催化燃燒治理氯苯類揮發(fā)性有機化合物的最新進展

于旭霞，馮俊小（北京科技大學(xué)機械工程學(xué)院，北京 0008；遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院，遼寧 錦州 000；北京科技大學(xué)冶金工業(yè)節(jié)能減排北京市重點實驗室，北京 0008）

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綜述與專論

催化燃燒治理氯苯類揮發(fā)性有機化合物的最新進展

于旭霞1，2，馮俊小1，3
（1北京科技大學(xué)機械工程學(xué)院，北京 100083；2遼寧石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院，遼寧 錦州 121000；3北京科技大學(xué)冶金工業(yè)節(jié)能減排北京市重點實驗室，北京 100083）

摘要：氯苯類（CBs）化合物的排放給環(huán)境帶來嚴(yán)重的污染和危害。本文回顧和總結(jié)了近幾年來的氯苯類揮發(fā)性有機污染物的處理方法，綜述了所采用催化劑的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀，并對不同種方法進行優(yōu)缺點分析。結(jié)果表明：催化燃燒法是最具有應(yīng)用前景的、最有效的處理 CBs的技術(shù)之一，該法優(yōu)勢是能夠在催化劑存在的條件下，高效地處理低濃度的污染物，操作溫度低，避免了氮氧化物的產(chǎn)生。應(yīng)用于催化燃燒的催化劑類型繁多，貴金屬催化劑具有高活性但對高溫敏感；過渡金屬氧化物催化劑的抗氯中毒能力較強；鈣鈦礦類催化劑廉價易得，其A、B位原子具有良好的可調(diào)性，并可通過負(fù)載與改性彌補其反應(yīng)溫度高及易失活等缺點。與其他催化劑相對比，鈣鈦礦類催化劑具有更廣泛的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：催化燃燒；催化劑；有機化合物；氯苯；鈣鈦礦型催化劑

第一作者及聯(lián)系人：于旭霞（1980—），女，博士研究生。E-mail yuxuxia_@163.com。

環(huán)境污染問題是全球面臨的最棘手的問題，與人類的生產(chǎn)生活息息相關(guān)，而越來越嚴(yán)重的大氣污染更是備受廣泛關(guān)注。揮發(fā)性有機化合物（volatile organic compounds，VOCs）作為大氣污染的重要組成部分逐漸成為研究的焦點。根據(jù)世界衛(wèi)生組織（WHO）定義，VOCs指室溫下，沸點50～260℃的各種有機化合物。含氯揮發(fā)性有機物（chlorinated volatile organic compounds，CVOCs）作為VOCs的一種，如 CH2Cl2、C2HCl3、PCDDs以及氯苯類（chlorobenzenes， CBs）等是常見的工業(yè)化學(xué)試劑，多以工業(yè)廢水和廢氣的形式排放而污染環(huán)境。CVOCs屬于有毒污染物，會在生物體內(nèi)積累并產(chǎn)生急性中毒現(xiàn)象［1］，該類物質(zhì)的安全有效脫除已經(jīng)成為環(huán)境保護面臨的越來越重要的研究課題［2］。

CBs是一系列苯的氯取代異構(gòu)體的總稱，此類化合物化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定，同系物主要包括有氯苯、鄰二氯苯、對二氯苯、間二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯、氯甲苯等。CBs性質(zhì)穩(wěn)定，不易分解且具有較強的毒性，會危害人體健康。工業(yè)過程中處理不當(dāng)，將以廢水的方式排放到環(huán)境中。該類物質(zhì)極易穿透常規(guī)水污染控制工程屏障而進入自然環(huán)境，造成長期存留和富集，對地下水和土壤產(chǎn)生嚴(yán)重污染，更導(dǎo)致一系列的環(huán)境污染問題。本文將對近幾年來氯苯類揮發(fā)性有機污染物的處理方法進行總結(jié)，對所采用催化劑的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀以及不同方法進行優(yōu)缺點分析。

1 CVOCs的處理方法

對于CVOCs的處理方法常見的包括催化加氫脫氯法、光催化氧化法、催化水蒸氣重整法、直接燃燒以及催化燃燒法等。催化加氫脫氯法反應(yīng)條件溫和，能夠?qū)⒂泻ξ镔|(zhì)轉(zhuǎn)化為無害的不含氯的有機烴類和HCl，更適用于液態(tài)的CVOCs。但是此類反應(yīng)過程需要大量的氫氣，不易實現(xiàn)工業(yè)化，可能會限制該技術(shù)的應(yīng)用。光催化氧化法是可將有毒的CVOCs氧化成CO、CO2、HCl和Cl2等的氧化技術(shù)，利用特定波長的光源與催化劑作用，反應(yīng)條件溫和，可在常溫常壓下反應(yīng)。該方法具有很好的初活性，不足之處是存在易失活、壽命短的問題［3］，主要原因是 Cl物質(zhì)或者其他中間產(chǎn)物會占據(jù)催化劑的活性位，使催化劑的性能降低。催化水蒸氣重整法是在催化劑的作用下，將有害物質(zhì)轉(zhuǎn)化為H2、CO以及HCl等無害產(chǎn)物。該法對含氯有機污染物的消除率較高，不足之處是由于所需反應(yīng)溫度較高，活性組分極易流失而導(dǎo)致催化劑失活。直接燃燒法作為傳統(tǒng)的處理方法，適用于高濃度的CVOCs處理，即是將廢氣中的可燃物質(zhì)進行有焰的高溫燃燒，易產(chǎn)生其他有害氣體，造成二次污染。目前國內(nèi)外應(yīng)用較有效的是催化燃燒法，該法是在催化劑存在的條件下，將含氯有機物完全氧化成CO、HCl或H2O、CO2等。其優(yōu)勢在于可有效地處理低濃度的污染物（＜1%），操作溫度遠低于直接燃燒，成功地避免了高溫火焰燃燒而產(chǎn)生的二次污染。該法的催化劑組成及構(gòu)型也已成為研究的熱點。

2 催化燃燒脫除CBs的催化劑

關(guān)于含氯揮發(fā)性有機化合物催化燃燒的催化劑近些年來有很多相關(guān)的報道，總體上分為3類:貴金屬［4］、過渡金屬［5］以及鈣鈦礦型催化劑。

2.1 貴金屬催化劑

用于催化燃燒的貴金屬通常有鉑［6］、釕、金［7］、銠［8］和鈀［9］等，它們對碳氯鍵、碳氧鍵、碳?xì)滏I和氫氫鍵等具有較高的催化活性。近期的研究如HUANG等［10］采用濕法浸漬制備Ru/CeO2作為氯苯的催化劑，通過研究指出Ru與CeO2載體間相互作用主要受到載體的構(gòu)型或晶面結(jié)構(gòu)的影響。BRINK等［6］采用共沉淀法制備了CeO2和Ru摻雜的CeO2納米顆粒，粒徑在7nm以下并具有很高的比較面積（100m2/g），采用NaOH水溶液作為沉淀劑，采用多種表征手段，對氯苯的催化燃燒進行應(yīng)用。結(jié)果顯示Ru摻雜的CeO2顯示出非常好的催化活性（T90在250℃以下）和穩(wěn)定性（275℃至少82h）；研究表明Ru-CeO2之所以具有較好的穩(wěn)定性是由于存在于活性位上的無機氯物質(zhì)或是游離的氯離子很快被移除，而這種移除是在高穩(wěn)定性的 RuO2組分催化下發(fā)生了迪肯過程而發(fā)生的。DAI等［11］同時還對催化機理進行了深入的分析與研究，為后續(xù)研究打下了堅實的基礎(chǔ)。DAI等［12］研究了Ru/Ti-CeO2在氯苯催化燃燒中的應(yīng)用，同時細(xì)致地考察了制備方法、Ti含量、Ru含量、入口氯苯的濃度、空速、氧濃度以及水分等反應(yīng)條件。與Ru/CeO2或Ru-CeO2催化劑相比，Ru/Ti-CeO2催化劑在氯苯的催化燃燒方面具有更好的催化性能，Ti的摻雜明顯地增強了 CeO2的活性和穩(wěn)定性；Ru/Ti-CeO2具有高活性是因為其具有更多的氧空位以及高能點陣平面，該催化劑具有非常優(yōu)異的穩(wěn)定性。CeO2活性位上吸附的解離出來的Cl物質(zhì)被氧化成了Cl2，這一過程是在低溫條件下（如200℃）由Ti-CeO2上負(fù)載的RuO2催化進行的。

貴金屬催化劑的活性很高，但是當(dāng)吸附了HCl 和 Cl2之后，活性較易降低，同時此類催化劑對高溫很敏感，不適于在此類情況下使用。

2.2 過渡金屬氧化物

過渡金屬氧化物催化活性雖然較貴金屬要差一些，但其在一定程度上具有較強的抗氯中毒能力［13］，且價廉易得，國內(nèi)外科研機構(gòu)及人員在催化劑的成分、構(gòu)型、壽命、失活等方面進行了大量的研究。

CAI等［14］采用 Mn改性具有尖晶石結(jié)構(gòu)的Co3O4，用共沉淀法制備了不同Co/Mn比的改性催化劑，將催化劑應(yīng)用于1，2-二氯苯的催化燃燒中。實驗結(jié)果表明當(dāng)Co/Mn為9時，催化劑活性最高，T90為347℃，而且當(dāng)3000×10-6的二氯苯與10%O2混合物在15000h-1空速下處理35h時，仍然表現(xiàn)出很好的催化穩(wěn)定性，分析原因歸結(jié)為二氯苯與Co2+之間的協(xié)同作用以及來自于納米顆粒Co3O4上表面活性氧的氧化作用。研究還發(fā)現(xiàn)，在Co3O4催化劑的表面有 1，2，4-三氯苯存在，是由于 1，2-二氯苯與吸收的Cl反應(yīng)得來，而Mn的引入可以有效地延遲1，2-二氯苯的氯化作用。

當(dāng)采用純CeO2作為催化劑時，催化活性較高，但在含氯有機化合物分解時，CeO2極易吸附反應(yīng)過程中產(chǎn)生的HCl或Cl2，從而堵塞活性位，導(dǎo)致催化劑失活。因此改進催化劑將吸附的含氯物質(zhì)有效快速地移除成為研究的關(guān)鍵問題。WANG等［15］采用溶膠-凝膠法制備了不同錳/鈰比例的MnOx-CeO2復(fù)合金屬氧化物，將其用于氯苯（CBs）的催化燃燒。研究表明，各種MnOx-CeO2都具有高的催化燃燒氯苯的活性，其中MnOx（0.86）-CeO2活性最高，對1000 ×10-6的氯苯完全燃燒的溫度僅為 254℃。氯苯在MnOx-CeO2存在下燃燒的產(chǎn)物為HCl、Cl2、CO2和痕量的CO，多氯化合物未檢測到。HUANG等［16］采用濕法浸漬制備了一系列不同負(fù)載量的 VOx的VOx/CeO2催化劑，并用于氯苯的催化燃燒，經(jīng)過XRD、XPS、HRTEM、H2-TPR等表征方法，發(fā)現(xiàn)負(fù)載在CeO2上的VOx是以單體、低聚物或是聚合體VOx和CeVO4形式存在。單體形式的VOx提升了氧缺陷，并且增加了表面氧量和氧的移動能力。研究表明，VOx能夠延遲Cl取代CeO2表面晶格氧，從而提高了VOx/CeO2催化劑的穩(wěn)定性，這種穩(wěn)定性可以在 285℃維持至少 1000min。原位傅里葉變換紅外光譜法和拉曼光譜法均指示出氯苯較VOx在CeO2上的吸附力更強，且不同的反應(yīng)路徑?jīng)Q定了存在于VOx/CeO2催化劑表面上的氧物種的形式。

WU等［17］采用濕法浸漬制備了一系列的MnxCey/Al2O3混合氧化物催化劑，并用于氯苯的催化燃燒。該系列催化劑對于氯苯的低溫催化顯示出很高的活性，完全燃燒氯苯的溫度為 338℃。Mn8Ce2/Al2O3具有最高的反應(yīng)活性，在反應(yīng)溫度低于350℃時，Mn-Ce/Al2O3催化劑存在失活，造成這一現(xiàn)象的原因是反應(yīng)過程中產(chǎn)生的 Cl物種在催化劑表面上吸附較強，降低了催化劑中氧的流動性。當(dāng)反應(yīng)溫度高于350℃時，表面吸附的Cl通過與氣相中的O2發(fā)生Deacon反應(yīng)生成Cl2，或者以HCl的形式離開，從而使催化劑得以長時間維持穩(wěn)定的活性。該課題組進行了反應(yīng)條件的探討，包括空速、入口CBs和氧濃度等，總結(jié)出具有高Mn/Ce比的MnxCey/Al2O3混合氧化物催化劑具有穩(wěn)定的高活性。

WU等［18］濕法浸漬制備了具有方鈰礦結(jié)構(gòu)的新型 Mn-Ce-Mg/Al2O3催化劑，并用于氯苯的催化燃燒。Mg的加入降低了Mn和Ce與Al2O3的相互作用力，并且提高了Mn和Ce的分散程度，促進了Ce-Mn-O固溶體的形成。得出的結(jié)論是400℃時，Mn-Ce-Mg/Al2O3催化劑在 1000h的反應(yīng)中能夠保持高活性與穩(wěn)定的99.5%的轉(zhuǎn)化率，同時與其他文獻報道的催化劑相比，此催化劑具有更高的CO2和HCl選擇性；研究還得出了一種高活性與優(yōu)異采用選擇性的Mn-Ce-Mg/Al2O3催化劑。DAI等［19］采用溶膠-凝膠法制備了一系列不同組成的 Mn（x）-CeLa混合氧化物催化劑，用于氯苯的催化燃燒時顯示出非常理想的低溫高催化活性；主要的催化產(chǎn)物為HCl、Cl2、CO2以及痕量的CO，而并未檢測到多氯物的存在。當(dāng)Mn/（Mn + Ce + La）比值在0.69～0.8變化時，對于氯苯的催化具有很高的催化活性；Mn（x）-CeLa催化劑在330℃就會失活，這是由于分解氯苯時對氯物質(zhì)的強吸收而導(dǎo)致的。通過增加氧的濃度，可使表面氧與余氯進行反應(yīng)從而增強對氯中毒的抵抗能力，研究發(fā)現(xiàn) Mn（x）-CeLa催化劑在350℃時具有高活性和選擇性以及預(yù)期中的穩(wěn)定性。

2.3 鈣鈦礦類催化劑

鈣鈦礦類催化劑的構(gòu)型是 ABO3，較貴金屬廉價易得，具有很大的應(yīng)用空間與潛力。目前科研人員已在CVOCs的處理領(lǐng)域進行了大量的研究。在氯苯類揮發(fā)性有機物的處理方面，近年來LU等［20］共沉淀法制備A、B位取代的鈣鈦礦構(gòu)型LaMnO3催化劑，并用于氯苯的催化燃燒；多種表征方法表明，LaMnO3的A、B位不同元素的取代將會影響到表面氧物種的活性、H2的消耗量、LaMnO3催化劑上表面氧與晶格氧的比值等；TOF值與氧的移動成正比；具有最大的氧移動能力的催化劑LSMO（用Sr取代了La）顯示出最高的、最穩(wěn)定的活性，這是由于催化劑表面吸附的Cl物質(zhì)的快速移動所導(dǎo)致的。

劉亞芹等［21］采用共沉淀法制備了鈣鈦礦型La0.8Sr0.2MnO3催化劑，通過對催化劑的表征，考察了催化劑對氯苯的催化燃燒性能。結(jié)果表明: La0.8Sr0.2MnO3催化劑呈現(xiàn)鈣鈦礦晶型、催化劑分散性良好，顆粒尺寸約為 60nm，對氯苯有較好的催化燃燒性能。在氯苯濃度為800～1600mg/m3、空速為1000h-1、反應(yīng)溫度高于350℃時，氯苯幾乎能完全去除。穩(wěn)定性實驗表明，該催化劑在氯苯濃度為800mg/m3、空速（GHSV）為1000h-1、反應(yīng)溫度為410℃的條件下，經(jīng)歷了100h連續(xù)催化燃燒后沒有出現(xiàn)明顯失活，說明La0.8Sr0.2MnO3催化劑對含氯有機物具有較強的抗毒性。

3 結(jié) 語

全球性的環(huán)境污染日益嚴(yán)重，CVOCs作為重要的污染物之一，其處理問題已成為國內(nèi)外研究的重要課題。氯苯（CBs）類物質(zhì)作為工業(yè)上廣泛應(yīng)用的化工原料，在生產(chǎn)過程中多以廢氣、廢水形式排放，給環(huán)境帶來了嚴(yán)重的污染和危害。本文針對近幾年來的氯苯類揮發(fā)性有機污染的處理方法及催化劑的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀進行綜述及優(yōu)缺點分析，分析結(jié)果表明催化燃燒法是最具有應(yīng)用前景的、最有效的處理VOCs的技術(shù)之一，該法的優(yōu)勢是在催化劑存在的條件下，能夠有效地處理含量小于 1%的低濃度的污染物，操作溫度遠低于直接燃燒。本文還綜述了催化燃燒所采用的不同類型的催化劑，包括高活性但對高溫敏感的貴金屬催化劑，具有抗氯中毒能力強等優(yōu)點的過渡金屬氧化物催化劑，以及廉價易得、具有很大應(yīng)用空間與潛力的鈣鈦礦類催化劑。但無論是處理方法還是不同催化劑的研制與使用，都存在共同的難點，即不可避免地副產(chǎn)少量或是微量的其他有毒有害多氯物質(zhì)，某些程度上導(dǎo)致了催化劑的中毒、失活，縮短了其使用壽命，這一點已成為后續(xù)的研究工作中亟需解決的關(guān)鍵問題。

參 考 文 獻

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Recent process in the removal of chlorobenzenes volatile organic compounds by catalytic combustion

YU Xuxia1，2，F(xiàn)ENG Junxiao1，3
（1School of Mechanical Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China；2Liaoning Petrochemical Vocational and Technology College，Jinzhou 121001，Liaoning，China；3Beijing Key Laboratory of Energy Saving and Emission Reduction for Metallurgical Industry，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China）

Abstract:Emission of chlorobenzenes （CBs） substance has caused serious pollutions to our environment. This paper reviewed the approaches of treating chlorobenzene volatile organic compounds in recent years，and also summarized the research status of catalysts as well as the advantages and disadvantages of different types of methods. The results showed that catalytic combustion treatment method was one of the most promising and effective treatment techniques for CBs，because the contaminants of low concentrations could be disposed effectively with the help of catalysts at low operating temperature with no nitrogen oxides generated during the process. Many types of catalysts can be applied to the catalytic combustion. While the noble metal catalysts have high activity but sensitive to temperature，and the transition metal oxide catalysts have strong ability to resist chlorine poisoning，the perovskite-based catalysts have wider applications. Perovskite-based catalysts are inexpensive and easy to obtain，and the A and B atoms in the molecular have a good adjustability. By means of loading and modifying the catalysts，the disadvantages of high reaction temperature andeasy inactivation can be overcome successfully.

Key words:catalytic combustion；catalyst；organic compounds；chlorobenzenes；perovskite-based catalysts

中圖分類號：TQ 426

文獻標(biāo)志碼：A

文章編號：1000-6613（2016）05-1514-05

DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.05.037

收稿日期：2015-09-02；修改稿日期：2015-11-07。

基金項目：北京市教委共建科研基地建設(shè)項目（催化燃燒技術(shù)基礎(chǔ)實驗平臺建設(shè)）。