無甲醛阻燃劑DM-1303整理棉織物工藝優化

毛落成，盧 霜，李世琪，郭玉良，朱 泉

(1.東華大學 化學化工與生物工程學院，上海 201620；2.廣東德美精細化工股份有限公司，廣東 順德 528305)

無甲醛阻燃劑DM-1303整理棉織物工藝優化

毛落成1,2，盧 霜2，李世琪2，郭玉良2，朱 泉1，*

(1.東華大學 化學化工與生物工程學院，上海 201620；2.廣東德美精細化工股份有限公司，廣東 順德 528305)

用無甲醛阻燃劑DM-1303整理棉織物，設計了L9(34)的正交試驗，用極差及方差分析法分析了影響阻燃織物性能的主要因素。結果表明其最佳整理工藝為：DM-1303用量400 g/L，交聯劑DM-3522用量50 g/L，焙烘溫度150 ℃(烘3 min)，工作液pH值3.5，所整理的阻燃織物具有較好的服用性能。

棉織物；阻燃劑DM-1303；無甲醛；阻燃整理；服用性能

紡織品大部分都是由易燃纖維組成，存在著火的隱患[1]，一旦引發火災將嚴重威脅人們的生命財產安全，對紡織品阻燃處理無疑具有重要意義[2]。棉織物是需求最多的天然紡織品，但它具有可燃性，因此對其進行阻燃整理非常必要。目前棉織物的阻燃整理劑主要有普魯苯(Proban)和Pyrovatex CP[3-4]，這兩種工藝對環境污染相對較大且整理織物甲醛含量偏高[5]，因此開發甲醛含量低且環境污染小的阻燃劑及工藝成為當前研究的重要方向。

本文探討了一種新型的棉持久阻燃劑DM-1303對棉織物的加工工藝，該阻燃劑為一種有反應基團的磷酸酯阻燃劑，具有磷含量高、無甲醛、阻燃效率高、耐久性好的特點，是替代Proban工藝及CP工藝，生產高效、環保的棉阻燃紡織品的一種助劑。

1 試驗部分

1.1 材料和儀器

織物：29.2 tex×36.4 tex 128×60純棉紗卡。

試劑：棉用耐久阻燃劑DM-1303、DMDHEU樹脂DM-3522、催化劑C-8、非離子滲透劑DM-1232、有機硅柔軟劑0157，所有試劑均為德美化工生產。

儀器：Rapid P-AO小軋車(廈門RAPID公司)，電熱恒溫鼓風干燥箱(型號DHG-9425A 上海一橫科學儀器有限公司)，Setra電子天平(BL-2000S型)，威力洗衣機(PB90-9033型)，YG(B)815D-I型(垂直法)，織物阻燃性能測試儀(溫州大榮紡織儀器有限公司)，YG(B)033A型織物撕裂儀(溫州大榮紡織儀器有限公司)，YG026PC型電子織物強力機(溫州方圓儀器有限公司)。

1.2 測試方法

(1)阻燃性能 按GB/T 5455-1997《紡織品燃燒性能試驗垂直法》測定損毀長度、續燃時間、陰燃時間。按GB/17591-2006《阻燃織物》評定織物阻燃性能，其中B1級要求為：損毀長度≤15 cm，續燃時間≤5 s，陰燃時間≤5 s；B2級要求為：損毀長度≤20 cm，續燃時間≤15 s，陰燃時間≤15 s。

(2)撕破強力 按GB/T 3917.1-2009《紡織品織物撕破性能第1部分：沖擊擺錘法撕破強力》測定。

(3)斷裂強力 按GB/T 3923.1-1997《紡織品織物拉伸性能第1部分：斷裂強力和斷裂伸長率的測定條樣法》測定。

(4)游離甲醛含量 按GB/T 2912.1-2009《紡織品甲醛的測定第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)》測定。

(5)耐洗滌性能 按GB/T 8629-2001《紡織品試驗用家庭洗滌和干燥程序》測定。

1.3 整理工藝

二浸二軋工作液，含300～400 g/L阻燃劑DM-1303、50～100 g/L DMDHEU樹脂交聯劑DM-3522、20%～40%DMDHEU用量的催化劑C-8(通過調整加入量控制工作液pH值)、2 g/L滲透劑DM-1232，工藝流程為：預烘(100 ℃，2 min)→焙烘(150～170 ℃，3 min)→冷水洗(1 min)→熱水洗(50 ℃×5 min)→冷水洗(1 min)→烘干(100 ℃)。檢測整理后織物的游離甲醛、斷裂強力、撕破強力、阻燃性能及洗10次及30次后的阻燃性能。

1.4 正交試驗設計

本試驗探討阻燃劑DM-1303用量、交聯劑DM-3522用量、焙烘溫度、工作液pH值對棉織物阻燃性能的影響。設計了4因素3水平L9(34)的正交試驗，因素和水平見表1。

表1 因素水平表

2 結果與討論

2.1 整理織物的性能

正交試驗方案與結果見表2。

2.2 極差分析

正交試驗極差分析結果見表3、表4、表5、表6。

2.3 方差分析

正交試驗方差分析結果見表7、表8、表9、表10。

由表7可以看出，通過F檢驗，對于損毀長度，因素A、B、C、D都不顯著，但因素A對洗前損毀長度有一定影響，因素D對洗滌30次后損毀長度有一定影響，且A水平增大損毀長度變小；因素D取最小水平時，洗滌30次以后損毀長度最小，故優化水平組合為A3D1。

表2 正交試驗方案與結果

備注：續燃時間、陰燃時間均為0s。

表3 損毀長度極差分析

表4 撕破強力保留率極差分析

表5 斷裂強力保留率極差分析

表6 游離甲醛極差分析

表7 損毀長度方差分析

表8 撕破強力保留率方差分析

表9 斷裂強力保留率方差分析

表10 游離甲醛方差分析

由表8、表9可以看出，通過F檢驗，對于撕破、斷裂強力，因素D顯著，因素B、C有一定影響，因素A不顯著。從表4、表5看出，pH值增大強力保留率都明顯升高，因素B、C水平增大，強力保留率都明顯下降，故為取得最大強力保留率最優組合為B1C1D3。

由表10可以看出，通過F檢驗，對于布面游離甲醛，因素D顯著，因素B有一定影響，其它因素A、C不顯著。通過表6看出，B、D值增大布面游離甲醛明顯升高，隨B值增大，撕破強力保留率都明顯下降，故為取得最大強力保留率最優組合為B1D3。

評價阻燃棉織物性能的優劣不僅要考察阻燃效果(限氧指數，損毀長度，續燃時間，陰燃時間)，而且織物布面游離甲醛含量，織物強力損失程度也是產品至關重要的因素，從上述正交試驗的分析看，各因素在所選用的水平范圍對阻燃和耐久性能的改變相對影響較小，而對甲醛釋放量和織物強力相對影響較大。綜合分析以上各因素可得出DM-1303用于棉織物阻燃整理的最佳工藝為A3B1C1D3，即阻燃劑DM-1303的用量為400g/L，交聯劑DM-3522的用量為50g/L，焙烘溫度為150 ℃，工作液pH值為3.5。

2.4 最佳工藝的整理效果

為改善手感及提高撕破強力，在阻燃配方中通常還需加入一定量柔軟劑或纖維保護劑。按上述最佳工藝的阻燃配方，并考察有機硅柔軟劑0157加入與否對整理結果的影響，其結果見表11。

表11 最佳工藝的整理效果

結果表明織物經阻燃劑DM-1303整理后，阻燃性能良好，滿足GB17591-2006B1級要求，且耐洗次數達到30次，布面游離甲醛為66～70mg/L滿足GB18401-2001《紡織品甲醛含量的限定》中直接接觸皮膚類產品(甲醛≤75mg/L)的要求。未加柔軟劑的阻燃整理后手感較差，撕破強力保留60%～70%，斷裂強力保留80%～90%；阻燃柔軟一浴整理后手感改善，撕破強力保留約100%，斷裂強力保留80%～85%，用此方法進行阻燃整理后的棉織物仍然具有良好的服用性能。

3 結論

(1)棉用無甲醛阻燃劑DM-1303不含甲醛，即使目前仍舊采用含甲醛的DMDHEU樹脂作交聯劑，但加工過程中產生釋放的有害甲醛氣體總量已經顯著減少，而且整理織物上的游離甲醛含量也明顯降低。

(2)無甲醛阻燃劑DM-1303阻燃體系用于棉織物阻燃的最佳工藝為：阻燃劑DM-1303用量為400g/L，交聯劑DM-3522的用量為50g/L，焙烘溫度為150 ℃(焙烘時間3min)，工作液pH值為3.5。實際生產中可根據具體情況作調整，如原織物強力好，對布面游離甲醛限量嚴格且阻燃效果要求高則可適當降低工作液pH值至2.5。

(3)用最佳工藝整理的阻燃棉織物阻燃性能良好，耐洗性優良，手感柔軟舒適，強力損失較小，布面游離甲醛也滿足國家標準，具有較好的服用性能。

[1] 王 芳,董朝紅,呂 洲,等.棉織物低甲醛柔軟阻燃整理[J].印染,2012，(24):24-26.

[2] 宋秋麗.螺環磷酰四氫吡咯的合成及其對棉布的阻燃研究[D].哈爾濱：東北林業大學,2014.

[3] 楊棟梁.兩種棉織物耐久阻燃整理技術的解析[J].印染,1999，(6):43-47.

[4]YangCharlesQ.棉紡織品耐久性阻燃整理技術的最新進展(摘要)[A].第六屆功能性紡織品及納米技術應用研討會[C].北京：2006.

[5] 丁蕓蕓.棉織物耐久阻燃整理優化研究[D].青島：青島大學,2005.

Process Optimization of Formaldehyde-free Flame Retardants DM-1303 Finished on Cotton Fabric

MAO Luo-cheng1,2, LU Shuang2, LI Shi-qi2, GUO Yu-liang2, ZHU Quan1,*

(1.College of Chemistry, Chemical Engineering and Biotechnology, Donghua University, Shanghai 201620,China；2.Dymatic Fine Chemical Co. Ltd., Shunde 528305, China)

The formaldehyde-free flame retardant DM-1303 was applied to cotton fabrics. The orthogonal test was designed and the main factors affecting the flame retardant properties of fabrics were discussed by range and variance analysis method. The optimal finishing process was determined as follows:DM-1303 400 g/L, cross-linking agent DM-3522 50 g/L, curing at 150 ℃ for 3 min, pH value of working liquid 3.5. Flame-retardant fabric finished with the optimal process had good wearability.

cotton fabric; flame retardant DM-1303; formaldehyde-free; flame retardant finishing; wearability

2016-07-22

毛落成(1982-)，男，在讀工程碩士，主要從事印染后整理助劑應用研究。

*通信作者：朱 泉，教授，E-mail:qzhu@dhu.edu.cn。

TS195.5

B

1673-0356(2016)09-0020-05