實驗室水質(zhì)檢測質(zhì)量控制問題研究

陳濤群

（中山市三鄉(xiāng)水務(wù)有限公司，廣東中山 528400）

實驗室水質(zhì)檢測質(zhì)量控制問題研究

陳濤群

（中山市三鄉(xiāng)水務(wù)有限公司，廣東中山 528400）

水質(zhì)檢測可以實現(xiàn)監(jiān)測水體中污染物的種類、濃度與變化趨向，極有利于了解水質(zhì)的整個狀況。在通常檢測實驗過程當中，需嚴格遵循相關(guān)操作規(guī)范，唯獨如此方可科學(xué)準確地檢測數(shù)據(jù)。筆者就對實驗室水質(zhì)檢測質(zhì)量控制問題展開了相關(guān)的探討。

實驗室；質(zhì)量控制；測定

隨著現(xiàn)代化工業(yè)的飛速發(fā)展，國內(nèi)越來越重視對水質(zhì)檢測結(jié)果的正確性。水質(zhì)檢測的主要目的是對控制水處理工藝過程提供強有力的依據(jù)，同時確保治理后的水質(zhì)能夠?qū)崿F(xiàn)預(yù)期的水質(zhì)標準。所以，使水質(zhì)檢測結(jié)果的準確性得到提高非常有利于水處理設(shè)備的正常運行，這就十分有必要加強實驗室水質(zhì)檢測的質(zhì)量控制。

1 微生物的檢測

1.1用具的清洗

保證檢測精度的首要任務(wù)是真正做到檢測用具的清潔、無菌。所以一定要確保用具清洗后符合有關(guān)要求，在清洗之時不但要對清洗液及時更換，并持有一定的濃度，而且清洗用具一定要徹底，毫無殘留。由于通常部分清洗液為一種表面活性劑，它可以有效地破壞細胞結(jié)構(gòu)，抑制細菌，從而會影響到檢測結(jié)果。

1.2保持實驗室四壁光潔，嚴禁掛塵，強化無菌環(huán)境的控制

大多數(shù)細菌可以附著于空氣的粉塵中，濃度明顯，所以一定要讓檢測室的四壁與地面保持光潔，還要盡可能少放物品于無菌室內(nèi)，這樣方便消毒殺菌；而潮濕是滋生細菌的另一大原因，因此需經(jīng)常保持檢測室通風(fēng)干燥，使用消毒液定期對室內(nèi)空氣進行殺菌，同時認真檢測其結(jié)果。

1.3合理使用與存放培養(yǎng)基

合成培養(yǎng)基通常為粉末狀，應(yīng)在5℃～25℃之間保存，盡量避光與保持干燥，并且需在保質(zhì)期之內(nèi)進行使用。如果培養(yǎng)基粉末出現(xiàn)粘性或變黃，很有可能發(fā)生變質(zhì)。對于已配制完備的培養(yǎng)基需保存在4℃冰箱內(nèi)，使用時間盡快，勿拖延。在使用之時，宜把培養(yǎng)基加熱均勻，讓其熔化。如果使用電爐進行加熱，需預(yù)防熱糊，等其溫度冷卻約60℃才能進行接種。而優(yōu)質(zhì)培養(yǎng)基主要表現(xiàn)為基體均勻，色澤明亮與透明。

2 測定高錳酸鹽的指數(shù)

2.1控制水浴加熱時間

大部分化學(xué)反應(yīng)的進度同反應(yīng)時間形成一個正比關(guān)系。選取酸性KMnO4法測定高錳酸鹽的指數(shù)，測定指的是在限定時間之內(nèi)以KMnO4作為氧化劑處理水樣中需消耗的量，而反應(yīng)時間長短將對測定的結(jié)果有著直接的影響，所以進行對樣品水浴加熱的時候，必須于水浴沸騰之后把樣品放進水浴鍋里，當水浴沸騰便開始進行計時，并且時間嚴格控制在28～32秒之間，以此有利于讓數(shù)據(jù)的精密性得到提高。

2.2準確標定高錳酸鉀的濃度

滴定時室溫下反應(yīng)慢，溶液加熱達到70～80℃，但其溫度要控制在90℃以內(nèi)。滴定剛剛開始之時，其速度反應(yīng)比較緩慢，當?shù)稳敫咤i酸鉀與草酸反應(yīng)生成二價錳離子之后，反應(yīng)速度逐漸得到加快，所以KMnO4溶液標定之時的滴定速度于開始時應(yīng)控制好不可太快，要等到首滴高錳酸鉀紅色褪去后，再滴進第二滴，不然所加入的高錳酸鉀未來得及反應(yīng)就在酸性溶液里得到分解，從而使KMnO4溶液標定的準確性受到影響。判斷滴定終點可選用KMnO4溶液滴定致使溶液達到粉紅色，同時保持0.5～1.0s未出現(xiàn)褪色時，即可認為實現(xiàn)滴定終點。

3 測定氨氮（HJ535-2009）

3.1檢測用水的有關(guān)要求

通常選取納氏試劑比色法進行測定氨氮，在實驗過程中對水的要求相當高，所以需要對實驗用水的質(zhì)量嚴格加以控制，最好選取二次加工后的無氨水，或采取新鮮去離子水。而在實際操作過程中，試劑空白吸光度通常控制在0.030以內(nèi)，如此能夠很大程度上減少由于無氨水的質(zhì)量控制失誤而出現(xiàn)的測定誤差；另外在配制納氏試劑時需注意，依照方法配制之時溶液配制應(yīng)當靜置過夜，把上層清液移至聚乙烯瓶里進行密封保存，再放進冰箱里冷藏，調(diào)至適合的低溫，以便防止顏色不斷加深。

3.2實驗室環(huán)境的影響

在進行測定氨氮時宜選擇無氨氣的環(huán)境，盡量避免有揚塵，要單獨存放所使用的試劑、玻璃器皿等用品，由于玻璃器皿對空氣中的氨非常容易吸附，由此導(dǎo)致測定出現(xiàn)一定的偏差。且在洗滌玻璃器皿時宜防止采取重鉻酸鉀洗液，由于該洗液容易附著于容器上，氧化性相當強烈，對測定氨氮會有所影響。在必要時玻璃器皿可采取鹽酸“1+9”浸泡，同時清洗、晾干以后存放時間應(yīng)有所控制，勿可太長，即可用來進行分析測定樣品。

4 測定總氮（GB/T11894-1989）

總氮可以反映出水體富營養(yǎng)化的程度。一般情況采取過硫酸鉀（堿性）消解紫外分光光度法進行測定。該方法測定總氮雖看起來簡單，但空白值的吸光度要求小于0.030，想做到并非易事。因此需要注意諸多細節(jié)方面的問題。

4.1清潔玻璃器皿

在總氮的高溫消解之時，玻璃器皿周圍的有機物與其他物質(zhì)混進介質(zhì)中，從而導(dǎo)致空白值過大或存在較差的平行性，因此玻璃器皿最好全部采取硫酸“1+35” 或鹽酸“1+9”進行浸泡，在清洗過后采用無氨水沖洗幾番即可。

4.2消解溫度、壓力與時間的控制

在消解的時候，需嚴格根據(jù)分析方法控制消解的溫度，通常在120～124℃，國標GB11894-1989中要求達到規(guī)定的溫度與壓力后開始計時，以筆者的個人實踐經(jīng)驗是直接打開放氣閥經(jīng)過一段時間的加熱，使蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣充分地排出，待熱蒸氣放出后，然后將放氣閥關(guān)閉進行消解，同時把消解溫度控制在123℃，消解半小時之后自然降壓到同外界一致時，然后將放氣閥打開進行放氣，最后把鍋蓋打開為宜。其宗旨主要是為了確保有充足的總消解時間，過硫酸鉀完全分解，如此測定結(jié)果更勝一籌。

5 結(jié)束語

總而言之，對于現(xiàn)階段水質(zhì)檢測工作人員而言，能夠及時確保水質(zhì)監(jiān)測結(jié)果的準確性與穩(wěn)定性，對往后更好地管理水資源與保護水環(huán)境具有非常重要的現(xiàn)實意義。唯有通過實驗室的質(zhì)控樣而獲得符合要求的測定結(jié)果，方可保證分析過程中系統(tǒng)沒有誤差的存在。誤差通常都會出現(xiàn)在操作的環(huán)節(jié)當中，所以一定要確保使用合適的分析方法，科學(xué)合理的檢測作業(yè)指導(dǎo)書，適宜的實驗室環(huán)境，并且確保排除實驗室環(huán)境的干擾因素，分析儀器可以正常進行工作，使用滿足分析的要求的純水、容器、試劑等，如此方可全方位地保證水質(zhì)檢測的質(zhì)量達到規(guī)范標準。

[1] 黃捷.水質(zhì)監(jiān)測實驗室全過程質(zhì)量控制探討[J].科技之友，2011，（8）：24-25.

Research on Water Quality Testing Laboratory Quality Control Issues

Chen Tao-qun

Types may be implemented to monitor water quality testing water pollutant concentrations and changes in trend，highly conducive to understand the whole situation of water quality.In a typical experiment the detection process，the need to strictly follow the relevant operating specifi cations，with the exception of the case before the scientifi c and accurate test data.In this paper，the author of the water quality testing laboratory quality control issues were discussed related.

laboratory；quality control；determination

X832

A

1003-6490（2016）01-0129-02

2016-01-03

陳濤群（1984—），女，廣東揭西人，助理工程師，研究方向為水質(zhì)檢測。