礦石中錫的鋅粉燒結碘量法

礦石中含錫礦物主要為錫石（SnO2）及少量其它可溶于無機酸的黝錫礦，膠態錫等。錫石一般不能被酸分解，過去大都用過氧化鈉分解錫石。但發現由于過氧化鈉具有相當強烈的氧化能力，經過氧化鈉熔融后，幾乎所有的元素都變為高價狀態，些元素不能為鋁片還原，從而干擾錫的碘量法測定。又由于過氧化鈉熔融時反應激烈易于造成樣品濺出，導致分析結果的重現性較差，特別是對低品位錫的測定。為克服上述缺點，我室擬定了鋅粉---氫氧化鈉--氯化鈉燒結法進行錫的測定。此法與過氧化鈉熔融法比較，具有快速、準確、適應范圍寬、干擾元素少等優點。

一.試驗部分

1.試劑和儀器

（1）鹽酸，鐵粉，鋅粉，氫氧化鈉，氯化鈉，食用鹽，碘化鉀，淀粉，鋁片。馬沸爐。

（2）碘酸鉀標準溶液（稀）：稱取1.5g碘酸鉀，用200ml水溶解，加入5.8g碘化鉀，溶解后加入2g氫氧化鉀，水稀至5000ml。

（3）碘酸鉀標準溶液（濃）：稱取7.4g碘酸鉀，10.4g碘化鉀，水溶解后加入3.6g氫氧化鉀，水稀至5000ml。

（4）錫標準溶液：稱取0.5000g金屬錫于燒杯中，加水50ml，濃鹽酸200ml，蓋上表面皿，微熱至錫全部溶解后，取下冷卻。移入500ml容量瓶中，水稀至刻度，搖勻。此溶液含錫1mg/ml。

2.標定

吸取10ml錫標準溶液（濃標準溶液吸25ml錫標準溶液）于250ml錐形瓶中，加入1：1鹽酸100ml，加入1～2g鐵粉，用鹽酸沖洗瓶壁，加熱至鐵粉溶解后，加入0.5g鋁片，接通還原裝置，不斷搖動待鋁片溶解完后加熱煮沸至冒大氣泡，取下水冷卻后，加入一小塊方解石，加入淀粉--碘化鉀溶液5ml，用碘酸鉀標準溶液滴定至蘭色為終點。

3.還原熔融情況……