對影響測定水中氨氮因素的分析

李　博

（河南省商丘水文水資源勘測局，河南商丘 476000）

對影響測定水中氨氮因素的分析

李博

（河南省商丘水文水資源勘測局，河南商丘 476000）

本文通過實驗分析了水中氨氮在測定中的各項影響因素，采用的方法是（HJ535-2009）納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的濃度，該實驗詳細分析了其測定過程中的空白吸光度、實驗用水、樣品預處理、納氏試劑配制方法、顯色時間、環境因素、器皿的清潔度等各項影響因素，并總結整理出了整個測定過程中的注意事項，提高實驗過程中氨氮測定的準確度。

納氏試劑 氨氮測定 影響分析

目前，納氏試劑分光光度法是我國水環境監測工作中測定水中氨氮最普遍的分析方法，因為該方法操作簡單方便、反應靈敏。但是在實際操作中的一些因素也會對其測定的結果產生影響，如空白值、納氏試劑配制方法、顯色時間等。所以本文通過實驗找出測定氨氮時的影響因素，以達到分析的準確性。

1　影響因素

1.1實驗用水

根據標準方法要求氨氮的分析過程要使用無氨水，所以無氨水質量的好壞將直接影響空白實驗的測定值，從而影響樣品測定結果的準確性，采用無氨水和新鮮蒸餾水進行空白實驗的對比，兩種水連續測定7天，見表1，由表1可見，無氨水的空白值和新鮮蒸餾水的空白值均在0.045左右。通過分析標樣120533（120533為水利部水環境研究中心標準物質其值為0.664士0.033），測定結果均在誤差允許范圍內（見表2），由此說明兩種水對空白吸光值的影響都不是很大，滿足氨氮的測定要求，但最好還是使用無氨純水。

1.2樣品預處理的影響

當水樣帶有顏色或者渾濁以及含有其它一些干擾物質時，會影響到氨氮的測定，為此在分析時需要做適當的處理，對于比較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，而對于污染比較嚴重的工業廢水，則用蒸餾法處理。

（1）絮凝沉淀法。絮凝沉淀法即在100mL水樣中加入1mL硫酸鋅溶液（100g/L）和0.1mL-0.2mL氫氧化鈉溶液（250g/L），使PH在10.5左右，混勻，用此方法處理時，最好采用離心分離法除去沉淀，因為用濾紙過濾時，不同的濾紙中常合有不等量的氨氮，所以用之前要用無氨水多次沖洗，以除去可溶性氨，否則會使測定結果比實際的濃度大。

（2）蒸餾法。使水樣的PH在6.0-7.4的范圍，用20g/L硼酸50mL做吸收液，在蒸餾過程中，切忌蒸餾速度太快，要嚴格控制蒸餾速度（使餾出液速率約為10mL/min）。此方法還要注意的是吸收液吸收餾出液的完全程度，當吸收餾出液不足200mL時，造成氨的吸收不完全，測定結果偏低。

1.3試劑的影響

（1）氨氮測定過程中試劑的影響主要是納氏試劑配制方法的選擇，納氏試劑配制的方法直接影響比色反應的靈敏度，標準方法規定納氏試劑的配制有兩種方法，方法一是用碘化鉀、二氯化汞和氫氧化鉀配制而成的，方法二是用碘化汞、碘化鉀和氫氧化鈉配制而成的。分別用方法一和方法二配制的納氏試劑進行空白實驗，見表3，結果表明方法二的空白值比方法一的空白值要高。盡管方法一的配制比較復雜，但空白值較低，我們通常采用方法一。

（2）在配制納氏試劑過程中，應該嚴格控制二氯化汞的加入量，一定要有耐心，不能著急，當出現朱紅色沉淀不易溶解時，改滴加飽和二氯化汞溶液并充分攪拌，當底部出現微量朱紅色沉淀不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液，在配制堿液時，一定要將氫氧化鉀冷卻到室溫，方可將其緩緩倒入上述溶液中，否則因產生的溶解熱量使溶液溫度升高，產生汞離子沉淀，影響測定的結果，所以，二氯化汞的加入是配制納氏試劑的關鍵。

（3）室溫的影響。納氏試劑配制的室溫最好在15℃以上，如果室溫太低，二氯化汞在碘化鉀中的溶解度較小，會析出，影響測定值。

1.4顯色時間的影響

顯色時間的長短對測定值是有一定的影響，多次實驗表明，最佳的顯色時間為10分鐘，10分鐘前顯色不完全，10分鐘以后，顏色不穩定，變化較快，還要注意的是，比色時動作要迅速，以達到準確的測定效果。

1.5環境因素的影響

實驗環境對氨氮的測定結果影響很大，項目分析室中不可存放氨水，因為氨水的揮發性非常強，容易產生交叉污染，會導致測定的結果偏高。

1.6器皿清潔度的影響

氨氮的測定對實驗器皿的清潔度要求非常嚴格，實驗中用的器皿均應清洗干凈，高濃度樣品測定完畢后要多次清洗，必要時要用1+9鹽酸浸泡。

表1　不同實驗用水測定氨氮空白值吸光度

表2　標樣（120533）的測定值

表3　不同方法配制的納氏試劑空白吸光度的比較

2　結語

綜上所述，在進行氨氮測定時，實驗用水、樣品預處理、納氏試劑的配制、顯色時間、環境因素、器皿的清潔度都會很大程度影響其測定值。通過上述實驗我們可以得出結論:采用無氨水作空白，碘化鉀、二氯化汞和氫氧化鉀配置納氏試劑，顯色時間10分鐘，在室溫15參考文獻:

℃以上，為最佳的工作條件，這就要求我們分析人員具備嚴謹的態度，把握每一個細節，以獲得可靠的數據。

［1］王朝明，談氨氮測定時應注意的幾點問題［J］.長春大學學報，2007（02）.

［2］王琪，李東峰，韓景彬，氨氮測定中稀釋方法的改進［J］.甘肅環境研究與監測，2000（04）.

［3］林小琪，測定氨氮的幾個關鍵問題的探討［J］.廣西化工，2000（04）.

李博（1987—），男，助理工程師，主要從事水環境監測與評價工作，河南省商丘水文水資源勘測局。