AFM微懸臂梁探針彈性常數(shù)各種標(biāo)定方法的比較與分析*

宋云鵬，吳 森，傅 星，徐臨燕

（天津大學(xué)精密測試技術(shù)及儀器國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津300072）

AFM微懸臂梁探針彈性常數(shù)各種標(biāo)定方法的比較與分析*

宋云鵬，吳 森*，傅 星，徐臨燕

（天津大學(xué)精密測試技術(shù)及儀器國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津300072）

微懸臂梁探針是基于原子力顯微鏡(AFM)的微納尺度力學(xué)測試中重要的力傳感元件，其彈性常數(shù)的準(zhǔn)確程度直接影響力學(xué)測量結(jié)果的可靠性。但是，目前已有的眾多標(biāo)定微懸臂梁探針彈性常數(shù)的方法都有各自的局限性，且準(zhǔn)確性各異，因此需要對各種方法進(jìn)行對比來選擇出最佳方法。選取三種商用懸臂梁探針利用本實(shí)驗(yàn)室搭建的基于天平法的可溯源微懸臂梁探針彈性常數(shù)標(biāo)定儀對其法向彈性常數(shù)進(jìn)行標(biāo)定，之后再將相同懸臂梁用三種常用標(biāo)定方法（尺寸參數(shù)法，Sader法，熱噪聲法）進(jìn)行再次標(biāo)定。對不同方法測量結(jié)果進(jìn)行比較，分析并詳細(xì)討論每種方法的優(yōu)缺點(diǎn)與適用范圍。結(jié)果表明相比于其他方法，微懸臂梁探針彈性常數(shù)標(biāo)定儀（天平法）可測范圍廣，精度高，可溯源，可成為精確標(biāo)定各種懸臂梁探針彈性常數(shù)的最佳方法之一。

微懸臂梁；原子力顯微鏡；法向彈性常數(shù)；標(biāo)定

原子力顯微鏡(Atomic Force Microscope，AFM)在微納米尺度結(jié)構(gòu)或材料的表面形貌測量和表征中具有廣泛的應(yīng)用。近年來，憑借其可以測量和提供納牛甚至皮牛量級微小作用力，在納米力學(xué)和生物力學(xué)等領(lǐng)域受到了越來越多的重視［1-3］。在基于原子力顯微鏡的力學(xué)測試中，微懸臂梁探針起到了至關(guān)重要的作用［4］。它既可以當(dāng)作提供微小力的施力單元，又可作為微力傳感器，進(jìn)行高精度力值測量。微懸臂梁探針與樣品之間的相互作用力可以通過懸臂梁沿長度方向的彎曲量乘以其法向彈性常數(shù)獲得［5］。懸臂梁探針生產(chǎn)廠商提供的標(biāo)稱彈性常數(shù)是根據(jù)其理想設(shè)計參數(shù)計算得到的。但是由于現(xiàn)有微加工工藝水平的限制，梁的實(shí)際尺寸參數(shù)(長度、寬度、厚度等)與材料特征參數(shù)(楊氏模量、密度等)均與理想值存在很大的差異，這使得每一根實(shí)際生產(chǎn)出的懸臂梁的彈性常數(shù)可能與標(biāo)稱值不符甚至有很大差距。所以在進(jìn)行高精度微鈉尺度力學(xué)測試時，必須將標(biāo)定懸臂梁探針的彈性常數(shù)作為實(shí)驗(yàn)中的重要環(huán)節(jié)給予高度重視。

近20年來，出現(xiàn)了很多種標(biāo)定微懸臂梁探針彈性常數(shù)的方法。這些方法從原理上可分為尺寸參數(shù)法［6］、諧振法［7-9］、彎曲法［10-13］等。其中諧振法中廣泛使用的方法包括Sader法［7］、熱噪聲法［8］、附加質(zhì)量法［9］。彎曲法主要包括參考梁法［10］、納米壓痕法［11］以及天平法［12-13］。上述各種方法都有自身的優(yōu)點(diǎn)，同時也存在一些不足。大多數(shù)方法都對懸臂梁探針的形狀尺寸或其它參數(shù)有要求。各方法測量不確定度范圍在5%到30%之間［6，14］。另外，很多方法自身不具有溯源性且缺少詳細(xì)的不確定度評定。因此，這些標(biāo)定方法需要與更加精確且可溯源的方法進(jìn)行比較來確定其不確定度范圍。為了幫助研究者更好的評價各種標(biāo)定方法，一些研究機(jī)構(gòu)進(jìn)行了不同方法之間的比對實(shí)驗(yàn)［14-18］。Langlois等人利用精確標(biāo)定過的參考梁對待測懸臂梁探針彈性常數(shù)進(jìn)行標(biāo)定，之后與四種其他方法的標(biāo)定結(jié)果進(jìn)行了對比分析［15］。Kim等人利用各自實(shí)驗(yàn)室搭建的懸臂梁彈性常數(shù)標(biāo)定系統(tǒng)對相同探針進(jìn)行了世界范圍的比對實(shí)驗(yàn)［16］。隨著更多新穎的標(biāo)定方法的出現(xiàn)，不同方法間更大范圍以及更深入的對比分析受到了越來越多的鼓勵與支持［18］。研究者們都在積極探尋與比較，為找到標(biāo)定微懸臂梁探針彈性常數(shù)的最佳方法做出努力。

在現(xiàn)有眾多標(biāo)定方法中天平法憑借其測量原理簡單、具有溯源性［19］以及不確定度小、可重復(fù)性高的優(yōu)勢逐漸脫穎而出。許多國外科研機(jī)構(gòu)都在搭建各自的基于超精密天平的微懸臂梁彈性常數(shù)標(biāo)定系統(tǒng)［16］。然而，國內(nèi)從事懸臂梁探針彈性常數(shù)標(biāo)定方法研究與儀器開發(fā)的單位并不多，針對不同方法之間對比實(shí)驗(yàn)與分析的報道更是匱乏［5］。因此，在國內(nèi)建立成套的懸臂梁彈性常數(shù)標(biāo)定系統(tǒng)以及完備的關(guān)于各種方法分析對比研究對于微小力值溯源以及高精度微納尺度力學(xué)測試的發(fā)展有著十分重要的意義。本課題組從懸臂梁彈性常數(shù)的基本定義(胡克定律)出發(fā)，開發(fā)了一套全新的基于天平法的可溯源微懸臂梁探針彈性常數(shù)標(biāo)定儀。該儀器將自制AFM測頭與超精密電磁補(bǔ)償天平結(jié)合使用，微懸臂梁的彎曲量由AFM測頭內(nèi)集成的光杠桿測出，并受反饋系統(tǒng)精確控制；彎曲力由精密天平同時測量得到［20，21］。該方案實(shí)現(xiàn)了懸臂梁彎曲量與彎曲力的同時實(shí)時測量，并從根本上解決了現(xiàn)有天平法無法直接測量懸臂梁彎曲量所帶來的不確定性。本標(biāo)定系統(tǒng)對懸臂梁的形狀、材料、尺寸、硬度等均無特殊要求，幾乎可以測量所有種類微懸臂梁探針的彈性常數(shù)。利用本系統(tǒng)對多種微懸臂梁探針的法向彈性常數(shù)進(jìn)行了標(biāo)定，標(biāo)定結(jié)果具有很高的可重復(fù)性，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度均優(yōu)于2%［21］。基于上述優(yōu)勢，我們可以將該系統(tǒng)的標(biāo)定結(jié)果作為參照來評價其他方法測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

本文選取了三種常見的商用微懸臂梁探針，每種探針都用微懸臂梁探針彈性常數(shù)標(biāo)定儀進(jìn)行精確的標(biāo)定。隨后分別用三種廣泛使用的方法（尺寸參數(shù)法，Sader法，熱噪聲法）對待測懸臂梁探針再次標(biāo)定。將不同方法的標(biāo)定結(jié)果進(jìn)行對比，給出了每種方法的相對偏差情況，分析了各方法的優(yōu)缺點(diǎn)、適用范圍與使用條件，并為研究人員選擇合適的標(biāo)定方法提供了建議。

1 法向彈性常數(shù)標(biāo)定方法

1.1 微懸臂梁探針彈性常數(shù)標(biāo)定儀(天平法)

本儀器標(biāo)定的整個過程可分為2個階段。首先確定光杠桿系統(tǒng)的靈敏度系數(shù)S。如圖1(a)所示。

圖1 標(biāo)定原理圖

利用商用納米位移臺(P-733，PI，德國)以一定的伸長量ΔZ(μm)豎直向上加載于待測微懸臂梁探針的針尖，懸臂梁沿Z軸向上彎曲Δh(μm)，在彎曲很小的情況下懸臂梁彎曲量等于納米位移臺沿Z向的伸長量：ΔZ=Δh。微懸臂梁的彎曲引起光杠桿光路發(fā)生偏轉(zhuǎn)，進(jìn)而使光電探測器(PSD)輸出信號產(chǎn)生變化ΔU1(V)。懸臂梁彎曲量與PSD輸出信號滿足線性關(guān)系，所以光杠桿系統(tǒng)對懸臂梁彎曲量的檢測靈敏度可表示為：

保持光路不變，如圖1(b)，將超精密天平置于探針下方進(jìn)行彈性常數(shù)標(biāo)定。利用精密位移機(jī)構(gòu)和反饋控制系統(tǒng)使探針針尖與天平上的加載柱頂部輕輕接觸，之后程序控制Z向微位移器(P-753，PI，德國)帶動探針沿Z軸負(fù)方向向下壓天平，進(jìn)行力加載。同時記錄下天平示數(shù)的變化Δm(mg)與PSD輸出信號的變化量ΔU2(V)。微懸臂梁彎曲力由ΔF=Δm·g計算得出，其對應(yīng)的彎曲量可通過ΔH=ΔU2/S表示。所以根據(jù)胡克定律微懸臂梁的法向彈性常數(shù)k(N·m-1)可表示為：

其他基于超精密天平的標(biāo)定方法將天平稱重單元剛度近似為無限大，因此簡單的把懸臂梁探針壓天平時的彎曲量等效為Z向微位移器加載時的伸長量[12-13]。然而實(shí)際天平托盤的剛度并非無限大，考慮到其他一些干擾因素的存在，懸臂梁的實(shí)際彎曲量也不可能等于Z向微位移器的伸長量。本方案在微懸臂梁對天平進(jìn)行力加載的過程中，實(shí)現(xiàn)了對懸臂梁彎曲量的實(shí)時檢測與反饋控制。光杠桿系統(tǒng)可以實(shí)時測量懸臂梁的彎曲情況。當(dāng)外界干擾因素使懸臂梁彎曲量與設(shè)定值之間產(chǎn)生偏差時，反饋系統(tǒng)控制Z向微位移器產(chǎn)生相應(yīng)的伸縮來進(jìn)行補(bǔ)償，使微懸臂梁的彎曲恢復(fù)到原狀。這樣微懸臂梁的彎曲量在整個標(biāo)定過程中可以被實(shí)時檢測和控制，任何影響懸臂梁彎曲的因素都可以被忽略。消除了其他方法由于不能實(shí)時測量懸臂梁彎曲量而帶來的不確定性。

標(biāo)定系統(tǒng)的實(shí)物圖如圖2所示。整個系統(tǒng)主要包括自制AFM測頭(由光學(xué)顯微鏡、光杠桿系統(tǒng)以及Z向微位移器等部分組成)，超精密電磁補(bǔ)償天平，具有高定位精度的精密位移臺，以及一些測量控制單元。為了防止溫漂以及電磁和振動等干擾的影響，整個系統(tǒng)被放置在具有電磁屏蔽功能的恒溫罩內(nèi)并整體置于光學(xué)隔振平臺上面。待測懸臂梁探針被固定在商用AFM的探針架內(nèi)并與Z向微位移器相連接。懸臂梁與水平面成12度夾角。光杠桿系統(tǒng)的光源由波長635 nm的4.5 mW二極管激光器提供。激光經(jīng)過薄膜分束鏡反射后通過物鏡匯聚于物方焦平面。由于顯微光路是固定的，因此激光光斑在CCD視場中的位置保持不變。通過調(diào)節(jié)與Z向微位移器相連的高精度三維電動位移臺，可以將激光聚焦于懸臂梁背面的特定位置處。激光經(jīng)過懸臂梁與一級反射鏡的反射后投射到一個雙軸式位敏探測器(Position Sensitive Detector，PSD)上。該P(yáng)SD可以將投射到其表面的激光點(diǎn)的位置信息轉(zhuǎn)變?yōu)橄鄳?yīng)電流信號輸出。輸出信號經(jīng)過處理后可以得到與探測器上的激光位置呈線性關(guān)系的電壓信號。

圖2 標(biāo)定系統(tǒng)實(shí)物圖

本系統(tǒng)選用的天平是Sartorius公司生產(chǎn)的SE2型超精密電磁補(bǔ)償天平。該天平量程為2.1 g，分辨力為0.1 μg，考慮到本地重力加速度為9.801 06 m·s-2，天平的力學(xué)測量范圍約為21 mN，分辨力優(yōu)于1 nN。該天平出廠時經(jīng)過精確校準(zhǔn)和標(biāo)定。利用其內(nèi)部自帶的標(biāo)準(zhǔn)砝碼，可以在天平在每次使用之前對其進(jìn)行內(nèi)部自校準(zhǔn)。因此，天平的測量結(jié)果可以溯源到質(zhì)量基準(zhǔn)。標(biāo)定光杠桿靈敏度時用到的納米位移臺的Z向閉環(huán)伸長范圍為10 μm，并擁有0.2 nm的閉環(huán)分辨力。該位移臺經(jīng)過可溯源激光干涉儀的標(biāo)定，其滿量程位移的復(fù)現(xiàn)性優(yōu)于1納米，所以位移臺的位移伸長量具有溯源性。因此，本標(biāo)定方法中懸臂梁彎曲力和彎曲量的測量均可溯源。

1.2 尺寸參數(shù)法

如果懸臂梁沿長度方向上各處的橫截面都是相同的形狀，可以將其近似看作歐拉梁模型。其彈性常數(shù)能根據(jù)公式直接計算得出。在梁的自由端施加垂直于懸臂梁平面的作用力F，梁在沿著作用力的方向上產(chǎn)生的彎曲量h可表示為：

式中：l為施力點(diǎn)到懸臂梁固定端的距離，E是懸臂梁材料的楊氏模量，I是轉(zhuǎn)動慣量。對于橫截面是矩形的懸臂梁來說，如果梁的寬度為w，厚度為t，則I可以表示為：

根據(jù)矩形梁彈性常數(shù)的定義k=F/h，結(jié)合公式(3)和公式(4)，可得：

該公式只適用于矩形微懸臂梁，其準(zhǔn)確程度主要受厚度測量的準(zhǔn)確性和楊氏模量的不確定度影響。對于特殊形狀的懸臂梁(三角梁、梯形梁)，需要借助更復(fù)雜的模型或利用有限元分析來求解其彈性常數(shù)。尺寸參數(shù)法的不確定度在10%到25%之間［6］。

1.3 Sader法

Sader法分析了懸臂梁在真空中與流體中諧振頻率的變化，利用懸臂梁的平面尺寸(梁長L，梁寬w)，梁在流體中的諧振頻率(f)，品質(zhì)因數(shù)(Q)，以及流體的密度(ρ)和粘度(η)等參數(shù)通過計算得到懸臂梁的法向彈性常數(shù)。空氣本身就是一種流體，所以該方法在普通大氣環(huán)境下即可實(shí)現(xiàn)。計算公式如下所示：

式中：Γi是流體動力函數(shù)的虛部，Re是流體的雷諾數(shù)。

Sader法對懸臂梁及針尖沒有損傷，但是該方法理論上只適用于長寬比(L/w)大于3且Q值遠(yuǎn)大于1的矩形懸臂梁［7］。這種方法的不確定度范圍是15%～20%［6］。

1.4 熱噪聲法

熱噪聲法可以標(biāo)定大部分的商用微懸臂梁探針，它對懸臂梁的形狀和尺寸沒有特殊要求。憑借其測量方法簡單，易于實(shí)現(xiàn)，成為一種標(biāo)定懸臂梁彈性常數(shù)的常見方法。熱噪聲法作為標(biāo)準(zhǔn)測量模塊已經(jīng)集成在了商用原子力顯微鏡中。該方法通過記錄當(dāng)前環(huán)境溫度以及懸臂梁與周圍環(huán)境處于熱平衡狀態(tài)下的熱噪聲譜，分析計算得出懸臂梁的彈性常數(shù)［8］。

在熱噪聲法中，懸臂梁可近似等效為一個簡諧振子。處于熱平衡狀態(tài)的諧振子對熱噪聲存在著響應(yīng)，根據(jù)能量均分定理及懸臂梁在一階固有頻率下振動的幅值可得懸臂梁彈性常數(shù)k的計算表達(dá)式：

式中：kB是玻爾茲曼常量(1.38×10-23J·K-1)，T是測量環(huán)境的溫度。是諧振子位移的均方根。其可轉(zhuǎn)換為頻域中熱振動的功率密度譜面積。具體計算方法是在獲得熱噪聲功率密度譜后，對其共振峰進(jìn)行面積積分并對時間取平均。

2 法向彈性常數(shù)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)

2.1 微懸臂梁選型

本文選取了3種共五根矩形微懸臂梁探針，分別用上文介紹的4種方法進(jìn)行標(biāo)定實(shí)驗(yàn)。微懸臂梁探針的標(biāo)稱特征參數(shù)如表1所示。

表1 微懸臂梁探針標(biāo)稱特征參數(shù)

2.2 天平法標(biāo)定實(shí)驗(yàn)

在標(biāo)定之前，先仔細(xì)調(diào)整顯微光路系統(tǒng)。之后將待測懸臂梁安裝在探針架中，并將探針架固定于Z向微位移器上。調(diào)節(jié)好激光照射在懸臂梁上的位置后，將納米位移臺置于懸臂梁正下方進(jìn)行光杠桿靈敏度標(biāo)定。驅(qū)動Z軸步進(jìn)電機(jī)使探針定位于納米位移臺上方幾微米處。納米位移臺豎直向上伸長使固定在其頂部的藍(lán)寶石片與探針輕微接觸。隨后運(yùn)行自動標(biāo)定程序，納米位移臺以一定的步距向上頂探針使懸臂梁產(chǎn)生法向彎曲。在懸臂梁每一步彎曲到位之后，記錄下PSD輸出信號變化值與當(dāng)前納米位移臺的伸長量。典型標(biāo)定曲線如圖3(a)所示。

圖3 光杠桿靈敏度標(biāo)定曲線

從圖中可以看出，針尖與藍(lán)寶石從第二個數(shù)據(jù)點(diǎn)開始相互接觸。納米位移臺伸長量等于懸臂梁彎曲量，懸臂梁在納米位移臺的帶動下以100 nm步距彎曲，總共彎曲了1 μm。之后對數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行線性擬合，從每點(diǎn)的殘差可以看出懸臂梁的彎曲量與PSD輸出電壓之間線性度良好，最大殘差小于0.5%。線性擬合曲線的斜率作為靈敏度的單次標(biāo)定結(jié)果。之后將靈敏度標(biāo)定重復(fù)進(jìn)行15次，記錄其均值供彈性常數(shù)標(biāo)定時使用。從圖3(b)中可以看出，多次靈敏度標(biāo)定結(jié)果重復(fù)性良好，最大相對偏差優(yōu)于1%。

光杠桿靈敏度標(biāo)定完成后，將天平置于懸臂梁下方進(jìn)行彈性常數(shù)標(biāo)定。天平自校準(zhǔn)結(jié)束后將加載柱放在天平的托盤上，之后利用Z軸步進(jìn)電機(jī)將探針定位于距離加載柱幾微米處。Z向微位移器帶動探針向下運(yùn)動接觸加載柱。在相接觸之后，懸臂梁的彎曲量受閉環(huán)反饋系統(tǒng)精確控制。實(shí)際標(biāo)定過程中懸臂梁以和靈敏度標(biāo)定時相同的步距彎曲10步，總彎曲量為1 μm。圖4(a)給出了NSG01懸臂梁標(biāo)定彈性常數(shù)的力位移曲線。對測量到的數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合，得到每點(diǎn)的殘差均小于0.6%。該擬合直線的斜率為彈性常數(shù)的單次測量值。之后我們對同一根懸臂梁在一段時間內(nèi)重復(fù)標(biāo)定40次(如圖(4(b))以檢驗(yàn)其測量重復(fù)性。多次測量的均值作為待測懸臂梁的法向彈性常數(shù)。從圖中可以看出單次測量值相對平均值的偏差均在1%以內(nèi)。可見本標(biāo)定系統(tǒng)測量的彈性常數(shù)具有很好的可重復(fù)性。之后對MESP及NSC15_F懸臂梁探針以相同方式進(jìn)行標(biāo)定，各懸臂梁的標(biāo)定結(jié)果如表2所示。

表2 天平法標(biāo)定結(jié)果

2.3 尺寸參數(shù)法標(biāo)定實(shí)驗(yàn)

標(biāo)定之前我們先利用掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)對三種微懸臂梁探針的尺寸參數(shù)進(jìn)行了精確測量。測量尺寸包括懸臂梁探針固定端到針尖位置的距離(l)，懸臂梁的寬度(w)和厚度(t)，以及針尖高度(D)。我們將生產(chǎn)商提供的硅的楊氏模量(E)以及用SEM測量的尺寸參數(shù)代入式(5)，即可得到被測懸臂梁的彈性常數(shù)。表3列出了SEM測得的懸臂梁的尺寸參數(shù)及法向彈性常數(shù)計算結(jié)果。

表3 尺寸參數(shù)法標(biāo)定結(jié)果

2.4 Sader法標(biāo)定實(shí)驗(yàn)

表4列出了Sader法需要的懸臂梁的參數(shù)信息。我們用Sader法對之前標(biāo)定過的微懸臂梁進(jìn)行再次標(biāo)定。懸臂梁的長(自由端到固定端距離)和寬由SEM精確測量得到。懸臂梁的諧振頻率和品質(zhì)因數(shù)由商用AFM(Multimode 8，布魯克，美國)測量得出。對每種懸臂梁的諧振頻率和品質(zhì)因數(shù)測量20次，將其均值列于表4中。由于實(shí)驗(yàn)在20℃(T=293 K)恒溫室內(nèi)進(jìn)行，所以我們選擇標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的空氣密度(ρ=1.18 kg·m-3)和粘度(η=1.86×10-5kg·m-1·s-1。將上述參數(shù)代入式(6)，即可計算得出懸臂梁的法向彈性常數(shù)，見表4。

表4 Sader法標(biāo)定結(jié)果

2.5 熱噪聲法標(biāo)定實(shí)驗(yàn)

我們使用Multimode 8內(nèi)集成的熱噪聲法標(biāo)定模塊對待測懸臂梁彈性常數(shù)進(jìn)行再次標(biāo)定。在基于AFM的熱噪聲法標(biāo)定實(shí)驗(yàn)中，首先需要將懸臂梁探針加載于藍(lán)寶石片上標(biāo)定光杠桿的靈敏度系數(shù)，之后將微懸臂梁探針遠(yuǎn)離樣品臺并運(yùn)行彈性常數(shù)標(biāo)定程序以獲取懸臂梁處于熱平衡狀態(tài)下的熱噪聲功率密度譜。將當(dāng)前環(huán)境溫度(T=293 K)作為參量輸入后，AFM系統(tǒng)利用內(nèi)部軟件對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行處理并給出彈性常數(shù)計算結(jié)果。用熱噪聲法對每根懸臂梁探針彈性常數(shù)重復(fù)測量20次，記錄其均值于表5中。

表5 熱噪聲法標(biāo)定結(jié)果

3 分析與討論

由于天平法可溯源，對懸臂梁形狀無限制，無需知道具體尺寸參數(shù)，并且該方法測量不確定度小、準(zhǔn)確度高，相比其他幾種方法優(yōu)勢明顯，所以將天平法的標(biāo)定結(jié)果作為參照來評價各種方法的準(zhǔn)確性。在天平法中，固定在商用AFM探針架內(nèi)的懸臂梁探針與水平面成12℃夾角。因此，該方法標(biāo)定的是懸臂梁的有效法向彈性常數(shù)，該值可以直接應(yīng)用在相應(yīng)AFM系統(tǒng)的力學(xué)測量中不需要進(jìn)行任何修正。熱噪聲法中懸臂梁與水平面的夾角同樣是12℃，AFM給出的彈性常數(shù)測量結(jié)果是經(jīng)過修正的有效值，可以直接跟天平法測量結(jié)果進(jìn)行比對。但是尺寸參數(shù)法和Sader法由于沒有考慮懸臂梁的傾角和針尖高度對標(biāo)定結(jié)果的影響，得到的測量值是懸臂梁的本征法向彈性常數(shù)。為了與天平法進(jìn)行對比，需要引入修正因子[cos2α(1-3Dtanα/2l)]-1對尺寸參數(shù)法和Sader法的標(biāo)定結(jié)果進(jìn)行修正［22］。修正因子中α是懸臂梁與水平面的夾角(12度)，D是針尖高度，l是懸臂梁固定端到針尖的距離。將修正因子與之前表3和表4中的標(biāo)定結(jié)果相乘即可得到修正后的彈性常數(shù)。表6列出了各種標(biāo)定方法得到的懸臂梁的有效彈性常數(shù)。其他方法測量結(jié)果與天平法的相對偏差也包含在了括號中。

表6 多種方法標(biāo)定結(jié)果對比

從表6中可以看出各種方法測量結(jié)果相對于天平法的偏差均小于25%，都沒有超過文獻(xiàn)中提到的各種方法的最大不確定度范圍［6，14］。經(jīng)過我們的對比實(shí)驗(yàn)可得尺寸參數(shù)法的相對偏差小于15%；Sader法精度較高，相比于天平法的偏差小于10%；熱噪聲法最大的偏差超過了20%。尺寸參數(shù)法和Sader法測量結(jié)果相對于天平法的偏差大小不一，其不確定度的大小主要來源于懸臂梁尺寸、楊氏模量、諧振頻率、品質(zhì)因數(shù)等參數(shù)的測量準(zhǔn)確性。這兩種方法對探針的針尖無損傷，但是都需要專業(yè)人員利用SEM來準(zhǔn)確測量懸臂梁的尺寸參數(shù)，費(fèi)時且不方便。另外，這兩種方法都是僅適用于滿足特定形狀(矩形)或尺寸要求(長寬比)的懸臂梁探針，不具有普適性，這些都限制了該方法的廣泛應(yīng)用。熱噪聲法是目前使用最廣泛的標(biāo)定方法，它對懸臂梁的形狀和尺寸無特殊要求，測量方法簡單操作方便，并已經(jīng)集成在了商用AFM設(shè)備中，可實(shí)現(xiàn)原位標(biāo)定后直接進(jìn)行相關(guān)微鈉力學(xué)測試。但是其測量較硬或諧振頻率很高的懸臂梁探針時準(zhǔn)確性稍差，如表6中NSC15_F測量數(shù)據(jù)所示。對于彈性常數(shù)比較大的微懸臂梁，其微小的熱振動幅度很容易淹沒在機(jī)械噪聲或電路噪聲中導(dǎo)致測量的不準(zhǔn)確。因此，該方法對于彈性常數(shù)小于10 N·m-1的懸臂梁能夠獲得更高的測量準(zhǔn)確度。熱噪聲法以及天平法都需要探針與藍(lán)寶石片接觸來獲得光杠桿的靈敏度，這將不可避免地帶來針尖的損傷。對于單晶硅制針尖或有較高彈性常數(shù)的懸臂梁，在標(biāo)定光杠桿靈敏度的時候應(yīng)該盡量減小懸臂梁的彎曲量，以防止對針尖的過度損傷。在基于AFM的力學(xué)測試中，可以先進(jìn)行其他步驟的測量，將懸臂梁彈性常數(shù)標(biāo)定放在最后一步進(jìn)行，這樣可以將上述方法中針尖損傷對力學(xué)測量結(jié)果帶來的影響降到最低。

綜上所述，在非高精度力學(xué)測量的情況下，如果懸臂梁的形狀和尺寸等均滿足標(biāo)定要求，上文提到的各種方法都可以給出比標(biāo)稱彈性常數(shù)更可信的結(jié)果；但是對于需要準(zhǔn)確獲得微小力的實(shí)驗(yàn)以及其他方法難以標(biāo)定的特殊形狀或尺寸的懸臂梁探針，可溯源的微懸臂梁探針彈性常數(shù)標(biāo)定儀能提供最準(zhǔn)確的彈性常數(shù)。

4 結(jié)論

本文利用微懸臂梁探針彈性常數(shù)標(biāo)定儀對三種商用矩形懸臂梁探針的法向彈性常數(shù)進(jìn)行了標(biāo)定實(shí)驗(yàn)。并將該方法的測量結(jié)果作為參照，評價了相同探針利用三種常用標(biāo)定方法（尺寸參數(shù)法，Sader法，熱噪聲法）所測彈性常數(shù)的準(zhǔn)確性。各種方法相對于微懸臂梁探針彈性常數(shù)標(biāo)定儀測量結(jié)果的最大偏差都小于25%，均在文獻(xiàn)中提到的每種方法的最大不確定度范圍內(nèi)。分析了四種方法的優(yōu)缺點(diǎn)與適用范圍，結(jié)果表明在滿足各方法使用條件下，每種方法都可以提供比標(biāo)稱值更可信的彈性常數(shù)值。但是微懸臂梁探針彈性常數(shù)標(biāo)定儀具有最廣泛的探針適用范圍，且測量結(jié)果重復(fù)性高，不確定度小，具有溯源性，可以成為精確標(biāo)定各種懸臂梁探針彈性常數(shù)的最佳方法之一。

［1］Bippes C A，Muller D J.High-Resolution Atomic Force Microscopy and Spectroscopy of Native Membrane Proteins［J］.Reports on Progress in Physics，2011，74(8)：86601-86643.

［2］Rasuli R，zad A I，Ahadian M M.Mechanical Properties of GrapheneCantilever From Atomic Force Microscopy and Density Functional Theory［J］.Nanotechnology，2010，21(18)：1511-1520.

［3］Celik E，Guven I，Madenci E.Mechanical Characterization of Nickel Nanowires by Using a Customized Atomic Force Microscope［J］.Nanotechnology，2011，22(15)：1486-1503.

［4］Butt H J，Cappella B，Kappl M.Force Measurement with the Atomic Force Microscope：Technique，Interpretation and Applications［J］.Surface Science Reports，2005，59(1)：1-152.

［5］鮑海飛，李昕欣，王躍林.微懸臂梁法向彈性系數(shù)的標(biāo)定方法與分析［J］.測試技術(shù)學(xué)報，2006，20(1)：21-26.

［6］Clifford C A，Seah M P.The Determination of Atomic Force Microscope Cantilever Spring Constantsvia Dimensional Methods for NanomechanicalAnalysis［J］.Nanotechnology，2005，16(9)：1666-1680.

［7］Sader J E，Sanelli J A，Adamson B D，et al.Spring Constant Calibration of Atomic Force Microscope Cantilevers of Arbitrary Shape［J］.Review of Scientific Instruments，2012，83(10)：103705.

［8］Stark R W，Drobek T，Heckl W M.Thermomechanical Noise of a Free V-Shaped Cantilever for Atomic Force Microscopy［J］.Ultramicroscopy，2001，86(1-2)：207-215.

［9］Cleveland J P，Manne S，Bocek D，et al.A Nondestructive Method for Determining the Springconstant of Cantilevers for Scanning Force Microscopy［J］.Review of Scientific Instruments，1993，64 (2)：403-405.

［10］Torii A，Sasaki M，Hane K，et al.A Method for Determining the Springconstant of Cantilevers for Atomic Force Microscopy［J］.Measurement Science and Technology，1996，7(2)：179-184.

［11］Ying Z C，Reitsma M G，Gates R S.Direct Measurement of Cantilever Spring Constants and Correction for Cantilever Irregularities Using an Instrumented Indenter［J］.Review of Scientific Instruments，2007，78(6)：063708.

［12］Diethold C，Kühnel M，Hilbrunner F，et al.Determination of Force to Displacement Curves Using a Nanopositioning System Based on Electromagnetic Force Compensated Balances［J］.Measurement，2014，51(5)：343-348.

［13］Kim M S，Choi J H，Kim JH，et al.SI-Traceable Determination of Spring Constants of Various Atomic Force Microscope Cantilevers with a Small Uncertainty of 1%［J］.Measurement Science and Technology，2007，18(11)：3351-3358.

［14］Burnham N A，Chen X，Hodges C S，et al.Comparison of Calibration Methods for Atomic Force Microscopy Cantilevers［J］.Nanotechnology，2003，14(1)：1-6.

［15］Langlois E D，Shaw G A，Kramar J A，et al.Spring Constant Calibration of Atomic Force Microscopy Cantilevers with a Piezosensor Transfer Standard［J］.Review of Scientific Instruments，2007，78(9)：093705.

［16］Kim M S，Pratt JR，Brand U，et al.Report on the First International Comparison of Small Force Facilities：A Pilot Study at the Micronewton Level［J］.Metrologia，2012，49(1)：70-81.

［17］Georgakaki D，Mitridis S，Sapalidis A A，et al.Calibration of Tapping AFM Cantilevers and Uncertainty Estimation：Comparison Between Different Methods［J］.Measurement，2013，46(10)：4274-4281.

［18］Riet J，Katan A J，Rankl C，et al.Interlaboratory Round Robin on Cantilever Calibrationfor AFM Force Spectroscopy［J］.Ultramicroscopy，2011，111(12)：1659-1669.

［19］Pratt J R，Kramar J A，Newell D B，et al.Review of SI Traceable Force Metrology for Instrumented Indentation and Atomic Force Microscopy［J］.Measurement Science and Technology，2005，16 (11)：2129-2137.

［20］吳森，陳慶超，張超，等.基于彎曲法的AFM微懸臂梁彈性常數(shù)標(biāo)定技術(shù)［J］.儀器儀表學(xué)報，2012，33(11)：2446-2453.

［21］宋云鵬，吳森，耿新宇，等.具有溯源性的原子力顯微鏡探針法向彈性常數(shù)標(biāo)定系統(tǒng)［J］.納米技術(shù)與精密工程，2014，12(4)：249-257.

［22］Hutter J L.Comment on Tilt of Atomic Force Microscope Cantilevers：Effect on Spring Constant and Adhesion Measurements［J］.Langmuir，2005，21(6)：2630-2632.

宋云鵬(1988-)，男，天津大學(xué)精密儀器與光電子工程學(xué)院博士研究生，主要研究方向?yàn)閽呙杼结橈@微術(shù)以及微納力值測試技術(shù)，ypsong@tju.edu.cn；

吳 森(1982-)，男，天津大學(xué)精密儀器與光電子工程學(xué)院講師，博士，主要研究方向?yàn)閽呙杼结橈@微術(shù)以及低維納米材料操縱和測試技術(shù)，senwu@tju.edu.cn；

傅 星(1957-)，男，天津大學(xué)精密儀器與光電子工程學(xué)院教授，博士生導(dǎo)師，主要研究方向?yàn)槲⒓{米測試技術(shù)及精密激光加工，xingfu@tju.edu.cn。

Comparison and Analysis of Different Methods in Calibration of the Spring Constant of AFM Cantilever Probes*

SONG Yunpeng，WU Sen*，F(xiàn)U Xing，XU Linyan
(State Key Laboratory of Precision Measuring Technology and Instruments，Tianjin University，Tianjin 300072，China)

Micro-cantilever probe is an important force sensor in atomic force microscope(AFM)based micro-or nano-Newton force measurement.The accuracy of the spring constant is of great significance to the reliability of the force measurement result.At present，many calibration methods have been proposed，but every method has its’limitations，and the accuracy of each method is different.So，the comparison of different method is needed to make a choice of which method is the best one.The normal spring constant of three kinds of commercial cantilevers are calibrated with the traceable spring constant calibration system built in our laboratory.The calibration principle is based on balance method.Then three other calibration methods(the dimensional method，the Sader method，and the thermal noise method)are used to calibrate the test cantilevers again.We compared the calibration results of different methods and discussed the advantages and shortcomings of each method in detail.The analysis results indicate that in comparison with other methods，the balance method has wider application range，higher accuracy and traceability to SI.It can become one of the best methods in calibration of the spring constant of various cantilevers accurately.

micro-cantilever；atomic force microscope；normal spring constant；calibration

TH73

A

1004-1699(2015)08-1161-08

??7230

10.3969/j.issn.1004-1699.2015.08.011

項(xiàng)目來源：國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(61204117)

2015-03-30 修改日期：2015-05-15