綠頭野板鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的檢測

周蓓蓓，張東紅，楊 松，尤逢惠，閆曉明，陳 蕾，陳 敏，宋亞瓊，崔艷芳

（1.安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，安徽合肥230031；2.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)，安徽合肥230036）

綠頭野板鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的檢測

周蓓蓓1，張東紅1，楊 松1，尤逢惠1，閆曉明1，陳 蕾1，陳 敏1，宋亞瓊2，崔艷芳1

（1.安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所，安徽合肥230031；2.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)，安徽合肥230036）

采用固相微萃取結(jié)合氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測了綠頭野鴨鮮鴨、綠頭野板鴨以及市售臘鴨的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的種類及其相對含量。結(jié)果顯示，板鴨84種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分別為烴類17種、酮類9種、酸類7種、酯類7種、醚類2種、醛類13種、醇類17種、芳香族化合物10種、呋喃類1種、含硫化合物1種。通過與鮮鴨以及市售臘鴨的對比分析，初步判定綠頭野板鴨的特征風(fēng)味物質(zhì)為香檜烯、（-）-檸檬烯、己醛、異戊醛、戊醛、壬醛、辛醛、2，3-辛二酮、己酸、戊酸、1-辛烯-3-醇等。為改進(jìn)其加工工藝及產(chǎn)品品質(zhì)提供理論依據(jù)。

綠頭野鴨，板鴨，風(fēng)味，頂空固相微萃取，氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)

綠頭野鴨是水鳥的典型代表，在動物分類學(xué)上屬鳥綱、雁形目、鴨科，是最常見的大型野鴨優(yōu)良品種之一，是目前開展人工馴養(yǎng)的主要對象之一［1］。綠頭野鴨肉質(zhì)細(xì)嫩、味道鮮美，沒有家鴨的鴨騷味［2］，且富含人體多種必需的鈣、鉀、鈉等微量元素，各種氨基酸比例合理［3-4］，是典型的高蛋白、低脂肪的優(yōu)質(zhì)保健肉類，一年四季均可食用，深受廣大消費(fèi)者喜愛。安徽省懷寧縣平山鎮(zhèn)是華東地區(qū)久負(fù)盛名的“水禽之鄉(xiāng)”，綠頭野鴨是當(dāng)?shù)氐奶厣B(yǎng)殖品種，并建有野鴨生態(tài)養(yǎng)殖基地，且由綠頭野鴨制作而成的板鴨頗有名氣，具有獨(dú)特的風(fēng)味。

目前多數(shù)關(guān)于鴨肉風(fēng)味物質(zhì)的研究都是針對櫻桃谷鴨及其制品，而綠頭野鴨及其板鴨的風(fēng)味物質(zhì)研究鮮有報(bào)道。王武等［5］用頂空固相微萃取（Head Space and Solid-Phase Micro-Extraction，HS-SPME）和氣質(zhì)聯(lián)用（Gas Chromatography and Mass Spectrometry，GC-MS）技術(shù)檢測分析了櫻桃谷鴨醬鴨中揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的組成。李鋒等［6］考察了高溫風(fēng)干對風(fēng)鴨風(fēng)味的影響，證明控制風(fēng)干過程可以控制風(fēng)味的形成。劉春利等［7］分析了櫻桃谷鴨老鴨與嫩鴨揮發(fā)性風(fēng)味化合物差異。謝偉等［8］為了考察加工工藝對風(fēng)味的影響，分析三種不同工藝生產(chǎn)的鹽水鴨肉的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。

固相微萃?。⊿PME）技術(shù)作為一種比較成熟的樣品前處理技術(shù)，擁有集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體且靈敏度高、成本低、所需樣品量少，操作簡單，方便快捷的優(yōu)勢，現(xiàn)已成為提取食品基質(zhì)中揮發(fā)性和半揮發(fā)化合物的首選技術(shù)［9-12］。固相微萃取技術(shù)作為前處理的局限性在于萃取頭涂層的性質(zhì)決定了揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的萃取效果，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）檢出的物質(zhì)的數(shù)量較高，而二乙烯苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷（DVB/CAR/PDMS）擁有較高的線性保留指數(shù)［13］。目前，SPME結(jié)合GCMS已被廣泛運(yùn)用于食品風(fēng)味物質(zhì)的分析中，如Gokbulut I［14］運(yùn)用SPME-GC-MS檢測了多個(gè)杏仁樣品的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，結(jié)果顯示其主要揮發(fā)物為醛、醇、乙酸酯、酯、萜烯和酸。Lasekan O等［15］采用固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測了不同種類的非洲金星果果實(shí)的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)。Bogusz Junior S［16］則優(yōu)化了辣椒風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行固相微萃取的條件。

目前關(guān)于鴨肉揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的研究主要集中于櫻桃谷鴨，安徽省懷寧縣的綠頭野鴨由于其地方特色，受到的關(guān)注度不高，但是由綠頭野鴨制成的板鴨風(fēng)味獨(dú)特，亟需科學(xué)的方法檢測其揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的組成。本研究采用固相微萃?。⊿PME）結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)（GC-MS/MS）的方法對綠頭野鴨及其板鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行了檢測。對綠頭野鴨板鴨風(fēng)味物質(zhì)的研究不但體現(xiàn)其風(fēng)味的基本信息，而且能夠更加深入的認(rèn)識和了解板鴨，以期為改進(jìn)綠頭野鴨板鴨的加工工藝、提高產(chǎn)品品質(zhì)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

綠頭野鴨鮮鴨 安徽皖山食品有限公司提供，于野鴨生態(tài)養(yǎng)殖基地宰殺處理后，放在4℃冷藏保存；綠頭野板鴨 安徽皖山食品有限公司提供，為公司主要產(chǎn)品“皖山”野板鴨，保質(zhì)期5個(gè)月；市售臘鴨 購于安徽合肥當(dāng)?shù)爻?，散裝，保質(zhì)期6個(gè)月。

1200 LGC/MS-MS氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國VARIAN公司；手動固相微萃取進(jìn)樣器 美國VARIAN公司；0.075mm CAR/PDMS萃取頭 美國Supelco公司；78HW-1磁力加熱攪拌器 金壇市水北科普實(shí)驗(yàn)儀器廠；JA1003N型電子天平 上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 頂空固相微萃取法 稱取3.5g切碎的鴨肉樣品移入15m L有蓋的萃取瓶中，在60℃水浴條件下，插入已經(jīng)老化的SPME萃取頭，推出纖維頭頂空靜態(tài)吸附30min［17］，然后在氣質(zhì)聯(lián)用儀的進(jìn)樣口于250℃解吸10m in，用于GC-MS/MS分析檢測。

1.2.2 GC-MS/MS聯(lián)用儀分析條件 氣相色譜條件為：DB-WAX毛細(xì)管色譜柱（30m×0.25mm，0.25μm）；載氣為氦氣（純度99.999%）；采用不分流進(jìn)樣，流速為1.0m L/m in；進(jìn)樣口溫度為250℃；程序升溫，初始溫度40℃，保持3min，以12℃/min上升到100℃，以5℃/m in上升到180℃，以15℃/m in上升到250℃，保持10m in［18］。離子化方式為EI+，電離電壓70eV；傳輸線溫度250℃；離子源溫度200℃，四極桿溫度150℃；掃描范圍：35～450m/z。

1.2.3 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的定性定量方法 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的定性，根據(jù)GC/MS-MS檢測到的化合物的質(zhì)譜數(shù)據(jù)經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索與MAINLIB、NISTDEMO、REPLIB和W ILLEY標(biāo)準(zhǔn)譜庫進(jìn)行匹配，選擇匹配度和反匹配度均大于800的鑒定結(jié)果（最大值為1000）［19-20］。揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的相對含量用峰面積歸一化法確定。

2 結(jié)果與分析

2.1 三樣品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)組成

綠頭野鴨鮮鴨、綠頭野板鴨及市售臘鴨通過HS-SPME法，經(jīng)過GC-MS/MS所檢測到的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的總離子流色譜圖如圖1～圖3所示。如表1所示（重復(fù)三次測量取平均值），分別檢測到鮮鴨、綠頭野板鴨及市售臘鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)為32、84、70種，且板鴨及市售臘鴨的總的峰面積比較接近，遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于鮮鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的峰面積，這說明板鴨及臘鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)比鮮鴨要豐富得多。其中鮮鴨32種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)主要為醛類、醇類與酯類物質(zhì)，市售臘鴨70種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)主要為烴類、酮類、酸類、醛類、醇類。板鴨84種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分別為烴類17種、酮類9種、酸類7種、酯類7種、醚類2種、醛類13種、醇類17種、芳香族化合物10種、呋喃類1種、含硫化合物1種。

圖1 鮮鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子流色譜圖Fig.1 TIC chromatogram of volatile flavor compounds in fresh duck

圖2 板鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子流色譜圖Fig.2 TIC chromatogram of volatile flavor compounds in pressed salted duck

圖3 市售臘鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總離子流色譜圖Fig.3 TIC chromatogram of volatile flavor compounds in the commercial dried salted duck

表1 各樣品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)總的數(shù)量及峰面積Table 1 Total number and peak area of volatile flavor compounds in each sample

表2 主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)及相對含量Table 2 Main flavor compounds and relative contents

續(xù)表

續(xù)表

從表2中，可以看到，鮮鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中，相對百分含量較高的是丙酮（2.01%）、2，3-辛二酮（1.90%）、甲酸戊酯（3.29%）、甲酸己酯（3.54%）、戊醛（4.46%）、己醛（66.95%）、庚醛（1.32%）、辛醛（1.55%）、壬醛（2.49%）、1-辛烯-3-醇（2.24%）等。而綠頭野板鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中，相對含量較高的是辛烷（2.66%）、香檜烯（2.60%）、丙酮（4.45%）、2，3-辛二酮（3.99%）、己酸（1.47%）、戊酸（1.33%）、1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）環(huán)己醇乙酸酯（2.12%）、異戊醛（4.13%）、戊醛（2.19%）、己醛（44.12%）、辛醛（1.04%）、壬醛（3.15%）、異戊醇（1.21%）、1-戊醇（2.60%）、1-辛烯-3-醇（3.92%）等。

2.2 三樣品揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析

板鴨風(fēng)味物質(zhì)中存在很多鮮鴨中沒有的物質(zhì)，例如烴類物質(zhì)辛烷、香檜烯、（-）-檸檬烯，酮類物質(zhì)2-丁酮、3-甲基-2-丁酮，酸類物質(zhì)丁酸、戊酸，醛類物質(zhì)異戊醛、2-庚烯醛，醇類物質(zhì)異戊醇、正己醇及芳香族化合物甲苯等，這些物質(zhì)可以初步判定為是在板鴨加工過程中產(chǎn)生的。另外，也有一些物質(zhì)同時(shí)存在于鮮鴨與板鴨中，但是其相對百分含量在板鴨中有所增加，如丙酮、2，3-戊二酮、2，3-辛二酮、己酸、1-辛烯-3-醇等。

烴類揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)主要來源于鴨肉中脂肪酸的烷氧自由基均裂，閾值一般相對較大，對板鴨風(fēng)味影響應(yīng)該較?。?1-22］。但烴類物質(zhì)中的萜烯類化合物，如α-蒎烯、香檜烯、檸檬烯等，應(yīng)該是在加工過程添加的八角、桂皮等香辛料的揮發(fā)性成分［23-24］。另外，綠頭野板鴨中檢測到甲苯等10種芳香族化合物，可能對板鴨的風(fēng)味有一定的作用。

綠頭野鴨鮮鴨、板鴨以及市售臘鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)中檢測到的含量最多的為醛類物質(zhì)，主要是己醛、戊醛、辛醛、壬醛等。其中相對含量最多的為具有清香和青草氣味的己醛［25］，在鮮鴨、板鴨及市售臘鴨的風(fēng)味物質(zhì)中所占相對百分含量分別為66.95%、44.12%、69.61%；而具有堅(jiān)果味烘烤味的戊醛含量分別為4.46%、2.19%、4.34%；具有油脂清新味的壬醛含量分別為2.49%、3.15%、1.35%，辛醛含量分別為1.55%、1.04%、0.92%。醛類揮發(fā)性物質(zhì)是脂肪降解的主要產(chǎn)物，且醛類物質(zhì)一般閾值較低，具有脂肪香味［26］，屬于鴨肉的特征風(fēng)味物質(zhì)［27］。

酮類也是脂肪氧化的產(chǎn)物，一般會有油香味或者果香味。因?yàn)橥愇镔|(zhì)閾值比醛類物質(zhì)高，且一般其相對含量較低，因此對肉品風(fēng)味的影響遠(yuǎn)不及醛類物質(zhì)。不飽和酮是動物特征味和植物油脂味的來源［28］，包括3-羥基-2-丁酮、2-庚酮、2，3-戊二酮等。醇類化合物的閾值較高，但一些不飽和醇?xì)馕堕撝递^低，如1-辛烯-3-醇具有類似蘑菇的氣味［29］，可能對肉品風(fēng)味起作用。酸類則來源比較復(fù)雜，長鏈脂肪酸由于風(fēng)味閾值較高一般對于肉品風(fēng)味作用不大。酯類中除內(nèi)酯和硫酯外，其他閾值均較高［30］。

呋喃類化合物大多數(shù)具有較高的氣味閾值而認(rèn)為其對肉品風(fēng)味的貢獻(xiàn)不大，但2-戊基呋喃的閾值相對較低，作為肉品脂質(zhì)氧化的指示物可能對肉品的整體風(fēng)味作用明顯［31］。本實(shí)驗(yàn)中，市售臘鴨風(fēng)味物質(zhì)中檢測到2-正戊基呋喃。

3 結(jié)論與討論

本文通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的方法對綠頭野板鴨揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行了檢測，綠頭野鴨鮮鴨、市售臘鴨和綠頭板鴨揮發(fā)性成分差別較大，綠頭鮮鴨的揮發(fā)性成分包括：丙酮、2，3-辛二酮、甲酸戊酯、甲酸己酯、戊醛、己醛、庚醛、辛醛、壬醛、1-辛烯-3-醇等，市售臘鴨的揮發(fā)性成分包括：2，3-辛二酮、辛烷、正丁烷、2-丁酮、2，3-辛二酮、己酸、己醛、壬醛、1-戊醇等，綠頭板鴨的揮發(fā)性成分包括：辛烷、香檜烯、丙酮、2，3-辛二酮、己酸、戊酸、1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）環(huán)己醇乙酸酯、異戊醛、戊醛、己醛、辛醛、壬醛、異戊醇、1-戊醇、1-辛烯-3-醇等。

經(jīng)過比對分析，初步判定綠頭野板鴨的特征風(fēng)味物質(zhì)為香檜烯、（-）-檸檬烯、己醛、異戊醛、戊醛、壬醛、辛醛、2，3-辛二酮、己酸、戊酸、1-辛烯-3-醇等。初步判定的特征風(fēng)味物質(zhì)要用來指導(dǎo)生產(chǎn)，還需要把這些鑒定出來的物質(zhì)與具體的味道一一對應(yīng)，可結(jié)合GC-O（氣相色譜-嗅覺測定法）的方法來實(shí)現(xiàn)物質(zhì)與氣味對應(yīng)的研究。

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Determination of volatile flavor compounds in Anas platyrhynchos pressed salted duck

ZHOU Bei-bei1，ZHANG Dong-hong1，YANG Song1，YOU Feng-hui1，YAN Xiao-ming1，CHEN Lei1，CHEN M in1，SONG Ya-qiong2，CUIYan-fang1
（1.Institute of Agro-products Processing，Anhui Academy of Agricultural Sciences，Hefei230031，China；2.Agricultural University of Anhui，Hefei230036，China）

The types and relative contents of different volatile flavor compounds in Anas platyrhynchos，pressed salted and p reserved mallards were measured by solid phase micro extraction technique in combination with gas chromatography-tandem mass spectrometry（SP-SPME-GC-MS）.The results showed that total84 volatile flavor compounds were detected，including 17 kinds of hydrocarbons，9 kinds of ketones，7 kinds of acids，7 kinds of esters，2 kinds of ethers，13 kinds of aldehydes，17 kinds of alcohols，10 kinds of aromatics，1 kind of furan and 1 kind of sulfurated compound.Moreover，the analysis primarily suggested that the major volatile flavor compounds in pressed salted mallards were sabinene，l-limonene，hexanal，3-methyl-butanal，pentanal，nonanal，octanal，2，3-octanedione，hexanoic acid，pentanoic acid and 1-oc ten-3-ol.The study p resented in this paper would provide a theoretical basis for improving the process and product quality.

Anas platyrhynchos；pressed salted mallard；flavor compounds；solid phase micro extraction technique（SPME）；gas chromatography-tandem mass spectrometry（GC-MS/MS）

TS251

A

1002-0306（2015）08-0057-07

10.13386/j.issn1002-0306.2015.08.003

2014－06－03

周蓓蓓（1979-），女，博士，研究方向：肉制品加工，傳統(tǒng)食品加工。

2013年安徽省農(nóng)業(yè)科學(xué)院院立科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目“傳統(tǒng)食品工業(yè)化科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)”；2012年省科技廳科技攻關(guān)計(jì)劃項(xiàng)目（12010302067）。