控電位法制備CdSe/PANI復(fù)合薄膜及其光致發(fā)光性

王宏智盧 敬李 劍姚素薇張衛(wèi)國

（天津大學(xué)化工學(xué)院杉山表面技術(shù)研究室，天津300072）

聚苯胺作為一種導(dǎo)電聚合物，以其高的電導(dǎo)率、易于合成、價格低廉、良好的氧化還原性、［1-2］高穩(wěn)定性以及優(yōu)良的光電化學(xué)性能等優(yōu)點，在化學(xué)電源、電子器件、特殊膜層、傳感器乃至電催化等諸多領(lǐng)域都顯示出廣泛的應(yīng)用前景［3-5］。

由于CdSe（Ⅱ-Ⅵ族）半導(dǎo)體納米材料的激子Bohr半徑比較大，［6］呈現(xiàn)出極強的量子限域效應(yīng)。所以，CdSe納米材料的制備與研究已引起納米半導(dǎo)體材料領(lǐng)域的極大關(guān)注［7-9］。

將PANI與CdSe 2種材料復(fù)合后，PANI可起到一定的載體作用，既防止了微粒之間的團聚，又控制了粒子的分布和尺寸，從而提高了穩(wěn)定性，表現(xiàn)出異于CdSe納米材料的性質(zhì)［10］。本研究利用控電位法制備了CdSe/PANI復(fù)合薄膜，并對樣品的表面形貌、晶型和光致發(fā)光性能進(jìn)行了表征和測試。

1 實驗

1.1 試劑與儀器

主要試劑（AR 級）：鎳片（99.99%）、CdCl2、SeO2、EDTA-2Na、苯胺、H2SO4、丙酮、二次蒸餾水，無水乙醇。

儀器：電化學(xué)工作站（CHI-660B，辰華公司）；電子掃描顯微鏡（VEGATS-5130SB，捷克TESCAN公司）；X 射線衍射儀（D/Max-2500，PANALYTICAL 公司）；熒光分光光度計（F-4500，Hitechi公司）。

1.2 實驗方法

實驗采用控電位法制備CdSe/PANI復(fù)合薄膜，儀器為CHI660B電化學(xué)工作站，體系為經(jīng)典三電極體系，輔助電極為釕鈦電極，參比電極為飽和甘汞電極，工作電極為1 cm2鎳片。沉積PANI薄膜時，電解液組成為苯胺（二次蒸餾后使用）與硫酸的混合液，其物質(zhì)的量之比和濃度分別為 1∶1和0.25 mol/L，pH 值為 2.5，沉積電位為 1.0 V；沉積CdSe薄膜時，電解液組成為0.01 mol/L CdCl2+0.02 mol/L EDTA-2Na+0.02 mol/L SeO2的混合溶液，pH值為9.6，沉積電位為-1.2 V。

首先，在1 cm2鎳電極上沉積PANI薄膜，然后在PANI薄膜上繼續(xù)沉積CdSe，形成CdSe/PANI復(fù)合薄膜，制備后分別對PANI薄膜和CdSe/PANI復(fù)合薄膜的形貌、晶型進(jìn)行表征，并測試了其致發(fā)光性能。……