碘量法測胺液中硫代硫酸鈉實驗的改進探究

方 超，陳祝平

（銅陵有色銅冠冶化分公司，安徽銅陵 244101）

碘量法測胺液中硫代硫酸鈉實驗的改進探究

方 超，陳祝平

（銅陵有色銅冠冶化分公司，安徽銅陵 244101）

消除胺液中的干擾物，優(yōu)化甲醛除亞硫酸鈉的實驗條件，從而改進測定硫代硫酸鈉的試驗方案。

胺液；硫代硫酸鈉；分析方法

某企業(yè)球團生產(chǎn)采用有機胺脫硫系統(tǒng)，胺液中硫代硫酸鈉含量代表了副反應進行的程度，是評價胺液是否惡化的重要指標。因此快速、準確測定其濃度有重要意義，舒紅英[1]提出了用碘量法測定硫代硫酸鈉的含量，本文在此法基礎上做出一些改進，旨在提高方法適用性和準確度，從而更好掌握脫硫系統(tǒng)運行情況，指導生產(chǎn)。

1 改進措施

1.1 干擾的消除

胺液成分復雜，很多組分都能和碘發(fā)生反應，影響測定結果，除了用過濾法消除單質(zhì)硫、用甲醛除去亞硫酸根離子外，溶液中存在的S2-也會與碘發(fā)生反應。可以向胺液中加入一定量10%乙酸鋅溶液，生成的硫化鋅沉淀離心分離，取上層清液轉(zhuǎn)入燒杯中待用。

1.2 甲醛除去亞硫酸根試驗條件的的探究

用甲醛除去亞硫酸根的反應需要在弱酸性環(huán)境下進行，且對溫度有一定要求，為了探究反應的最佳條件，選取胺液pH值、反應溫度、甲醛（25%）加入量三個影響因素設計3×3正交實驗表，按正交實驗因素水平加入甲醛，用馬瑞進的試驗法[2]測定反應完成后胺液中剩余亞硫酸根含量，結果見表1和表2。

表1 正交因素表

對上述因素進行顯著性檢驗，知MSC＜MSe，這說明甲醛體積對結果影響較小，可以將其歸結為誤差，重新計算均方，進行F檢驗，查表知FA、FB均大于F0.05（2，4），因此對于給定的顯著性水平α=0.05，pH值和反應溫度對結果都有顯著性影響。

確定最優(yōu)試驗條件：由于亞硫酸鈉含量越小越好，因此取A、B因素各自最小K值所對應的水平A2B2，即pH值為6，反應溫度為30℃，甲醛體積影響較小，取5ml即可。

2 改進后試驗步驟和分析結果

2.1 試驗步驟

移取100ml胺液進行干過濾，收集濾液后調(diào)節(jié)至pH為6左右，反應溫度為30℃，加入1ml25%甲醛，搖勻并靜置5min。加入2ml 10%乙酸鋅溶液，離心分離，靜置20min后取上層清液25ml加入淀粉指示劑，用0.01mol/L標準碘溶液滴定至溶液變藍（30s內(nèi)顏色不退去）。

表2 正交實驗表

計算式：c=2×c0×（v-v0）×158/25

式中：c—硫代硫酸鈉濃度，g/L

C0—標準碘溶液濃度，mol/L

V—滴定消耗碘體積，ml

V0—空白消耗碘體積，ml

158—硫代硫酸鈉分子量，g/mol

10—胺液體積，ml

2.2 分析結果

對某企業(yè)生產(chǎn)采集胺液進行加標回收實驗，結果見表3。

表3 改進后對硫代硫酸鈉檢測結果

加標回收率在95.9%～103%之間，試驗結果準確可靠。

3 結束語

改進后的試驗測定結果更加準確，可靠，對評定脫硫系統(tǒng)運行情況提供了有力的依據(jù)，對生產(chǎn)意義重大。

[1] 舒紅英.脫硫液中硫代硫酸鈉的測定[J].江西冶金，2002，（22）：38-39.

[2] 馬瑞進，余正祥，王嘯宇，等.PDS脫硫液中硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉含量測定方法.化工技術與開發(fā)，2012，（41）：56-57.

Study on Improvement of Sodium Thiosulfate in Amine Solution by Iodimetry

Fang Chao，Chen Zhu-ping

The method of eliminating the interference in the amine liquid and optimizing the experimental conditions of sodium formaldehyde in addition to sodium sulf te was studied，and the experimental scheme for the determination of sodium thiosulfate was improved.

amine solution；sodium thiosulfate；analytical method

TQ546.5

A

1003-6490（2016）11-0055-01

2016-10-25

方超（1988—），男，安徽銅陵人，助理工程師，主要從事化工分析檢測工作。