聯產液化天然氣液氮洗裝置原始運行總結

蔡京榮 孫兆飛 梁曉寧

(山西陽煤豐喜泉稷能源有限公司山西稷山043205)

聯產液化天然氣液氮洗裝置原始運行總結

蔡京榮 孫兆飛 梁曉寧

(山西陽煤豐喜泉稷能源有限公司山西稷山043205)

山西陽煤豐喜泉稷能源有限公司位于山西省稷山縣西社工業園區，以焦爐煤氣、神木煤為主要原料，采用水煤漿加壓氣化、高壓氨合成及二氧化碳汽提法等技術生產尿素并聯產液化天然氣(LNG)，年設計產能為520 kt尿素和65 kt LNG。凈化單元的液氮洗裝置也是聯產LNG裝置，該裝置同時完成合成氣CO洗滌、LNG分離以及合成氣配氮三大任務，于2015年10月初完成安裝，2015年11月初完成單體試車和聯動試車，接低溫甲醇洗工藝氣，開始投料試車；2016年1月中旬運轉正常，2016年3月中旬完成72 h考核，產量、消耗均達到設計要求。

1 工藝流程

來自低溫甲醇洗工段的原料氣先經過分子篩吸附器除去二氧化碳、甲醇和水后，經1#原料氣冷卻器降溫至-125 ℃，再經2#原料氣冷卻器降溫至-182 ℃，然后經原料氣分離器分離少量液態甲烷后進入氮洗塔分離段，氣相與液氮逆流接觸去除CO，凈化氣經配氮、回收冷量后送至合成單元。原料氣分離器底部的少量液體(主要是甲烷)送入甲烷精餾塔進行精餾，而氮洗塔底部的液體(主要是溶解了CO的液氮和甲烷)經氫氣分離罐分離氫氣后再送入甲烷精餾塔，分離出的氫氣經回收冷量后送甲醇洗工段。甲烷精餾塔底部的LNG(質量分數≥98%)送至罐區，頂部燃料氣經回收冷量后送至變溫吸附工段作為再生氣。

冷量來源：中壓氮氣節流膨脹制冷、液氮和混合冷劑(甲烷、丙烷、乙烯、異戊烷、氮氣)經壓縮后節流膨脹產生。

2 工藝特點

該套裝置工藝包由杭州中泰深冷技術股份有限公司提供，主要由分子篩吸附系統、冷箱分離液化系統及混合冷劑制冷循環系統組成。分子篩吸附系統主要由吸附器及再生系統組成，采用成熟的液氮洗分子篩吸附技術脫除原料氣中的二氧化碳、水和甲醇。冷箱分離液化系統主要由板翅式換熱器組、氮洗塔及精餾塔組成，板翅式換熱器組合塔器采用鋁質材質，避免了材料不同而出現的冷補償及泄漏問題。混合冷劑制冷循環系統主要由壓縮機單元和冷劑儲配單元組成，壓縮機采用單一MRC離心式壓縮機，能耗低、設備簡單，穩定可靠。

該套裝置在3.1 MPa(表壓)、-184 ℃條件下運行，處理原料氣正常流量為98 443.8 m3/h(標態)，可在設計負荷的60%～110 %運行。產品除合格的合成氣外還有LNG，故采用了技術成熟、經濟性較好的混合制冷循環工藝為系統提供冷量。在保證生產安全可靠、連續運行、技術先進、三廢達標的基礎上，設備的制造選型立足國產化，最大程度減少了建設投資。

與傳統液氮洗裝置相比，該套裝置增加了LNG分離液化的功能，并增加了原料氣分離器、甲烷精餾塔、MRC壓縮機等設備，氮洗塔也增加了分餾段。在該套裝置之前，國內也有液氮洗分離甲烷裝置，但甲烷分離后經復溫得到甲烷氣體，再經過甲烷液化裝置得到LNG；而該套裝置是將液氮洗和LNG液化合二為一，縮短了流程，減少了設備投資，工藝穩定、操作簡單。

3 運行中存在的問題及解決措施

該套裝置于2015年11月中旬開始投料試車，2016年1月中旬運轉正常，各項工藝指標達到設計值，目前運行平穩，凈化氣CO含量和LNG質量合格。試運轉期間，曾出現中壓氮氣和高壓氣相冷劑通道阻力大、工藝參數大幅波動、凈化氣中CO含量超標、LNG輸送管道堵塞等問題，相對應提出了以下解決方案和預防措施。

3.1 中壓氮氣和高壓氣相冷劑通道阻力增大

投料試車初期，裝置運行平穩，各項工藝指標均在設計范圍內，但運行一段時間后，出現冷箱內部中壓氮氣和高壓氣相冷劑通道阻力逐漸增大的問題，中壓氮氣壓差達0.628 MPa，高壓氣相冷劑壓差達0.459 MPa。經分析，主要原因有：①中壓氮氣管道及高壓氣相冷劑管道為碳鋼材質，其內壁極有可能殘留鐵銹，對通道形成堵塞，導致通道的阻力逐漸增大；②在系統開始置換時，設計方對露點檢測沒有提出明確要求，車間采用的是氮氣循環置換法，在出現阻力增大時，廠方提出要氮氣保壓1 h后進行露點檢測，由于檢測方法上的差異，可能導致置換不徹底，管道內有水分殘留；③混合冷劑在卸車前，未對卸車管線進行露點檢測，管線中可能有殘留水分被帶入冷劑中。

解決措施：①用低壓氮氣對冷箱系統復溫到常溫，連續置換，置換合格后系統保壓1 h，進行露點檢測，露點在-60 ℃以下視為合格；②對進冷箱的所有通道采用爆破反吹法進行徹底吹除，壓力控制在0.4 MPa，以解決系統阻力大的問題。經反復吹除、漏點檢測和工況模擬后，中壓氮氣通道和高壓氣相冷劑通道壓差降至0.03 MPa左右，達到設計條件。

3.2 工藝參數大幅波動

2015年11月29日11：00，裝置在接氣時，出現1#原料氣冷卻器溫度大幅降低、MRC壓縮機進口氣量突然減小的問題。經分析，主要原因是原料氣經分子篩給冷箱充壓進入精餾塔后，燃料氣開始釋放，此時溫度約-180 ℃的液氮已補充至燃料氣管線中；隨著燃料氣流量的逐漸增大，加快了液氮的快速流動和急劇蒸發，導致1#原料氣冷卻器出口的幾種介質溫度迅速下降，使混合制冷劑發生液化，MRC壓縮機進口氣量減小。

解決措施：①接氣時，應嚴格按照規定的升壓速率對冷箱進行充壓；②引入液氮時，控制液氮量緩慢增加，當氣量波動時，注意觀察各點溫度變化；③當焦爐氣未并入系統時，原料氣在氮洗塔再沸器和甲烷精餾塔再沸器中盡量多進行換熱，以降低原料氣溫度，更好地利用氮洗塔和甲烷精餾塔的冷量；④當焦爐氣并入系統時，控制原料氣出氮洗塔再沸器和甲烷精餾塔再沸器的溫度必須低于-167 ℃，否則甲烷可能會堵在換熱器中。

3.3 凈化氣中CO含量超標

2015年12月10日，液氮洗裝置在接甲醇洗氣約1.0 h后，凈化氣中CO含量合格，然后送往合成工段，并將焦爐氣并入系統，隨著焦爐氣的并入，凈化氣中CO含量迅速超標(CO體積分數達2 000×10-6)，合成工段切氣。經分析，主要原因是操作人員對中壓氮氣的流量以及混合冷劑制冷系統的控制過于急躁，系統溫度下降過快，氮洗塔內溫度迅速降至甲烷凝固點以下，導致部分甲烷凍堵在氮洗塔塔板上，從而影響到液氮對CO的吸收。

解決措施：停運MRC壓縮機，用中壓氮氣對系統進行復溫，將氮洗塔溫度提高至-140 ℃，溫度升至甲烷凝固點以上；開啟MRC壓縮機，系統降溫，嚴格控制氮洗塔溫度后，CO含量達標(體積分數≤2×10-6)。

3.4 LNG輸送管道堵塞

2015年12月28日，液氮洗裝置接氣約1.5 h后，凈化氣中CO含量合格，送往合成工段，焦爐氣開始并入系統，甲烷精餾塔液位緩慢上漲，LNG輸送管線經液氮預冷至-168 ℃，開啟甲烷精餾塔塔底調節閥，將LNG送往儲罐，此時發現甲烷精餾塔液位無下降趨勢，打開儲罐進口管導淋閥，只有很少量氣體，LNG無法被送至罐區，初步判斷LNG輸送管線某處堵塞。

解決措施：焦爐氣暫時切出系統，打開甲烷精餾塔底部出口閥門及管道進行檢查，發現出口管道中有疑似保溫材料的異物，然后進行清理，并對LNG輸送管線進行了二次吹掃至露點合格。恢復管道，進行預冷，焦爐氣并入系統，甲烷精餾塔液位開始下降，LNG順利送至儲罐。

4 結語

該套裝置是國內首套聯產LNG裝置，雖然在投料試車期間出現了一些問題，但整體上來看，裝置試運行比較順利，一次通過了72 h達產、達標考核，在試運行期間出現的問題和取得的經驗是很有借鑒意義的。進入正式運行階段后，將進一步提高員工的操作技能，強化精細操作，保證裝置長周期穩定運行。

2016- 04- 20)