無氰電鍍鎘鈦合金溶液成分分析方法

王昭飛

（四川九洲電器集團，四川綿陽 621000）

無氰電鍍鎘鈦合金溶液成分分析方法

王昭飛

（四川九洲電器集團，四川綿陽 621000）

鎘鈦合金鍍層為銀白色，鍍層光亮細致，與鎘鍍層相似。它具有比鎘鍍層更好的耐蝕性與低氫脆性，防護性能優于鎘鍍層。鎘鈦合金主要用于高強度鋼零件的防護，鎘鈦合金鍍層具有高耐蝕性和低氫脆性。其耐蝕性比鎘鍍層高幾倍，主要用作航天航空工業中高強度鋼、彈簧鋼絲的防護。

電鍍；鎘；鈦；鎘鈦合金

1 金屬鎘離子和金屬鈦離子的連續測定

1.1 分析原理

在含鎘、鈦的電鍍溶液中加入硫酸酸化，用濃硝酸破壞溶液中的有機物，加入過量的EDTA溶液，使得溶液中的鎘離子和鈦離子與過量的EDTA完全絡合，在溶液中加入pH=5.5六次甲基四胺緩沖溶液后，以二甲酚橙作為指示劑，用硝酸鋅標準溶液滴定過量的EDTA，就可以測定溶液中鎘和鈦的合量，繼續加入氟化銨，將與鈦絡合的EDTA析出，待與鈦絡合的EDTA析出后，用硝酸鋅標準溶液繼續滴定析出的EDTA。

1.2 本分析步驟所需試劑

硝酸（濃）；硫酸（濃）；氨水（濃）；鹽酸（濃）；氟化銨（固體）；0.5%二甲酚橙指示劑；緩沖溶液（pH=5.5）：稱取六次甲基四胺40g，加100mL蒸餾水溶解，加鹽酸（濃）11.5mL，以水稀至1 000mL搖勻；0.05M Zn標準溶液：準確稱取鋅（99.999%）3.268 5g，溶于1∶1鹽酸中，移入1 000mL容量瓶中加水稀至刻度，搖勻；0.05M EDTA標準溶液：稱取分析純EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）18.7g，以水溶解后，稀至1000mL搖勻。0.05M硝酸鋅標準溶液：稱取分析純硝酸鋅15g，以水溶解后，稀至1 000mL搖勻。

1.3 分析步驟

（1）準確吸取鍍液10.00mL于100mL容量瓶中加水稀釋至刻度搖勻。

（2）準確吸取10.00mL稀釋液于250mL錐形瓶中，加濃硫酸5mL，濃硝酸5mL，加熱至氣泡完全消失并冒濃煙為止，取下自然冷卻，加蒸餾水80mL，準確加入0.05M EDTA標準溶液20mL，0.5%二甲酚橙指示劑6～8滴，用1∶1氨水將溶液調至紅色，再以1∶1鹽酸調至溶液由紅色剛轉為黃色為止，加入pH=5.5六次甲基四胺緩沖溶液15mL，用0.05M 硝酸鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅色為終點（V1）。

在上述溶液中繼續加入氟化銨固體1～2g，搖動錐形瓶，待氟化銨完全溶解后，將溶液加熱至35～40℃之間，此時溶液又轉變為黃色，自然冷卻后繼續用0.05M 硝酸鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變為橙紅色為終點（V2）。

另準確量取0.05M EDTA標準溶液20mL于250mL錐形瓶中，加蒸餾水80mL，加入pH=5.5六次甲基四胺緩沖溶液15mL，0.5%二甲酚橙指示劑6～8滴，用0.05M 硝酸鋅標準溶液滴定至溶液變為橙紅色為終點（V0）。

（3）分析結果的計算

式中M—硝酸鋅標準溶液的濃度；

V0、V1、V2—見分析步驟消耗0.05M 硝酸鋅標準溶液的體積（mL）；

V試—所取鍍液體積（mL）。

2 EDTA和氨三乙酸的連續測定

2.1 分析原理

在鎘鈦合金溶液中加入銅試劑和氨水，加入的銅試劑和氨水與溶液中的鎘、鈦完全沉淀分離，在分離鎘和鈦后的溶液中繼續加入硝酸，用硝酸破壞過量的銅試劑，在一定的PH值條件下，以鈦鐵試劑作為指示劑，用三氯化鐵標準溶液滴定測量EDTA的含量，然后調整溶液的pH值，繼續用三氯化鐵標準溶液滴定測量氨三乙酸的含量。

2.2 本分析步驟所需試劑

硝酸（濃）；氨水（濃）；2%鈦鐵試劑；10%銅試劑；0.2%甲基橙指示劑；10%氯乙酸；pH=5～6醋酸-醋酸氨緩沖溶液：稱取分析純醋酸氨80g，溶解于水后，加冰醋酸20mL，以水稀至1 000mL容量瓶中搖勻；0.05M 三氯化鐵標準溶液：稱取分析純三氯化鐵13.6g，加1∶1 鹽酸10mL，加少量水使其溶解，待完全溶解后稀至1 000mL容量瓶中搖勻。

2.3 分析步驟

（1）準確吸取鍍液5.00mL于250mL錐形瓶中，加10%銅試劑10mL，濃氨水5mL，加熱煮沸1min，冷卻過濾，將濾液全部轉移至100mL容量瓶中，用蒸餾水分別沖洗沉淀和錐形瓶，并將沖洗液過濾全部轉移至容量瓶中，加水稀至刻度。

（2）準確吸取20mL稀釋液于250mL錐形瓶中，加入1∶1硝酸10mL，加熱煮沸2min（分解過量的銅試劑），取下冷卻，加蒸餾水80mL，0.2%甲基橙指示劑1～2滴，用1∶1氨水將溶液調至剛轉為黃色，加入pH=5～6醋酸-醋酸氨緩沖溶液10mL，2%鈦鐵試劑5～8滴，加熱至60～70℃，用0.05M三氯化鐵標準溶液滴定至溶液變為藍紫色為終點（V1）。

（3）在上述溶液中繼續滴加10%氯乙酸10mL，繼續用0.05M 三氯化鐵標準溶液滴定至溶液由橙色變為草綠色為終點（V2）。

（4）分析結果的計算

式中M—三氯化鐵標準溶液的濃度；

V1、V2—見分析步驟消耗0.05M 三氯化鐵標準溶液的體積（mL）；

V試—所取鍍液體積（mL）。

3 氯化銨的測定

3.1 分析原理

以硝酸銀標準溶液與氯化銨生成氯化銀沉淀，過量的銀與鉻酸鈉生成紅色鉻酸銀為終點。

3.2 本分析步驟所需試劑

1%鉻酸鈉溶液；0.1mol/L硝酸銀標準溶液：稱取基準試劑硝酸銀16.987 0g，溶于水中，移至1 000mL棕色容量中，加水至刻度，搖勻。

3.3 分析步驟

（1）準確吸取鍍液10.00mL于100mL容量瓶中加水稀釋至刻度搖勻。

（2）準確吸取10.00mL稀釋液于250mL錐形瓶中，加蒸餾水50mL，1%鉻酸鈉2mL，用0.1mol/L硝酸銀標準溶液滴定至溶液由黃色變為紅色為終點。

（3）分析結果的計算

Composition Analysis of Cadmium-Titanium Alloy Solution Containing Cyanide-Free Plating

Wang Zhao-fei

The coating of cadmium-titanium alloy is silver-white，the coating is bright and f ne，similar to the cadmium coating. It has better corrosion resistance and low hydrogen embrittlement than cadmium coating，and its protective performance is better than cadmium coating.Cadmium titanium alloy is mainly used for high-strength steel parts of the protection，cadmium titanium alloy coating with high corrosion resistance and low hydrogen embrittlement.Its corrosion resistance several times higher than the cadmium coating，mainly used in aerospace industry，high-strength steel，spring steel wire protection.

electroplating；cadmium；titanium；cadmium titanium alloy

TQ153.2

A

1003-6490（2016）11-0058-02

2016-11-15

王昭飛(1976-），男，四川綿陽人，工程師，主要從事化工工程技術工作。