甜菜加工廢液中提取甜菜堿的工藝研究

方振華

(西安文理學院 化學工程學院，陜西 西安 710065)

甜菜堿是最早從甜菜中分離的一種天然季銨型水溶性生物堿［1］，具有良好的穩定性、抗氧化能力以及多種生物學功能，廣泛應用于醫藥、飼料工業、育肥、養殖、農業、食品等各個領域［2-3］，因而甜菜堿的開發前景十分廣闊。而從甜菜制糖加工后的廢液中提取甜菜堿不僅可以實現糖廠廢液資源回收利用，還可提高產品附加值，為甜菜制糖工業的副產品開發提供新的發展空間。本實驗主要研究運用陰、陽離子交換樹脂法從甜菜制糖后的廢液中提取甜菜堿的工藝條件，考察了鹽酸濃度、氫氧化鈉溶液濃度、氨水用量、氨水滴加速率對提取產率的影響，并探索了其最佳提取工藝條件，為后續生產開發工作提供參考。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

濃鹽酸、氫氧化鈉、氨水、無水乙醇、活性炭、717型陰離子交換樹脂、732 型陽離子交換樹脂均為分析純。

HH-S 恒溫水浴鍋;RE-85A 旋轉蒸發儀;SHZ-C循環水式真空泵;DZF-1 真空干燥箱。

1.2 實驗方法

1.2.1 廢液的預處理 稱取甜菜加工廢液200 g，加蒸餾水稀釋至1 000 mL，減壓抽濾，保留濾液待用。

1.2.2 離子交換樹脂的預處理 取732 型陽離子交換樹脂，用去離子水浸泡24 h，攪拌，濕法裝柱，用20 倍體積的鹽酸淋洗后，用去離子水洗至中性;取717 型陰離子交換樹脂，用去離子水浸泡24 h，攪拌，濕法裝柱，用20 倍體積的氫氧化鈉溶液淋洗后，用去離子水洗至中性。

1.2.3 甜菜堿的提取 將預處理后的廢液通過陽離子交換樹脂柱，用去離子水洗至流出液為中性，后用5%的氨水洗脫，洗脫液經陰離子交換樹脂柱后的流出液用活性炭柱脫色，60 ℃旋蒸，濃縮得粗結晶，將粗結晶溶于無水乙醇，過濾，濾液結晶后，過濾，烘干，得甜菜堿產品，并計算產率。

產率=(甜菜堿質量/甜菜加工廢液重量)×100%

2 結果與討論

2.1 氨水用量對產率的影響

固定其它條件不變，分別用150，200，250，300，350，400 mL 氨水進行洗脫，結果見圖1。

圖1 氨水用量對產率的影響Fig.1 The effect of ammonia dosage on the yield

由圖1 可知，固定其它條件不變時，在一定氨水用量范圍內，產率隨著氨水用量的增大而增加。當氨水用量＞300 mL 后，產率變化較小。這是由于隨著氨水用量的增加，溶解的甜菜堿也增加，當甜菜堿被全部洗脫出來后，再增加氨水用量對產率影響較小。

2.2 氨水滴加速率對產率的影響

實驗中固定其它條件不變，依次取氨水滴加速率為1.0，1.5，1.75，2.0，2.5 mL/min 進行洗脫實驗，結果見圖2。

圖2 氨水滴加速率對產率的影響Fig.2 The effect of ammonia dropping rate on the yield

由圖2 可知，當其它條件不變時，隨著氨水滴加速率增加，產率先增加后降低。氨水滴加速率為1.75 mL/min 時，產率最高。這是因為滴加速率過快時，甜菜堿來不及溶解進氨水中，導致產率下降;而滴加速率過慢時，部分樹脂不能同氨水接觸，且氨水易揮發，導致洗脫下來的甜菜堿含量下降，產率下降。

2.3 正交優化

在單因素實驗基礎上，選取鹽酸濃度、氫氧化鈉溶液濃度、氨水用量和氨水滴加速率4 個因素進行了提取條件優化，正交實驗結果見表1。

表1 正交實驗表Table 1 Orthogonal test table

通過正交實驗結果可知，在甜菜堿提取過程中影響產率的因素依次為氨水用量＞鹽酸濃度＞氨水滴加速率＞氫氧化鈉溶液濃度，其最佳提取條件為:氨水用量為300 mL，氨水滴加速率為1.75 mL/min，氫氧化鈉溶液濃度為1. 0 mol/L，鹽酸濃度為2.0 mol/L。按最佳提取條件進行了驗證性實驗，驗證實驗提取甜菜堿的產率為0.986%。

3 結論

(1)固定其它條件不變時，在一定氨水用量范圍內，甜菜堿提取產率隨著氨水用量的增大而增加。當氨水用量＞300 mL 后，產率變化較小。

(2)當其它條件不變時，隨著氨水滴加速率增加，甜菜堿提取產率先增加后降低。氨水滴加速率為1.75 mL/min 時，甜菜堿提取產率最高。

(3)甜菜堿提取過程中影響產率的因素依次為氨水用量＞鹽酸濃度＞氨水滴加速率＞氫氧化鈉溶液濃度，其最佳提取條件為:氫氧化鈉溶液濃度為1.0 mol/L，氨水用量為300 mL，氨水滴加速率為1.75 mL/min，鹽酸濃度為2.0 mol/L。

［1］ 李煒，張丹參.甜菜堿的提取分離及測定方法研究進展［J］.醫學綜述，2006，12(8):506-507.

［2］ 彭正龍，劉俊欽，肖正良，等.甜菜堿在豬生產上的應用［J］.中國豬業，2014(9):56-59.

［3］ 張銳利，張立武. 甜菜堿及其營養功能［J］. 中國食物與營養，2005(2):23-24.