氟橡膠生膠制備過程脫水工藝的優化

陳偉峰 孟慶文 洪江永 余考明

（浙江巨化股份有限公司氟聚合物事業部，浙江衢州324004）

氟橡膠生膠制備過程脫水工藝的優化

陳偉峰 孟慶文 洪江永 余考明

（浙江巨化股份有限公司氟聚合物事業部，浙江衢州324004）

針對目前傳統的離心脫水工藝對氟橡膠脫水效果較差的問題，分別采用圓形振動篩、直線型振動篩的振動篩開展氟橡膠脫水工藝優化試驗，對直線型振動篩的長度、振動頻率、結構對脫水效果的影響進行了摸索。結果表明，采用直線型振動篩（3 m、4臺振動電機、斜向上傾角結構）既解決脫水的問題，并且所制得的氟橡膠生膠形態疏松、均勻，橡膠性能更加穩定；同時，可實現連續作業，降低勞動強度，提高本質安全。

氟橡膠；生膠；振動篩；脫水

氟橡膠因在耐熱、耐藥品、耐溶劑、機械等性能方面具有很強的競爭力，因此，已作為各類密封件和軟管材料廣泛應用于汽車、化工、通信及機械等領域[1]。大部分氟橡膠的主要成分為偏氟乙烯，目前成分不同的各種氟橡膠已經成功商品化。氟橡膠類似于氟樹脂，大多數采用乳液聚合工藝進行生產。乳液聚合工藝中常引入分散劑、鏈轉移劑及絮凝劑等雜質，影響氟橡膠的性能和色澤，為降低上述雜質的影響，工業中常采用洗滌方法去除乳液聚合氟橡膠中的雜質。而氟橡膠中的水分同樣對其性能影響較大。

目前，針對氟橡膠的聚合、凝聚、洗滌等工藝的報道很多，而針對脫水工藝對氟橡膠性能的影響報道較少。大多數氟橡膠生產廠家采用離心機對生膠進行脫水。氟橡膠具有很強的粘性，為了方便清理，多數采用敞口的三足式離心機。然而，采用離心機脫水時，洗滌器下料需分多次下料，每次需人工開停離心機，存在安全隱患；費時費力，難以實現連續化作業；敞口的三足式離心機，容易帶入灰塵及雜質，影響產品外觀；在強大的離心力作用下，氟橡膠粒子極易結快；容易出現下料量不均勻現象，使脫水后的橡膠塊厚薄不均、松緊不均；進入干燥工序時，容易出現表面水分合格，而內部水分不合格；若要保持內部水分合格，則容易出現表面過度烘干，出現顏色發黃等問題，影響產品質量[2]。

針對以上問題，對傳統的離心機脫水與振動篩脫水對氟橡膠性能的影響進行研究，以期優化氟橡膠生膠脫水工藝，穩定產品質量，提高生產效率。

1 實驗部分

1.1 實驗過程

為了保持氟橡膠生膠均有松散的形態，并且實現連續化操作，采用振動篩進行脫水工藝改進。分別使用圓型振動篩和直線型振動篩。圓型振動篩：在洗滌器下部安裝圓形振動篩，中間管道采用軟管連接；直線型振動篩：在洗滌器底部安裝直線型振動篩進行氟橡膠生膠的脫水操作。離心脫水、圓型振動篩脫水和直線型振動篩脫水工藝所獲得的氟橡膠生膠分別編號1#、2#、3#。

1.2 預混膠制備

將氟橡膠生膠在煉膠機上塑煉后，加入雙酚AF、芐基三苯基氯化磷（BPP）和多功能雙酚硫化復合輔助硫化劑的混合物進行預混煉，預混煉至膠料無明顯差異，再以三角包形式混煉；出片，室溫、通風放置。向預混煉后的膠料中加入氧化鎂、氫氧化鈣、N990炭黑、碳酸鈣和脫模劑等助劑的混合物，在煉膠機上混煉后放置，混煉后放置24 h，出片，檢測[3]。表1為預混膠配方。

1.3 測試方法

生膠門尼黏度，采用門尼黏度儀（型號MV-3000），根據GB/T 1232.1—2000方法測定[4]。

混煉膠硫化時間（TC90）和焦燒時間（TS2）測試，采用無轉子密閉模硫化機（型號M-3000A）根據GB/T 16584—1996方法測定[5]。TC90為硫化時間，表征橡膠完成硫化所需的時間，是決定橡膠制品加工效率的關鍵因素；TS2為門尼焦燒時間，焦燒是指橡膠膠料在加工過程中產生的早期硫化的現象，是表征橡膠硫化性能的重要參數，焦燒時間越長，越有利于制品加工。

硫化膠硬度，采用A型邵氏硬度計（型號LXA)，根據GB/T 531.1—2008方法測定[6]。

硫化膠拉伸強度和斷裂伸長率，采用萬能材料試驗機（型號H10KS），根據GB/T 528—2009方法測定[7]。

硫化膠壓縮永久變形，采用橡膠壓縮永久變形器（型號KRT-1008），根據GB/T 7759—1998方法測定[8]。

表1 預混膠混煉配方Tab1 Premixed glue mixing formula

2 結果與討論

2.1 脫水設備篩選

分別采用三足式離心機、圓型振動篩、直線型振動篩（3臺電機，3 m，水平結構）對氟橡膠生膠脫水效果進行研究，具體結果見表2。

表2 氟橡膠生膠不同脫水設備的效果對比Tab2 Effect contrast of raw rubber with different dewatering equipment in fluorine rubber

從表2可以看出，盡管圓型振動篩和直線型振動篩所制備的生膠中水的含量較離心機脫水的高，即效果較差，但離心機脫水后生膠呈現密實塊狀，且粒徑不均勻，同時為間歇的人工操作，既不利于后續干燥，又對生產效率有很大影響。直線振動篩的脫水效果比圓型振動篩效果好，因此，氟橡膠生膠脫水工藝選擇直線振動篩進行研究。

2.2 脫水工藝優化

分別選擇不同長度（1、3、5 m）、不同電機數量、不同結構形式的直線型振動篩，考察對氟橡膠生膠脫水效果的影響，結果表3所示。

表3 不同直線型振動篩對脫水效果的影響Tab3 The influence of different linear vibrating screen on the dehydration effect

從表3可以看出，隨著振動篩長度的增加，所獲得的生膠脫水后的水含量呈現明顯下降的趨勢。但振動篩過長，則設備所占空間位置越大，不利于節約空間。隨著振動電機的增加，所獲得的生膠脫水后的水含量呈現明顯下降的趨勢，振動脫水效果明顯改善。然而，增加振動篩電機、提高振動頻率后，容易造成下料軟管連接處疲勞出現損壞，也容易造成設備發生固定的地腳螺栓脫落等現象，因此選擇4臺電機進行優化。

對振動篩結構形式進行進一步的改造，將振動篩由原來的水平結構改為斜向上的傾角結構。對比表3的3-4#和3-5#可知，采用斜向上傾角結構的直線振動篩所獲得的生膠的水的質量分數可低至41.6%，已接近三足式離心機的脫水效果，脫水效果改善比較明顯。

2.3 脫水工藝對氟橡膠硫化性能的影響

分別采用三足式離心機、圓型振動篩、直線型振動篩（3 m，4臺，斜向上傾角）將同一批洗滌好的氟橡膠生膠進行脫水、干燥。分別取干燥好的氟橡膠生膠500 g，根據表1所示配方進行預混煉，測試硫化性能，結果見表4。

表4 不同脫水工藝氟橡膠硫化性能Tab4 Vulcanization properties of fluorine rubber with different dehydration technology

從表4可以看出，脫水工藝的選擇直接影響氟橡膠硫化性能。與振動篩脫水相比，采用離心脫水，氟橡膠的硫化時間明顯延長。

主要原因是離心機脫水后，氟橡膠形成緊密的塊狀結構，在干燥過程中，出現干燥不均勻，內部水分仍有殘余，而水分（包括揮發分）的存在，在氟橡膠硫化過程中，很容易消耗硫化劑，從而影響硫化性能[9-10]。

3 結論

與傳統的離心機脫水工藝進行對比，采用直線型振動篩（3 m、4臺振動電機、斜向上傾角結構）既解決脫水的問題，并且形成形態疏松、均勻的氟橡膠生膠粒子，使得干燥更加均勻，氟橡膠硫化速率快，性能更加穩定；同時，通過直線型振動篩可實現氟橡膠生膠脫水工藝連續作業，降低勞動強度，提高本質安全。

[1]劉伯男.26類氟橡膠講座[J].有機氟工業,2011(3):59-64.

[2]劉伯男.26類氟橡膠講座[J].有機氟工業,2012(2):60-64.

[3]孟慶文,洪江永,陳偉峰.混煉工藝對F26型氟橡膠性能的影響探索[J].化工生產與技術,2015,22(3):10-11.

[4]GB/T 1232.1—2000未硫化橡膠用圓盤剪切粘度計進行測定第1部分：門尼粘度的測定[S].

[5]GB/T 16584—1996橡膠用無轉子硫化儀測定硫化特性[S].

[6]GB/T 531.1—2008硫化橡膠或熱塑性橡膠壓入硬度試驗方法第1部分：邵氏硬度計法（邵爾硬度）[S].

[7]GB/T 528—2009硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應力應變性能的測定[S].

[8]GB/T 7759—1998硫化橡膠、熱塑性橡膠常溫、高溫和低溫下壓縮永久變形測定[S].

[9]肖風亮.氟彈性體的合成、性能和應用[J].橡膠參考資料, 2006,36(5):2-37.

[10]劉偉,陶德清,繆宏,等.直線型鉆井液振動篩結構設計[J].機械工程與自動化,2014(3):102-104.

TQ333.93

A10.3969/j.issn.1006-6829.2015.06.002

2015-10-22