聚酰胺純化八角殘渣黃酮的工藝研究

司建志，王 碩，周小雷，韋 范，馮家勛，繆劍華，，*

（1.廣西大學生命科學與技術(shù)學院，廣西南寧530005；2.西南瀕危藥材資源開發(fā)國家工程實驗室，廣西南寧530023）

聚酰胺純化八角殘渣黃酮的工藝研究

司建志1，王 碩2，周小雷2，韋 范2，馮家勛1，繆劍華1，2，*

（1.廣西大學生命科學與技術(shù)學院，廣西南寧530005；2.西南瀕危藥材資源開發(fā)國家工程實驗室，廣西南寧530023）

目的：研究聚酰胺樹脂純化八角殘渣黃酮的工藝。方法：以聚酰胺樹脂對八角殘渣黃酮的吸附量及解析率為指標，通過靜態(tài)解吸附實驗，確定適于純化八角殘渣黃酮的聚酰胺樹脂目數(shù)；采用單因素與正交實驗優(yōu)化吸附條件，動態(tài)解析實驗優(yōu)化解析條件。結(jié)果：聚酰胺純化八角殘渣黃酮最優(yōu)工藝為上樣液濃度為0.05g/mL（生藥量），pH為5，聚酰胺柱床高度與內(nèi)徑比為12∶1，流速為1～2BV/h，飽和吸附體積為7.5～8BV，待吸附飽和后，用蒸餾水沖洗聚酰胺樹脂柱至Molish反應呈陰性，用4BV體積的90%乙醇洗脫，解析率為70.77%，收集流份液，在60℃下減壓回收乙醇至無醇味，干物質(zhì)中黃酮純度為87.5%。結(jié)論：聚酰胺樹脂能有效的純化八角渣黃酮，最終所得黃酮純度高，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

聚酰胺，八角，黃酮，純化

八角為八角茴香（Illicium verum Hook.f.）的干燥成熟果實，是我國特產(chǎn)香辛料和中藥材，主要分布于廣西、廣東、云南等地，其味辛，性溫，有溫陽散寒，理氣止痛功效，用于寒疝腹痛、腎虛腰痛等癥［1］。目前八角中得到開發(fā)應用的主要功效成分包括以反式茴香腦為主的揮發(fā)油和莽草酸，其中八角揮發(fā)油廣泛用于香水、香皂、飲料、食品、煙草、制藥、牙膏、洗滌及化妝品等行業(yè)，莽草酸則是合成抗禽流感藥物“達菲”的原料。近年來的研究表明，八角提取物還具有良好的抑菌、鎮(zhèn)痛及抗氧化［2-4］等作用，這與八角中黃酮類成分的藥理作用有著密切關(guān)系，而富含黃酮的八角殘渣在原料八角提取八角揮發(fā)油和莽草酸之后常被丟棄或作為有機肥料，未能得到有效的開發(fā)利用。

作為天然植物成分中的研究重點，黃酮類化合物具有清除自由基抗氧化、抗衰老、保護心血管作用、抗癌抗腫瘤、抑菌抗病毒［5-9］等廣泛的藥理作用。近年來植物黃酮的精制純化一般采用樹脂柱層析法，此方法不僅簡單、成本低、效率高、穩(wěn)定性好，而且樹脂容易再生，沒有重金屬和有毒有機試劑殘留等問題，適于工業(yè)化制備。目前應用于植物黃酮分離純化的樹脂主要為大孔樹脂與聚酰胺樹脂，相對于大孔樹脂，聚酰胺樹脂利用了黃酮類化合物富含酚羥基的特點，通過黃酮分子中的酚羥基與聚酰胺分子中的酰胺基形成氫鍵締合產(chǎn)生吸附［10-11］，將黃酮類物質(zhì)與多糖、蛋白質(zhì)等極性大的物質(zhì)分離，從而達到純化黃酮效果，而且其具有可重復利用、選擇性高、分離效果好、操作簡便等特點，常用于天然植物黃酮類化合物的分離純化［12-14］。八角中黃酮類成分多為黃酮苷類［15］，聚酰胺樹脂非常適合八角中黃酮類物質(zhì)與其他物質(zhì)的分離純化，本實驗探究了聚酰胺樹脂對八角殘渣黃酮吸附與解析過程，為制備八角殘渣黃酮提供了理論研究。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

八角果實 產(chǎn)自廣西；八角殘渣 八角果實經(jīng)水蒸餾提取揮發(fā)油與莽草酸后的剩余殘渣，烘干后備用；蘆丁標準品、聚酰胺樹脂 國藥集團化學試劑有限公司；氫氧化鈉、亞硝酸鈉、硝酸鋁、95%乙醇 均為分析純。

CP224S型電子分析天平 德國Sartorius公司；JJ500型電子天平 常熟市雙杰測試儀器廠；UVm ini-1240型紫外可見分光光度計 日本島津公司；EYEL4 N-1100型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 艾拓思實驗設備有限公司；EYEL4 A-1000S型真空泵 艾拓思實驗設備有限公司；QYC 200型恒溫搖床 上海福瑪實驗設備有限公司；HL-2型恒流泵 上海精科實業(yè)有限公司；GRX6型電熱恒溫鼓風干燥箱 上海天恒醫(yī)療器械有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 八角殘渣黃酮提取液的制備 稱取干燥的八角殘渣20g［16］，置于圓底燒瓶中，加入50%乙醇500m L，回流提取兩次，每次提取時間為4.5h，合并提取液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在60℃下減壓回收乙醇至無醇味，用蒸餾水定容至體積200m L，即得0.1g/m L（生藥量）的八角殘渣黃酮提取液，冷凍保存，備用。

1.2.2 八角渣黃酮測定方法 精密稱取蘆丁5mg，用60%乙醇溶解，并定容于25m L的容量瓶中，蘆丁濃度為0.2mg/m L。依次量取0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、2.4m L蘆丁標準液于10m L量管中，加60%乙醇補足至5m L。依次再加入0.4m L 5%NaNO2溶液，搖勻、靜置6m in；然后向各量管中加入0.4m L 5%A l（NO3）3溶液，搖勻，靜置6m in；再加入4m L 4%NaOH溶液，然后用60%乙醇補充至10m L，靜置15m in。取蘆丁標準品溶液和八角殘渣黃酮提取液經(jīng)Na2NO2-A l（NO3）3-NaOH體系顯色后在紫外分光光度儀上進行200～700nm全波長掃描。蘆丁標準品溶液和八角總黃酮提取液在500nm處均有最大吸收峰，因此選擇500nm為檢測波長，測定吸光度。以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線［17］。

1.2.3 聚酰胺樹脂的預處理 將聚酰胺樹脂用95%乙醇浸泡24h，使之充分溶脹，傾去乙醇漂浮物后濕法裝柱，用蒸餾水洗至無醇味，再用2～3倍BV的5% NaOH溶液沖洗，接著再用蒸餾水沖洗至中性，然后用2～3倍BV的10%稀醋酸沖洗，最后用蒸餾水洗至pH為中性［18］，40℃烘干備用。

1.2.4 靜態(tài)解吸附實驗 精確稱取四種處理過的目數(shù)分別為30～60、60～80、80～100、100～200目的聚酰胺樹脂各1.00g置于4個250m L磨口三角瓶中，每個三角瓶中均加入50m L 0.10g/m L（生藥量）八角渣黃酮提取液（提取液黃酮濃度C0），置25℃轉(zhuǎn)速180r/m in的恒溫搖床中，每0.5h從三角瓶中取上清液1m L，按1.2.2中八角渣黃酮測定方法測定其吸光度，按標準曲線換算出黃酮濃度C1。待吸附平衡后，將三角瓶中上清液倒去，加入50m L 60%的乙醇溶液，置25℃轉(zhuǎn)速180r/min的恒溫搖床中，每0.5h從三角瓶中取上清液1m L，按1.2.2中八角渣黃酮測定方法測定其吸光度，按標準曲線換算出黃酮濃度C2，計算吸附量Q（mg/g）和解析率J（%）。Q=（C0-C1）V/M；J（%）=C2/（C0-C1）×100，其中V為提取液體積，M為樹脂質(zhì)量。

1.2.5 動態(tài)吸附實驗

1.2.5.1 上柱液濃度的選擇 精確稱取處理過30～60目的聚酰胺樹脂3.00g，95%乙醇濕法上柱，用蒸餾水沖洗至無醇味，將八角渣黃酮浸膏依次配制成0.01g/m L×15BV、0.02g/m L×7.5BV、0.03g/m L×5BV、0.04g/m L×3.75BV、0.05g/m L×3BV、0.06g/m L×2.5BV（生藥量濃度×體積）一系列的上樣液，上樣液pH為5，柱床高度與內(nèi)徑比為6∶1，流速為2BV/h，收集流份液，蒸餾水定容到適當體積，測定其中黃酮濃度，計算吸附量Q（mg/g），Q=（C0×V0-C1×V1）/M，其中C0為提取液中黃酮濃度，C1為流份液中黃酮濃度，V0為提取液體積，V1為流份液定容體積，M為樹脂質(zhì)量。

1.2.5.2 上柱液pH的選擇 精確稱取處理過30～60目的聚酰胺樹脂3.00g，95%乙醇濕法上柱，用蒸餾水沖洗至無醇味，取0.03g/m L×5BV（生藥量濃度）的上樣液，用5%的NaOH或HCl將pH依次調(diào)配為3、4、5、6、7、8，柱床高度與內(nèi)徑比為6∶1，流速為2BV/h，收集流份液，蒸餾水定容到適當體積，測定其中黃酮濃度，按1.2.5.1中的計算方法計算吸附量Q（mg/g）。

1.2.5.3 柱床高度與內(nèi)徑比的選擇 依次精確稱取處理過30～60目的聚酰胺樹脂1.50、3.00、4.50、6.00、7.50g，95%乙醇濕法上柱，用蒸餾水沖洗至無醇味，取0.03g/m L×5BV（生藥量濃度）的上樣液，上樣液pH為5，柱床高度與內(nèi)徑比依次為3∶1、6∶1、9∶1、12∶1、15∶1，流速為2BV/h，收集流份液，蒸餾水定容到適當體積，測定其中黃酮濃度，按1.2.5.1中的計算方法計算吸附量Q（mg/g）。

1.2.5.4 流速的選擇 精確稱取處理過30～60目的聚酰胺樹脂4.50g，95%乙醇濕法上柱，用蒸餾水沖洗至無醇味，取0.03g/m L×5BV（生藥量濃度）的上樣液，上樣液pH為5，柱床高度與內(nèi)徑比為9∶1，流速依次為1、2、3、4BV/h，收集流份液，蒸餾水定容到適當體積，測定其中黃酮濃度，按1.2.5.1中的計算方法計算吸附量Q（mg/g）。

1.2.5.5 正交實驗 根據(jù)動態(tài)吸附單因素實驗結(jié)果，選取合適實驗因素水平設計L9（34）正交實驗篩選最優(yōu)吸附工藝條件，見表1。

表1 正交試驗因素水平表Table 1 The factors and levels of orthogonal test

1.2.5.6 動態(tài)吸附曲線 按最佳吸附工藝上樣，收集過柱液，每0.5BV為1流份，測定各流份中總黃酮濃度，以流份液體積為橫坐標，流份液中總黃酮濃度為縱坐標繪制動態(tài)吸附曲線。收集流份液，蒸餾水定容到適當體積，測定其中黃酮濃度，按1.2.5.1中的計算方法計算飽和吸附量Q（mg/g）。

1.2.6 動態(tài)解析實驗 取1.2.5.6中已經(jīng)吸附飽和的聚酰胺樹脂柱，先用蒸餾水沖洗至流份Molish反應呈陰性，分別用30%、50%、70%、90%的乙醇沖洗，洗脫流速與吸附流速相一致，收集過柱液，每0.5BV為一流份，各流份取1m L按1.2.2中八角渣黃酮測定方法測定測定其中的黃酮濃度C，以洗脫乙醇體積為橫坐標，流份中黃酮濃度為橫坐標繪制動態(tài)解析曲線，收集流份液，測其中黃酮的濃度，計算解析率J，J（%）= Q×M÷（V×C）×100，其中Q為1.2.5.6中飽和吸附量，M為聚酰胺質(zhì)量，V為流份液體積，C為流份液黃酮濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 標準曲線的繪制

圖1 蘆丁標準曲線Fig.1 Standard curve of rutin

用最小二乘法進行線性回歸，得蘆丁質(zhì)量濃度與吸光度之間的回歸方程：A=11.402C+0.0054（R2= 0.9995），線性范圍：0.008～0.048mg/m L，式中A為吸光度，C為總黃酮濃度（mg/m L）。

2.2 靜態(tài)吸附實驗結(jié)果

2.2.1 靜態(tài)解吸附曲線 不同目數(shù)的聚酰胺樹脂的靜態(tài)吸附、解析特性隨時間變化的結(jié)果如圖2、圖3所示。

如圖2、圖3可知，聚酰胺樹脂對八角殘渣黃酮吸附與解析均為快速平衡型，在2h內(nèi)基本達到平衡，故聚酰胺樹脂對八角殘渣黃酮具有良好的靜態(tài)吸附動力學特性，節(jié)約時間，合適工業(yè)化生產(chǎn)。

圖2 靜態(tài)吸附曲線Fig.2 Static adsorption curve

圖3 靜態(tài)解析曲線Fig.3 Static desorption curve

圖4 不同目數(shù)的聚酰胺樹脂的靜態(tài)吸附參數(shù)Fig.4 Static adsorption parameters of differentmesh of polyamide resin

2.2.2 聚酰胺樹脂目數(shù)的選擇 由圖4可知，不同目數(shù)樹脂的吸附量差異較大，其中的樹脂吸附量最高的為30～60目（141.65mg/g），其次為100～200目（132.07mg/g），實驗結(jié)果不符合常規(guī)結(jié)果［19-20］，與聚酰胺樹脂純化甘草黃酮［21］的實驗結(jié)果相類似，這或許是因為在靜態(tài)吸附過程中高目數(shù)的聚酰胺樹脂較容易粘附在三角瓶底，與高濃度的提取液接觸不充分，造成部分死吸附；由靜態(tài)實驗結(jié)果可知，不同目數(shù)樹脂的解析率相差不大，而目數(shù)越高，聚酰胺樹脂吸附黃酮的能力也越強，但顆粒過細造成的死吸附會明顯降低樹脂的利用率，綜合考慮選用30～60目的樹脂進行動態(tài)吸附實驗。

2.3 動態(tài)吸附實驗結(jié)果

2.3.1 上柱液濃度對吸附性能的影響 上柱液濃度對聚酰胺樹脂吸附性能的影響如圖5所示。

圖5 上柱液濃度對吸附量的影響Fig.5 The influence of concentration on the adsorption capacity

由圖5可知，在0.01~0.05g/m L（生藥量）濃度范圍內(nèi)，樹脂吸附量是隨著上柱液濃度的上升而增加，但當濃度超過0.05g/m L之后，樹脂吸附量不升反降，這可能是因為上柱液濃度增大后，黏度增加不利于樹脂吸附。

2.3.2 上柱液pH對吸附性能的影響 由圖6可知，隨著pH的提高，樹脂吸附量呈先上升后下降的趨勢，在pH為5時，吸附量達到最大，強酸環(huán)境下，黃酮易被水解，在堿性條件下，黃酮以鹽的形式存在，這兩種形式均不利于樹脂吸附。

圖6 上柱液pH對吸附量的影響Fig.6 The influence of pH on the adsorption capacity

2.3.3 層析柱高度與內(nèi)徑的比值對吸附性能的影響層析柱高度與內(nèi)徑的比值（高徑比）對樹脂吸附性能的影響如圖7所示。

如圖7所示，在一定范圍內(nèi)，聚酰胺樹脂對八角殘渣黃酮的吸附量與高徑比呈正相關(guān)，但隨著柱高繼續(xù)增加，吸附量增加速度變緩，這與聚酰胺層析柱內(nèi)死吸附隨著層析柱高度的上升而增加，進而影響提取液中黃酮與聚酰胺樹脂傳質(zhì)過程。

2.3.4 流速對吸附性能的影響 流速對樹脂吸附性能的影響如圖8所示。

如圖8所示，隨著流速增加，聚酰胺樹脂對八角殘渣黃酮的吸附量呈下降趨勢，這表明低流速有利于樹脂對于黃酮的吸附，而高流速則容易導致黃酮來不及與樹脂締合形成氫鍵，被沖洗下來，提早造成泄漏。

圖7 層析柱高度與內(nèi)徑之比對吸附量的影響Fig.7 The influence of diameter-height ratio of column on the adsorption capacity

圖8 流速對吸附性能的影響Fig.8 The influence of flow rate on the adsorption capacity

表2 L9（34）正交實驗設計及結(jié)果Table 2 Results of L9（34）orthogonal test

2.3.5 正交實驗設計與分析 由正交實驗結(jié)果表明，從極差R值可以看出D＞B＞A＞C，即各因素對聚酰胺樹脂吸附能力影響順序為流速＞pH＞濃度＞高徑比。方差分析結(jié)果表明，流速對聚酰胺樹脂吸附能力顯著，其他因素對吸附能力不顯著。綜合考慮得出，聚酰胺樹脂對八角渣黃酮的最佳吸附條件為A2B2C3D1，即上樣液濃度為0.05g/m L（生藥量），上樣液pH為5，高徑比為12∶1，流速為1BV/h，效果最佳，吸附量達74.80mg/g，這與正交結(jié)果相一致。考慮到實際生產(chǎn)中，1BV/h流速耗時較多，流速可采用1～2BV/h。

表3 正交試驗方差分析Table 3 Analysis of variance of orthogonal test

2.3.6 飽和吸附曲線 由吸附曲線得知，在最佳吸附條件下聚酰胺層析柱的泄露體積為1.5～2BV，飽和體積為8～8.5BV，收集流份液，測定黃酮濃度，飽和吸附量為150.06mg/g。

圖9 聚酰胺樹脂動態(tài)吸附飽和曲線Fig.9 Polyamide resin dynamic adsorption saturation curve

2.4 動態(tài)解析實驗結(jié)果

不同濃度乙醇對于八角殘渣黃酮動態(tài)解析特性如圖10所示。

圖10 不同濃度乙醇的解析曲線Fig.10 Desorption curves of different concentration of ethanol

由圖10可知，隨著乙醇濃度的增加，洗脫液對八角殘渣黃酮的解析效果越好。優(yōu)化后的解析條件為洗脫流速1BV/h，90%乙醇對聚酰胺樹脂柱進行沖洗，洗頭體積為4BV，黃酮解析率為70.77%，收集流份液，在60℃下減壓回收乙醇至無醇味，干物質(zhì)中黃酮純度為87.5%。

3 結(jié)論

采用單因素實驗結(jié)合正交實驗考察了聚酰胺樹脂純化工藝中常見的因素，在本實驗范圍內(nèi)，30～60目聚酰胺樹脂適宜八角殘渣黃酮的純化，流速對于聚酰胺樹脂的吸附影響最大，其次為上柱液pH，上柱液濃度，層析柱高度與內(nèi)徑比，得出聚酰胺樹脂吸附八角殘渣黃酮的最佳工藝為：上柱液濃度為0.05g/m L（生藥量），上柱液pH為5，層析柱高度與內(nèi)徑的比值為12∶1，上柱液流速為1～2BV/h，飽和吸附量為150.06mg/g。樹脂飽和吸附后，用蒸餾水沖洗樹脂柱至Molish反應呈陰性，4BV體積的90%乙醇沖洗樹脂柱，解析率為70.77%，提取液經(jīng)聚酰胺樹脂純化后，60℃下減壓回收乙醇至無醇味，干物質(zhì)中黃酮純度達87.5%。該工藝純化效果好，操作簡單，為開發(fā)利用八角殘渣中黃酮提供參考依據(jù)。

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Study on purification technology for flavonoids from star aniseed residue with polyamide resin

SI Jian-zhi1，WANG Shuo2，ZHOU Xiao-lei2，WEIFan2，F(xiàn)ENG Jia-xun2，MIAO Jian-hua1，2，*
（1.College of Life Science&Technology，Guangxi University，Nanning 530005，China；2.Southwest Endangered Medicinal Resources Development，Nanning 530023，China）

Objective:The aim of this research was to study polyamide purification technology of flavonoids fromstar aniseed residue. Methods: With the absorption and desorption capacity as indexes，the optimal mesh ofpolyamide purification for flavonoids was determined from star aniseed residue through static absorption anddesorption experiment，the adsorption conditions were optimized from single factor and orthogonal designexperiment，the desorption conditions were optimized from dynamic desorption experiments. Results:The optimalpurification technology conditions:sample concentration was 0.05g/mL（Crude drug concentration），pH5.0，height-diameter ratio of column 12∶1，flow rate 1～2BV/h，saturated adsorption volume 7.5～8BV，after beingsaturated adsorption，the polyamide resin column was washed with distilled water until Molish were negative，with 4BV 90％ ethanol elution volume，at desorption rate of 70.77％ ，collect flow of fluid，recycling ethanol at60℃，the purity of flavonoids from dry matter medium was 87.5％. Conclusion:Purified effect of flavonoids fromstar aniseed residue by polyamide resin was effectively and the finally purity of the flavonoids obtained washigh，it was suitable for industrial production．

polyamide；star aniseed；flavonoids；purification

TS201.2

B

1002-0306（2015）08-0245-06

10.13386/j.issn1002-0306.2015.08.043

2014－08－06

司建志（1988-），男，碩士研究生，研究方向：中藥有效成分分離提取。

*通訊作者：繆劍華（1962-），男，博士，研究員，研究方向：藥用植物資源學。

國家科技支撐計劃（2011BAI01B04）。