在線色譜分析儀柱箱溫度控制系統的改造

范學英 魏 薇 王東亮

(1. 蘭州石化公司自動化研究院，蘭州 730060；2. 蘭州理工大學石油化工學院，蘭州 730050)

在線色譜分析儀柱箱溫度控制系統的改造

范學英1魏 薇1王東亮2

(1. 蘭州石化公司自動化研究院，蘭州 730060；2. 蘭州理工大學石油化工學院，蘭州 730050)

色譜柱柱箱是在線色譜分析儀的關鍵部件，柱箱溫度的變化直接影響在線色譜分析儀分析數據的準確性，因此，對色譜柱柱箱溫度控制系統進行改造，以提高在線色譜分析儀的整體性能。

在線色譜分析儀 色譜柱柱箱 溫控系統 熱風管 保溫棉 PID算法

色譜分析儀是利用色譜分析方法對多組分混合物進行分離和分析的儀器，主要組成部分有色譜柱柱箱、檢測器、進樣器及控制系統等[1]。色譜柱柱箱溫度的變化直接影響色譜柱的分離效果、基線噪聲、靈敏度及數據準確性等多項指標[2]，因此，使用時對柱箱溫度的控制至關重要。而柱箱溫度控制的難點主要在溫度分布的均勻性、溫度的恒定性、升溫速率和溫度控制精度4個方面。這也是項目組在研發基于色譜的在線氣體組成分析儀時遇到的問題，為了解決以上問題，筆者研制出精良的在線色譜分析儀，對色譜柱柱箱溫度控制系統進行了改造。

1 存在的問題①

目前，市場上已有的在線色譜分析儀的柱箱溫度控制系統都存在不同程度的問題，這些問題直接影響色譜柱的分離效果、分析數據的準確性等。存在的主要問題歸納如下：

a. 柱箱溫度分布不均勻。目前，大多數在線色譜分析儀的加熱方式為熱絲加熱，也就是利用加熱管進行加熱。這種加熱方式存在一個致命的缺陷，即離加熱管近的位置溫度偏高，離加熱管遠的位置溫度偏低，而且，箱體越大溫差越大。經過對容積為20m3的色譜柱箱體測量發現，最高溫差可達5℃，影響色譜柱分析數據的準確性。

b. 升溫時間過長。利用加熱管對色譜柱箱體進行加熱時，雖然加熱管功率較大(一般為2 500W)，但其熱量傳送速度較慢，這就導致出現加熱效率較低、升溫時間較長的問題。影響儀表的運行周期和分析數據的實時性。

c. 柱箱保溫效果差。項目組研發的基于色譜的在線氣體組成分析儀對煉廠某一路生產氣體中丙烯和丙烷含量進行分析時，色譜柱柱箱需要保持60℃恒溫狀態。要使柱箱溫度恒定不變，保溫層不可或缺，但保溫材料的選取直接決定保溫效果，若保溫材料選擇不合適，則會出現柱箱保溫效果差、熱能損耗大的問題，影響色譜柱柱箱溫度的恒定。

d. 溫控精度低。溫度控制精度也直接影響著分析數據的準確性，目前，大多數在線色譜分析儀溫度控制精度在±0.5～±1.0℃之間，有待于進一步提高。

2 改進方案設計

針對上述主要問題，對在線色譜分析儀柱箱溫度控制系統進行改進方案設計，具體改進方案如下：

a. 加熱方式的改進(可解決柱箱溫度分布不均勻和升溫時間過長兩大難題)。將色譜柱箱體升溫設備由加熱管更換為熱風管，即將熱絲加熱方式換成熱風加熱方式。兩者相比較，熱風管利用熱風加熱，其瞬時加熱范圍大、加熱更均勻、加熱效率更高。而且，熱風管還具有控溫精度高、結構簡單可靠、能耗低及使用壽命長等優點。

b. 保溫措施的改進。在色譜柱箱體內壁增加一層保溫棉，可減少熱能損失、提高保溫效果，以達到升溫后箱體溫度恒定的目的。保溫棉選擇鋁箔玻璃棉，保溫棉太薄會影響保溫效果，太厚會擠占柱箱空間，應選擇合適的厚度，達到最佳保溫效果。

c. 溫控精度。利用PID控制算法進行溫度控制，并對升溫程序中PID控制參數進行整定，提高色譜柱柱箱溫度控制精度。

3 改進措施

3.1加熱方式的改進

熱風管由不銹鋼外殼和加熱棒組成。加熱棒采用陶瓷內芯，防止導電，外面纏繞熱絲；加熱棒頂端內置熱電偶，實時檢測柱箱溫度。熱風管工作功率為440W，從色譜柱柱箱底部置入，并接入儀表風。通電后加熱棒迅速升溫，吹入熱風管的儀表風受熱升溫，并通過熱空氣的流動對柱箱進行加熱。通電后熱風管加熱棒升溫，出于安全考慮，在熱風管外加一層隔熱層。

使用熱風管加熱的關鍵技術為：

a. 控制方式。熱風管控制方式有兩種，一是儀表風流量固定，通過改變電壓來改變加熱速率；二是熱風管電壓固定，通過改變儀表風流量改變加熱速率。相比較，前者通過程序控制晶閘管模塊，改變熱風管電壓，易于實現，成本較低；后者通過比例電磁閥控制儀表風流量，對電磁閥控制精度要求極高，而且比例電磁閥價格昂貴，一個在幾千到一萬元左右。比較兩種方法，最終選擇前者。

b. 儀表風脫水。由于水蒸氣會使加熱棒熱絲氧化結焦，降低絕緣性，因此，在儀表風進入熱風管之前需利用變色硅膠進行脫水處理。

c. 風壓控制。通過壓力表和調節閥門控制儀表風風壓。經過反復試驗得出，將熱風管風量控制在30～50L/min范圍內，壓力約0.3MPa，能耗最低，加熱效果最好。

3.2保溫措施的改進

在色譜柱箱體內壁增加一層保溫棉，保溫棉選用鋁箔玻璃棉，玻璃棉具有保溫絕熱、吸音性能好、耐腐蝕及化學性能穩定等特點，表面貼鋁箔層，保溫效果更好；保溫棉太薄會影響保溫效果，太厚會擠占箱體空間，選擇10～15mm厚度，達到最佳保溫效果。

3.3溫控精度

PID是比例(P)、積分(I)、微分(D)控制算法的簡稱，簡單地說，采用比例控制規律較快地克服擾動的影響，在比例的基礎上引入積分，消除余差，再加入微分作用，提高系統的穩定性；要提高溫度控制精度，主要對積分參數進行整定。對積分參數進行微調，調整后儀表運行，分析儀表運行過程中色譜柱柱箱的溫度變化情況，再對積分參數進行整定。經過反復整定、試驗，確定出積分參數最佳取值，有效提高柱箱溫度精度。

4 改進前后的對比

采用熱風加熱之前，色譜柱柱箱溫度分布不均勻，最高溫度偏差達5℃；采用熱風加熱后，柱箱內溫度分布均勻，在色譜柱箱體內選擇5個測溫點進行測試，測試結果表明柱箱內各點溫度相同、穩定，達到預期效果。采用熱風加熱，加熱效率提高，柱箱升溫時間由原來20min左右縮短為7、8min。將熱風管風量控制在30～50L/min范圍內，在保證加熱效果的同時節約能耗。在色譜柱箱體內壁增加一層保溫棉，減少熱能損失，達到柱箱內溫度恒定的目標。經過對PID參數整定，柱箱溫度控制在59.8～60.1℃之間(目標溫度60℃)溫度控制精度[3]由原來的±1.0℃提高到±0.3℃。

5 結束語

通過對色譜柱柱箱溫度控制系統的改進，解決了色譜柱柱箱溫度分布不均勻的問題，縮短了柱箱升溫時間，提高了保溫效果和控溫精度，從而優化了色譜柱分析條件，提高了分析數據的準確性和系統的穩定性。為裝置優化生產提供穩定、準確的在線分析數據，拓展了在線色譜分析儀的研究思路。

[1] 邸祥生，王忠民，仇軍輝，等.色譜柱箱加熱方式的研究及實驗[J].信息系統工程，2015，(5)：83～83.

[2] 孫寧，謝春光，麥澤彬，等.快速氣相色譜控制系統的設計與應用[J].分析測試學報，2013，32(10)：1256～1262.

[3] 李小平，蔣兆遠，巴文廠.工業色譜儀溫度測控系統的研究與設計[J].蘭州交通大學學報，2008，27(1)：110～113.

聲明

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2016-06-05(修改稿)

甘肅省自然科學基金項目(1508RJZA096)

TH833

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1000-3932(2016)07-0785-02