氣相色譜法在煤化工分析中的應(yīng)用探討

摘 要：隨著我國經(jīng)濟(jì)社會的迅速發(fā)展，當(dāng)前人們將更多的先進(jìn)技術(shù)理論應(yīng)用到具體的工程中，并且取得了較好的發(fā)展。其中氣相色譜法的應(yīng)用就比較成功，它主要是用來分析樣品，并且在我國的很多領(lǐng)域已經(jīng)得到了較為廣泛的應(yīng)用，如化工領(lǐng)域、石油領(lǐng)域以及環(huán)保及醫(yī)藥領(lǐng)域等。本文主要簡單論述了氣相色譜法的含義、特征和優(yōu)勢，并著重分析了氣相色譜法在煤化工中的具體應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法；煤化工；應(yīng)用

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2015.23.051

0 引言

近些年隨著我國經(jīng)濟(jì)技術(shù)的飛速發(fā)展，氣相色譜儀也被廣泛應(yīng)用到各行各業(yè)中，并且取得了較好的發(fā)展，而在具體的應(yīng)用中還存在一些問題，因此應(yīng)該結(jié)合實(shí)際情況不斷改進(jìn)并完善這種方法，從而促使我國社會更加健康、穩(wěn)定的發(fā)展。

1 簡述氣相色譜法

氣相色譜儀是一種化學(xué)分析儀器，主要是用來分離復(fù)雜樣品中的化合物。氣相色譜法是近些年來應(yīng)用比較廣泛的一種新型的分離、分析技術(shù)，主要是在有機(jī)化學(xué)中對極易揮發(fā)又不容易分解的化合物進(jìn)行分離與分析，它無論是從理論方面，還是具體的實(shí)踐應(yīng)用方面，都已經(jīng)發(fā)展的比較完善了。氣相色譜法中比較常用的檢測器有火焰電離檢測器和熱導(dǎo)檢測器，這兩種檢測器對很多種分析成分都有著靈敏的響應(yīng)，同時(shí)可以測定很大范圍內(nèi)的濃度。用氣相色譜法進(jìn)行操作實(shí)驗(yàn)時(shí)，通常會用到氣相色譜儀，而在具體的操作分析中，還需要用到一些其他都設(shè)備，如氣流系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)及其他輔助部件等。

2 氣相色譜儀的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)

2.1 氣相色譜儀的特點(diǎn)

氣相色譜儀中有一個(gè)色譜柱，色譜柱的工作原理即樣品的不同，那么他們所具有的化學(xué)特性和物理特性也會有所不同，這就使其與相應(yīng)的填充物之間有不同的作用力，而被空氣中的氣流以相應(yīng)的速率帶動。在化合物從色譜柱的底端流出時(shí)，檢測系統(tǒng)就會檢測到這些化合物，并發(fā)出相應(yīng)的信號，并通過轉(zhuǎn)換為電信號的方式有效輸出。色譜柱是分離化合物中不同的成分，依照不同的成分在不同的階段從色譜柱的低端流出來，進(jìn)行檢測。而溫度、氣流的速度等都會影響到這些化合物的保存時(shí)間和流出時(shí)間。

2.2 氣相色譜儀的優(yōu)點(diǎn)

使用色譜法和化學(xué)法在一定條件下對配置好的水煤氣進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)分析，分析結(jié)果表明色譜法重復(fù)性能更好，并且精準(zhǔn)性更高。使用色譜法進(jìn)行檢測分析可以檢測到最低濃度標(biāo)準(zhǔn)為10×10-6，但使用化學(xué)法卻只能檢測到10×10-3，這樣化學(xué)法就明顯沒有色譜法的精準(zhǔn)度高；色譜法主要是通過儀器進(jìn)行自動分析、檢測，水煤氣的各組成成分的分析、檢測是獨(dú)立進(jìn)行的，彼此之間并不影響，而化學(xué)分析法則使用的是532型工業(yè)氣體分析器對其進(jìn)行分析檢測，通過吸收的氣體量或是使得進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)變換檢測氣體的方法來計(jì)算水煤氣的組成成分，這樣不能有效保證組成成分之間的不受影響；色譜法采用六通閥氣體進(jìn)樣器進(jìn)行檢測，重復(fù)性能比較好，而化學(xué)法則完全是由人進(jìn)行操作的，人的操作不當(dāng)會對檢測結(jié)果有極大的影響。采用色譜法進(jìn)行分析，可以更好地實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)的自動化，更好地確保了數(shù)據(jù)的精確性。

3 氣相色譜儀在煤化工中的應(yīng)用

3.1 色譜柱的正確選擇

煤化工生產(chǎn)中，最主要的產(chǎn)物就是煤氣，煤氣中的主要成分氫氣、氧氣、氮?dú)狻⒁谎趸肌⒍趸?、甲烷等，如果分析這些氣體的成分應(yīng)該選用填充柱為13X 或是5A的色譜柱，這兩種色譜柱的區(qū)別是分析的時(shí)間有所不同，其分析效果也會有所不同，但是他們的市場價(jià)格確是相同的。如果選用13X的填充柱，進(jìn)樣分析的時(shí)間較短，導(dǎo)致其每個(gè)峰之間的距離很近，容易引起峰之間的連接，尤其是一氧化碳的峰移動很快，分析效果持續(xù)時(shí)間較短，這樣就不利于檢測結(jié)果。若選用5A填充柱，進(jìn)樣分析時(shí)間又過長，而各個(gè)峰之間的距離也較遠(yuǎn)，尤其是一氧化碳峰和甲烷峰兩個(gè)峰之間的距離要遠(yuǎn)很多，而柱的效果持續(xù)時(shí)間也比較長，這樣便于檢測分析。

3.2 5A、13X填充柱的成分

5A、13X 填充柱里面最主要的成為為分子篩，分子篩是被廣泛應(yīng)用在氣固色譜分析中的一種比較新型的吸附劑，分子篩又叫泡沸石或是沸石，是硅酸鹽或硅鋁酸鹽的結(jié)晶狀態(tài)，主要是由硅氧四面體或鋁氧四面體通過氧橋鍵相連接而成。媒體成分檢測中氣固色譜中普遍采用方鈉型的4A、5A和八面型的13X 這三種分子篩。方鈉型的4A和5A就是采用前綴數(shù)碼將晶體結(jié)構(gòu)加以分類，4A型就表示中A類，4則表示孔徑，其化學(xué)式為Na2O·Al2O3·2SiO2·9/2H2O，硅鋁比為SiO2/ Al2O3≈2，而如果將4A分子篩中大概1/4至3/4 的Na+替換成Ca2+，那么它就變成了5A型的分子篩。其實(shí)X類型的分子篩和A型分子篩區(qū)別不大，只是X型的分子篩中所含硅鋁值較高而已。如13X型分子篩的化學(xué)式為Na2O·Al2O3·（2.8±0.2）SiO2·（6-7）H2O，它的硅鋁比SiO2/AL2O3≈2.6-3.0。分子篩主要是針對永久性氣體，如氧氣、氮?dú)?、一氧化碳、甲烷、氫氣等來進(jìn)行分析的，分子篩吸收性較強(qiáng)，當(dāng)它吸入大量的水分后，水分就占用了分子篩的位置，致使分子篩失去活性，而分子篩失去活性后則必須將其重新活化，因此在采用分子篩進(jìn)行色譜分析時(shí)，載氣必須保持干燥。

總之，氣相色譜儀在煤化工中的作用是非常顯著的，因此我們應(yīng)該合理利用氣相色譜儀對煤氣進(jìn)行有效分析，確保煤氣中的各種含量都滿足要求，促進(jìn)煤化工企業(yè)的健康發(fā)展，進(jìn)一步推動我國經(jīng)濟(jì)社會的穩(wěn)定發(fā)展。

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作者簡介：溫紹博（1983-），男，河北秦皇島人，本科，助理工程師（化工），研究方向：醫(yī)藥企業(yè)實(shí)驗(yàn)室儀器分析和藥品含量、有關(guān)物質(zhì)測定方法的研究。endprint