阻燃碳纖維強(qiáng)伸性影響因素的質(zhì)量分析模型研究

殷祥剛，管小衛(wèi)，嚴(yán)洪飛，孫灝明，魏 峰，陳 蕾

(1.江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局紡織工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心，江蘇 無錫 214174；2.無錫容川科技有限公司，江蘇 無錫 214021；3.無錫出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇 無錫 214101)

阻燃碳纖維強(qiáng)伸性影響因素的質(zhì)量分析模型研究

殷祥剛1，3，管小衛(wèi)2，嚴(yán)洪飛3，孫灝明1，3，魏 峰1，3，陳 蕾1

(1.江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局紡織工業(yè)產(chǎn)品檢測(cè)中心，江蘇 無錫 214174；2.無錫容川科技有限公司，江蘇 無錫 214021；3.無錫出入境檢驗(yàn)檢疫局，江蘇 無錫 214101)

基于灰色優(yōu)勢(shì)分析理論，建立了研究碳纖維線密度、體積密度和潤濕接觸角與碳纖維強(qiáng)伸性能關(guān)系的質(zhì)量分析模型。根據(jù)模型計(jì)算得到的關(guān)聯(lián)度矩陣結(jié)果，分析表明碳纖維密度對(duì)碳纖維單絲強(qiáng)度和斷裂伸長性能影響最大，這同理論分析及生產(chǎn)實(shí)際情況完全一致。

灰色優(yōu)勢(shì)分析；阻燃碳纖維；強(qiáng)伸性；體積密度

碳纖維是一種含碳量在90%以上的高強(qiáng)度、高模量纖維[1]。由于碳纖維主要是由碳元素組成，因此它不燃燒、化學(xué)性能穩(wěn)定、耐腐蝕，是新型耐高溫阻燃織物加工中常用的一種高性能纖維。如美國杜邦公司開發(fā)的Nomex?ⅢA型耐高溫阻燃織物，其主要是由聚間苯二甲酰間苯二胺纖維(Nomex)、聚對(duì)苯二甲酰對(duì)苯二胺纖維(Kevlar)和碳纖維混紡制成[2]。碳纖維作為一種新型的高性能纖維材料，國內(nèi)外重點(diǎn)關(guān)注的是對(duì)其生產(chǎn)線的改進(jìn)創(chuàng)新，以獲得更高品質(zhì)、性能的纖維，而對(duì)碳纖維的質(zhì)量評(píng)價(jià)研究比較少。本文基于灰色優(yōu)勢(shì)分析理論，利用實(shí)驗(yàn)室測(cè)試數(shù)據(jù)結(jié)果，通過對(duì)以強(qiáng)度和斷裂伸長為碳纖維質(zhì)量顯著特征的影響因素進(jìn)行分析，為企業(yè)生產(chǎn)中碳纖維質(zhì)量分析和控制提供參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料和儀器

本試驗(yàn)所用的碳纖維材料分別為日本東麗的6k碳纖維、日本東邦的6k碳纖維和美國阿莫科的6k碳纖維。正庚烷(分析純)、二溴乙烷(分析純)、丙酮(分析純)。

試驗(yàn)儀器：Y802N恒溫烘箱，EL204電子天平，DCAT 21表面/界面張力儀，XQ-1A型纖維強(qiáng)伸度儀，DZG-6050D型真空干燥箱，CU-6纖維細(xì)度儀，婆美氏比重計(jì)，鑷子，直尺。

1.2 測(cè)試方法

1.2.1 線密度

碳纖維線密度按照GB/T 3362-2005《碳纖維復(fù)絲拉伸性能試驗(yàn)方法》中附錄C中復(fù)絲線密度測(cè)定方法測(cè)定。

1.2.2 體積密度

碳纖維體積密度按照GB/T 3362-2005《碳纖維復(fù)絲拉伸性能試驗(yàn)方法》中附錄C中的浮沉法測(cè)定。

1.2.3 縱向潤濕接觸角

本試驗(yàn)采用Wilhelmy法通過微量電子天平測(cè)量纖維浸入液體的過程中產(chǎn)生的潤濕力，然后根據(jù)力平衡公式推算出動(dòng)態(tài)接觸角，縱向潤濕測(cè)量裝置的原理如圖1所示。

儀器通過可上下升降器使纖維與液體接觸與分離，通過電子微量天平測(cè)量纖維的受力，借助圖形輸出器得到纖維的受力曲線，并通過線性擬合得出潤濕接觸角，具體操作步驟如下：

(1)實(shí)驗(yàn)前將纖維材料放入真空干燥箱中90 ℃干燥2 h。

(2)將厚度為1 mm的硬紙板剪成10×30 mm大小的卡片，使4根碳纖維平行地固定在卡片紙上，纖維露出卡片的長度為10 mm。

(3)將碳纖維用鑷子捋平垂直地粘在儀器自配的夾頭上，將粘好纖維的夾頭豎直夾到天平的傳感器上。

(4)通過DCAT21表面界面張力儀采用Wilhelmy法測(cè)試縱向接觸角實(shí)驗(yàn)中，夾頭的前進(jìn)速度為0.008 mm/s，后退速度采用0.01 mm/s。

1.2.4 單絲強(qiáng)度和斷裂伸長率

(1)將碳纖維材料放入烘箱中50 ℃干燥1 h，把干燥好的纖維材料放入恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室調(diào)試2 h。

(2)用鑷子從預(yù)調(diào)好碳纖維中抽取用于測(cè)試的單纖維，將抽取出的單纖維整齊排放在水平白紙上，抽取實(shí)驗(yàn)用的根數(shù)要在100根以上。

(3)先將纖維一端垂直放入XQ-1A型纖維強(qiáng)伸度儀上夾頭中，使纖維上下保持垂直，下端給單纖維加以適當(dāng)預(yù)張力，并有下夾頭夾緊，進(jìn)行拉伸試驗(yàn)。本試驗(yàn)強(qiáng)度儀參數(shù)：夾持隔距5 mm，拉伸速率2 mm/min，預(yù)加張力0.5 cN。

(4)測(cè)試的過程中，要避免纖維在夾持位置斷裂，保證纖維在離夾頭三分之一的位置斷裂為成功試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)數(shù)據(jù)和質(zhì)量分析模型建立

2.1 測(cè)試結(jié)果

按照1.2測(cè)試方法分別測(cè)試東邦、東麗和阿莫科3家企業(yè)生產(chǎn)6k碳纖維的線密度、體積密度和縱向潤濕接觸角，以及碳纖維單絲的強(qiáng)度、斷裂伸長率，結(jié)果見表1。由于線密度、體積密度和接觸角是碳纖維內(nèi)在結(jié)構(gòu)的表征指標(biāo)，與單絲的強(qiáng)度及斷裂伸長率間存在一定關(guān)系，按照灰色優(yōu)勢(shì)分析理論[3-4]，本文通過建立數(shù)學(xué)模型研究線密度、體積密度和接觸角與強(qiáng)度及斷裂伸長率間的關(guān)系，一方面可為對(duì)碳纖維質(zhì)量提供分析模型，更重要的是通過模型分析，對(duì)影響碳纖維質(zhì)量的重要參數(shù)進(jìn)行分析，可為生產(chǎn)、研究和設(shè)計(jì)中優(yōu)化工藝、參數(shù)等提供參考。

2.2 數(shù)據(jù)無量綱化處理

由于原數(shù)據(jù)中不同測(cè)試指標(biāo)量綱的差異，造成分析計(jì)算的不便，所以要對(duì)所有數(shù)據(jù)進(jìn)行無差別化處理。記每種碳纖維內(nèi)在結(jié)構(gòu)表征指標(biāo)(X1、X2、X3)構(gòu)成要素組成因素序列Xi=(xi(1),xi(2),…,xi(k))(i=1，2，3；k=3)，單纖維強(qiáng)伸性指標(biāo)(Y1、Y2)構(gòu)成特征序列Yj=(yj(1),yj(2),…,xj(k))(j=1，2；k=3)，本研究中利用均值化序列算子的生成來分析，其計(jì)算方法如下：

表1 6 k碳纖維性能指標(biāo)測(cè)試結(jié)果

(1)

(2)

(3)

(4)

根據(jù)公式(1)～(4)，對(duì)因素序列Xi和特征指標(biāo)序列Yj進(jìn)行均值化處理，得

2.3 差序列Δi

Δi(k)=|yj′(k)-xi′(k)|

(5)

根據(jù)公式(5)，則各差序列矩陣為：

2.4 兩級(jí)最大差Mi與最小差mi

(6)

(7)

則根據(jù)公式(6)、(7)計(jì)算得到的差序列矩陣的最大差值和最小差值分別為：

M1=0.112 8；m1=0.024 2

M5=0.115 5；m5=0.016 6

2.5 關(guān)聯(lián)系數(shù)

第i個(gè)影響因素序列第k個(gè)數(shù)值與第j個(gè)特征序列第k個(gè)數(shù)值間的關(guān)聯(lián)系數(shù)

(8)

分辨系數(shù)ρ取0.5，則關(guān)聯(lián)系數(shù)矩陣[rik(j)]為

2.6 灰色關(guān)聯(lián)度矩陣

根據(jù)關(guān)聯(lián)系數(shù)矩陣，計(jì)算得到各因素序列分別與第j個(gè)特征序列間的關(guān)聯(lián)度Rj：

(9)

根據(jù)公式(9)計(jì)算得到的關(guān)聯(lián)系數(shù)矩陣結(jié)果，得到3個(gè)影響因素與2個(gè)特征指標(biāo)間的關(guān)聯(lián)度矩陣Γ。

3 結(jié)果分析

根據(jù)灰色優(yōu)勢(shì)分析理論，在關(guān)聯(lián)度矩陣Γ中，行向量表示碳纖維單絲結(jié)構(gòu)性能指標(biāo)(線密度、體積密度、縱向潤濕接觸角)的每項(xiàng)指標(biāo)(因素序列)與對(duì)應(yīng)的碳纖維強(qiáng)度、斷裂伸長率(特征序列)間關(guān)聯(lián)程度的高低，行向量中每一元素的值越大，則表示該序列對(duì)應(yīng)的碳纖維單絲強(qiáng)伸性質(zhì)量指標(biāo)的影響越大；關(guān)聯(lián)度矩陣Γ中列向量表示碳纖維同一結(jié)構(gòu)性能指標(biāo)對(duì)不同強(qiáng)伸性質(zhì)量指標(biāo)的影響程度高低，列向量中的值越大，則表示該結(jié)構(gòu)性能指標(biāo)對(duì)相應(yīng)的碳纖維單絲強(qiáng)伸性質(zhì)量指標(biāo)的影響越大。根據(jù)以上分析，本課題研究的碳纖維結(jié)構(gòu)性能指標(biāo)與碳纖維單絲強(qiáng)伸性質(zhì)量指標(biāo)間的關(guān)聯(lián)度結(jié)果見表2。

表2 碳纖維單絲結(jié)構(gòu)性能指標(biāo)與強(qiáng)伸性質(zhì)量指標(biāo)關(guān)聯(lián)度

從表2可看出，對(duì)碳纖維單絲強(qiáng)度和斷裂伸長性能影響最大的因素是碳纖維的體積密度，這與理論分析及實(shí)際情況完全一致，說明對(duì)碳纖維強(qiáng)伸性質(zhì)量最關(guān)鍵的是控制好纖維的體積密度。而體積密度與碳纖維所選原料、生產(chǎn)流程、工藝參數(shù)及溫度等有密切關(guān)系，潤濕接觸角只是碳纖維表面性能的量化指標(biāo)，對(duì)碳纖維強(qiáng)度和斷裂伸長率的影響不顯著，因此其關(guān)聯(lián)度也最小。

4 結(jié)論

(1)按照灰色優(yōu)勢(shì)分析理論，建立了研究線密度、體積密度和接觸角與強(qiáng)度及斷裂伸長率關(guān)系的碳纖維質(zhì)量分析數(shù)學(xué)模型；利用此模型一方面可對(duì)碳纖維質(zhì)量提供分析模型，同時(shí)更重要的是通過模型對(duì)影響碳纖維質(zhì)量的重要參數(shù)進(jìn)行分析，可為生產(chǎn)和設(shè)計(jì)中優(yōu)化工藝參數(shù)提供幫助。

(2)對(duì)碳纖維單絲強(qiáng)度和斷裂伸長性能影響最大的因素是碳纖維的體積密度，這與理論分析及實(shí)際情況完全一致；說明對(duì)碳纖維強(qiáng)伸性質(zhì)量最關(guān)鍵的是控制好纖維的體積密度，而體積密度與碳纖維所選原料、生產(chǎn)流程、工藝參數(shù)及溫度等有密切關(guān)系。

[1] 韋東遠(yuǎn). 關(guān)于高性能碳纖維發(fā)展及應(yīng)用的思考[J]. 科技觀察，2010，(10)：60-62.

[2] 張建春,趙艷志. 耐高溫阻燃防護(hù)織物Nomex?ⅢA及其性能測(cè)試研究[J]. 中國勞動(dòng)防護(hù)用品，2000，(4)：33-36.

[3] 吳廣峰,陳東生,趙書經(jīng). 原絲性能對(duì)碳纖維強(qiáng)度影響的灰色關(guān)聯(lián)分析[J]. 紡織高校基礎(chǔ)科學(xué)學(xué)報(bào)，1997，10(2)：149-152.

[4] 殷祥剛,葛薇薇,陶 波，等.生絲回潮率智能化快速測(cè)試系統(tǒng)數(shù)學(xué)模型研究[J]. 中國測(cè)試，2011，37(4)：5-8.

Research on Quality Analysis Model of Strength and Elongation Influencing Factors for Flame Retardant Carbon Fiber

YIN Xiang-gang1，3, GUAN Xiao-wei2, YAN Hong-fei3,SUN Hao-ming1，3, WEI Feng1，3，CHEN Lei1，3

(1.Textile Industrial Products Testing Center of Jiangsu Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Wuxi 214174, China;2.Wuxi Rongchuan Science and Technology Co. Ltd., Wuxi 214021, China;3.Wuxi Entry-exit Inspection and Quarantine Bureau, Wuxi 214101, China)

Based on the grey superiority analysis theory, the quality analysis model of the relationship between the density of carbon fiber, the volume density, the wetting contact angle and the strength properties of carbon fibers was established. According to the results of the quality analysis model, the association degree matrix was calculated. The results showed that the most critical factors influencing on carbon fiber tensile strength was the volume density of the carbon fiber, which was in agreement with the theoretical analysis and the actual processing situation.

grey superiority analysis;flame retardant;carbon fiber;strength and elongation; volume density

2016-07-31

國家質(zhì)檢總局科技計(jì)劃項(xiàng)目(2012IK112，2015IK153， 2015IK154)

殷祥剛(1974-)，漢族，山東泰安人，高級(jí)工程師，工學(xué)博士，研究方向?yàn)榧徔棞y(cè)試分析技術(shù)、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)法規(guī)、數(shù)據(jù)挖掘分析等，E-mail：xgyin2006@126.com。

TS102.4

B

1673-0356(2016)09-0028-03