完善硫酸錳含量測定方法的探討

黃武平，李根容，趙壯志

（1.重慶市計量質量檢測研究院，重慶 401123；2.重慶市永川食品藥品檢驗所，重慶 402160）

完善硫酸錳含量測定方法的探討

黃武平1，李根容1，趙壯志2

（1.重慶市計量質量檢測研究院，重慶 401123；2.重慶市永川食品藥品檢驗所，重慶 402160）

針對硫酸錳含量檢測結果的不準確，分別從指示劑、緩沖溶液用量、水溶液體積等方面進行改進，從而提高了檢測結果的準確性。

硫酸錳含量；測定方法；完善

硫酸錳是飼料及食品不可缺乏的添加劑，是重要的化工原料，而國家檢驗標準GB8253—1987（現轉號為NY 46—1987）對硫酸錳含量檢測方法不夠完善，常常使測得結果與實際含量偏差較大（最高可達30%，）操作起來也比較困難需多次操作。鑒于此，筆者嘗試對之進行一定修改，使之既易操作又使得測定結果準確。不當之處，敬請相關專家批評指正。

1 檢測過程

1.1 原理

將硫酸錳用水溶解，以鹽酸羥胺為還原劑，用氨-氨化銨緩沖溶液控制試液pH為10，加鉻黑T為指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定藍色為終點。

1.2 試劑

（1）鹽酸羥胺分析純

（2）氟化銨分析純

（3）氨-氨化銨緩沖溶液，pH=10 稱取54g氯化銨，溶于水中，加入350mL氨水，稀釋至1L。

（4）乙二胺四乙酸二鈉鹽標準溶液，大約0.05mol/L。稱取20g乙二胺四乙酸二鈉鹽，加1L水，加熱溶解，按照GB/T 601用氧化鋅進行標定。

1.3 檢測過程評價

我們從中可以發現，導致結果偏高有四個方面，其一是樣品數量偏高，其二是緩沖液偏少，其三是終點溫度偏低，其四是指示劑不穩定。針對這幾個因素，筆者分別從樣品數量、緩沖液數量、提高終點溫度、先把穩定指示劑入手。筆者在實踐中發現，在稱取0.2g樣品可以解決樣品數量偏高導致的影響。為了增加溶液的緩沖能力，筆者嘗試從增加緩沖液來達到目的，筆者在實驗中發現，當緩沖液體積增大至20mL時即可達到緩沖目的。這個檢測標準的最大缺陷是，必須臨近終點方可加入0.5%鉻黑T指示劑，由于終點無法確定，就無法判斷什么時間準確加入，既使操作困難又影響測定結果準確性。而0.5%絡黑T指示劑（水劑〉是一種極不穩定的指示劑，是影響終點判斷的關鍵。因此，如何把抑制鉻黑T的不穩定性是使檢測準確的關鍵步驟。

1.4 修改檢測方法

根據以上結果，綜合分析，修改后的硫酸錳含量測定步驟為：

稱取0.2g試樣，準確至0.000 2g，置于500mL的三角瓶之中，加入200～250mL水，再加0.5g鹽酸羥胺，溶解后加3g氟化銨掩敝劑，加熱至63～65℃，馬上加入20mL氨一氯化銨緩沖溶液，加入從干燥器內取出鉻黑T指示劑（干劑）少許，使溶液變為紫紅色，搖勻，用乙二胺四乙酸二鈉鹽滴定（保證滴定溫度為60℃）至藍色為終點。

1.5 結果計算

1.5.1 以一水硫酸錳（MnSO4·H2O）計算百分含量進行計算

1.5.2 以錳進行（Mn）計算百分含量進行計算

式中，C-乙二胺四乙酸二鈉鹽標液濃度，mol/L；

V-乙二胺四乙酸二鈉鹽標液消耗體積，mL；

m-樣品質量，mg；

0.169 0-每mmol（MnSO4·H2O）克數；0.054 90-每mmol（Mn）克數

1.6 精確度

平行檢測兩結果之差不大于0.3%。

2 驗證與回收率

用分析純一水硫酸錳（MnSO4·H2O）作回收實驗，結果在98%～102%。

[1] NY 46—1987，飼料級硫酸錳[S].

[2] GB/T 601—2002，化學試劑標準滴定溶液的制備[S].

[3] 李金巖，孫云超，田宗平.飼料級硫酸錳中微量鎳的極譜導數法測定[J].湖南飼料，2006，（3）：43-44.

[4] 蔣文杰，張昭.硫酸錳溶液中鎂離子的沉淀行為研究[J].無機鹽工業，2014，（10）：34-38.

[5] 趙壯志，揭定華，嚴海元，等.完善硫酸錳的測定的探討[J].中國飼料添加劑，2016，（06）：32-33.

[6] 鐘國清.飼料級硫酸錳測定方法研究[J].四川化工與腐蝕控制，2000，（06）：6-8.

Discussion on improving the determination of manganese sulfate

Huang Wu-ping，Li Gen-rong，Zhao Zhuang-zhi

for the detection results of manganese sulfate is not accurate，respectively，from the indicator，buffer solution dosage，water solution volume and other aspects of improvement，thereby improving the accuracy of the test results.

manganese sulfate determination perfect1

X523

B

1003-6490（2016）11-0056-01

2016-10-20

黃武平（1975—），女，重慶人，工程師，主要研究方向為生物化工。