醬油中甜蜜素應用氣相色譜法的含量測定

◎劉清清

（江蘇省食品藥品監督檢驗研究院，江蘇 南京 210008）

甜蜜素的化學名稱為環已基氨基磺酸鈉（C6H12NaO3S），其主要的用途是提升食品中的甜度，其屬于化學類的調味品。而且它的口感非常好，且價格非常低。所以，經常被人們使用在飲料、糕點等生產中。而且，它的甜度只有人們日常生活中所見的糖精的1/30。所以，添加到飲料或者是糕點等食品中并不會讓人們在適用的時候感覺非常甜膩。但是，這種甜蜜素畢竟是一種化學產品，使用過量的情況下，一定會使得人體的健康受到影響，比如肝臟及神經系統等都會受到一定程度的影響。所以，我國頒布了一個強制性的條例，其中明確地規定了甜味劑等的使用范圍和使用劑量等，而且甜味劑等本身的質量我國也有相應的規定。我國的醬油中也含有一定程度的甜蜜素，按照我國的檢測標準來說，是不能夠檢測到甜蜜素在醬油中存在的。

1 材料與方法

實驗所使用的檢測儀器主要有島津的GC2010帶FID檢測器等。使用的試劑主要有正己烷、氯化鈉、亞硝酸鈉等物質，按照標準來配置溶液，使用RO水加上甜蜜素標準品混合配置成10 mg/mL的儲備液。而試驗中所使用的氣相色譜柱是使用的島津公司的30 m×0.25 μm×0.25 rm、分流/不分流進樣口、溫度大約在200 ℃的毛細管色譜柱，其分流進樣的比例為10∶1。而且需要使用純度在99%的氮氣，其流速大約在40 mL/min。此外，還對空氣、氫氣等方面有一定的要求。對于標準曲線的制作則需要按照國家的標準，先將固體的甜蜜素標準樣品通過精確稱稱出1.000 0 g的量，然后加入到水中溶解后放入100 mL的量瓶中，然后將其配置成10 mg/mL濃度的標準溶液，然后在按照標準分別得吸取這個溶液加入到100 mL帶塞的比色管中，再往里加入蒸餾水大約在20 mL即可，然后將其混合均勻后放置到冰浴中。再依次分別加入5 mL的亞硝酸溶液及硫酸溶液，均勻搖晃后放在冰浴中大約30 min即可，這個時間段注意應不停地搖晃溶液，然后在加入10 mL的正己烷和5 g的氯化鈉搖勻，并放置到儀器上振動1 min，待己烷層分離出來后，再吸取2 L樣品放入到儀器中進行檢測即可。

2 結果與討論

2.1 改進樣品處理方式

將準確的20.0 g樣品放在100 mL帶塞的比色管中，并放置于冰浴中，再按照上述的添加亞硝酸溶液等方式進行添加，待靜置后將正己烷吸出，并放入10 mL帶塞的離心管中進行分離，上層的正己烷則放入氣相色譜進行分析。但在實際的操作過程中，會出現大量泡沫的問題，從而使得靜置后無法分層，也就無法將上層的正己烷吸出。因此，改善的方式是將樣品的量和試劑的量減少，并直接將正己烷進行離心，不需要將其含有的環乙醇亞硝酸酯分離后在進行離心。這樣不僅簡化了操作過程，還使得乳化不分層的問題得到了解決。

2.2 試驗結果

表1為20 g樣品放入100 mL比色管中分析后的結果。

表1 醬油中甜蜜素應用氣相色譜法的含量測定結果

2.3 標準曲線的線性范圍

上文中的實驗條件下，將甜蜜素的含量作為橫坐標，而峰面積則作為縱坐標，繪制標準曲線，其具 體 為 Y=8.944e-0.07×X-4.601 77-0.02，R=0.998 7，R2=0.997 568。由此可知，甜蜜素的含量范圍大約在0.1～1.0 mg/mL。

2.4 注意事項

在實驗過程中，實驗人員要注意對樣品的處理，要加入5 mL 50 g/L的亞硝酸溶液，以及5 mL 100 g/L的硫酸溶液，然后要搖勻，在搖勻的時候一定要注意剛開始時要保持緩慢，并且隨時打開瓶蓋進行放氣處理，以防瓶內氣壓過大使得瓶子破裂，從而液體飛濺使得實驗人員受到傷害。

3 結論

在實驗的過程中，對于樣品的處理可以按照上文中所使用的方式。此外，要注意提前將正己烷進行離心，然后將正己烷吸出后，能夠有效解決掉溶液乳化不分層的問題。而且通過氣相色譜分析，發現甜蜜素的回收率比較高，而且氣相色譜法的精準度也很高。此外，使用石英的毛細管柱及程序的升溫可以很有效地將溶劑峰與甜蜜素峰進行分離，而且還能夠減少沸點高的殘留物，從而對色譜柱提供一個保障，并且降低雜質的干擾。通過本文中的實驗可以看出，醬油中甜蜜素的平均回收率較高，變差相對而言不是很大。所以，按照這種實驗方式，并適當地進行改良可以用于檢測醬油中的甜蜜素是否達標。

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