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聚酚類(lèi)物質(zhì)的酶催化合成及其對(duì)Ag+吸附性能研究

2015-10-21 16:58:34石巖
科技創(chuàng)新導(dǎo)報(bào) 2015年14期

石巖

摘 要:生物酶作為一種由活細(xì)胞產(chǎn)生的具有催化作用的有機(jī)物,隨著現(xiàn)代社會(huì)生物技術(shù)的進(jìn)步以及應(yīng)用能力的提高,生物酶被廣泛應(yīng)用在有機(jī)合成領(lǐng)域,在巨大的市場(chǎng)需求推動(dòng)下生物酶的合成技術(shù)逐漸成為社會(huì)各界關(guān)注的焦點(diǎn)。其中酶催化合成聚酚類(lèi)物質(zhì)具有合成方法簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、綠色環(huán)保等特點(diǎn),成為聚酚類(lèi)物質(zhì)具合成方法的主要發(fā)展方向,該文將對(duì)此進(jìn)行簡(jiǎn)要分析。

關(guān)鍵詞:聚酚類(lèi)物質(zhì) 酶催化合成 Ag+吸附性能

中圖分類(lèi)號(hào):X788 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1674-098X(2015)05(b)-0026-01

該文嘗試在過(guò)氧化物酶和雙氧水作用下,合成聚苯酚和聚對(duì)氨基苯酚,并就其對(duì)Ag+的吸附性能進(jìn)行簡(jiǎn)要分析。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與藥品

主要用到的實(shí)驗(yàn)儀器有:AVATAR-360傅立葉紅外光譜儀(Nicolet公司,美國(guó));XSTAR6000型綜合熱分析系統(tǒng)(Seiko公司,日本);VANCE 400核磁共振儀(布魯克公司,瑞士);DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(鄭州國(guó)瑞儀器有限公司,中國(guó))。

主要的實(shí)驗(yàn)藥品有:過(guò)氧化物酶(RZ=3.0);4-氨基苯酚(分析純度);檸檬酸(純度≥99.5%);過(guò)氧化氫(30%)

1.2 溶液的配制

在實(shí)驗(yàn)活動(dòng)中因?yàn)橐謩e用到雙氧水溶液、醋酸酐吡啶混合溶液和用磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉組成的緩沖溶液,所以在實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備階段應(yīng)該將這些實(shí)驗(yàn)溶液配制好。考慮到實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的有雙氧水滴量檢測(cè)步驟,所以雙氧水的濃度要盡量降低,實(shí)驗(yàn)濃度定為5%。將5 mL醋酸酐溶液與足量的吡啶在容量瓶中充分的混合,保證最后混合液體的體積讀數(shù)為100 mL,制成5%的醋酸酐吡啶混合溶液[1]。

最后緩沖溶液的配制除了要控制好主要成分用磷酸二氫銨、磷酸二氫鈉的比例之外,還要實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)保證配制出溶液的pH值,為了監(jiān)測(cè)溶液pH值對(duì)銀離子的吸附能力緩沖溶液的pH值定設(shè)置為7。

1.3 聚對(duì)氨基苯酚的合成

取容量為100 mL的圓底燒瓶,在其中加入5 mmol對(duì)氨基苯酚、45 mL配制好的緩沖溶液并使用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器進(jìn)行恒溫?cái)嚢?,在攪拌過(guò)程中加入溶有1.0 mgHRP的5 mL緩沖溶液。最后加入0.25 mL5%的雙氧水,催化劑的加入讓合成反應(yīng)開(kāi)始,在反應(yīng)過(guò)程中催化劑雙氧水是不斷消耗的,為了保證反應(yīng)的不間斷延續(xù),在反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)每隔5 min加入0.25 mL的雙氧水,根據(jù)反應(yīng)的時(shí)間和反應(yīng)的劇烈程度確定添加的次數(shù),一般情況下反應(yīng)會(huì)持續(xù)1 h左右。在肉眼觀察下反應(yīng)徹底停止了以后,將反應(yīng)溶液取出在室溫下反應(yīng)2 h。之后將產(chǎn)物析出并放在干燥箱中烘干,就制成了聚對(duì)氨基苯酚[2]。

1.4 據(jù)對(duì)氨基苯酚對(duì)銀離子的吸附

取容積為100 mL的圓底燒瓶,在其中加入制成的聚對(duì)氨基苯酚、10 mL的銀離子溶液,在常溫狀態(tài)下攪拌12 h,反應(yīng)活動(dòng)徹底結(jié)束以后,用離心機(jī)對(duì)溶液進(jìn)行離心分離,提取溶液中的上層清液,通過(guò)光譜測(cè)定儀對(duì)提取物中的金屬離子含量進(jìn)行測(cè)定。在獲得測(cè)定結(jié)果以后可以通過(guò)以下兩個(gè)公式對(duì)氨基苯酚對(duì)銀離子的吸附率進(jìn)行計(jì)算[3]。

×100%、

其中C0是反應(yīng)前溶液中的銀離子的濃度,而Ce是反應(yīng)后溶液中銀離子的濃度。W為溶液中所加的聚合物的質(zhì)量。V是銀離子溶液的體積。

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度對(duì)聚合反應(yīng)的影響

由表1可以看出,聚對(duì)氨基苯酚合成反應(yīng)與溫度之間形成了極為明顯的相關(guān)性,這種相關(guān)性并不是一種線性關(guān)系,而是一種函數(shù)關(guān)系,當(dāng)溫度處在一個(gè)適宜的程度時(shí)反應(yīng)的效率會(huì)有極大的提升,但是當(dāng)溫度過(guò)高的時(shí)候,聚對(duì)氨基苯酚的活性會(huì)下降,反應(yīng)的效率降低。其中當(dāng)溫度達(dá)到25℃的時(shí)候反應(yīng)的效率最高產(chǎn)出率可以達(dá)到90%[4]。

2.2 溶液的pH值對(duì)銀離子吸附的影響

當(dāng)前社會(huì)經(jīng)濟(jì)活動(dòng)中,因?yàn)殂y離子有特殊的功效,所以應(yīng)用范圍和應(yīng)用數(shù)量都極大,因此對(duì)銀離子的回收成為一個(gè)重要的研究方向,在本次實(shí)驗(yàn)中通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)溶液pH值的控制,以檢測(cè)溶液pH值變化對(duì)溶液的銀離子吸附效果的影響,在實(shí)驗(yàn)中pH值與銀離子吸附效果的關(guān)系如圖1所示。

根據(jù)圖1可以明顯看出溶液對(duì)銀離子的吸附效果明顯隨著溶液pH值的增長(zhǎng)而增長(zhǎng),當(dāng)溶液的pH值為2的時(shí)候,溶液對(duì)銀離子的吸附率只有50%,但是當(dāng)pH值為6的時(shí)候,溶液對(duì)銀離子的吸附率能夠達(dá)到100%。由此可見(jiàn)溶液的pH值對(duì)溶液銀離子吸附能力有巨大影響。

結(jié)論:本次實(shí)驗(yàn)經(jīng)過(guò)對(duì)聚對(duì)氨基苯酚合成過(guò)程,和合成過(guò)程中影響因素的變化測(cè)試,檢驗(yàn)出溫度在聚對(duì)氨基苯酚合成活動(dòng)中對(duì)合成效率有巨大的影響,在溫度為25~30 ℃時(shí)反應(yīng)的合成效率最高。同時(shí)聚對(duì)氨基苯酚溶液對(duì)銀離子的吸附率明顯受溶液的pH值影響,當(dāng)pH值為6的時(shí)候,聚對(duì)氨基苯酚溶液對(duì)銀離子的吸附率最大,達(dá)到100%。

參考文獻(xiàn)

[1] 王帥.聚酯基硫脲樹(shù)脂的合成及其對(duì)貴金屬離子的吸附分離性能[D].中南大學(xué),2008.

[2] 馬彩霞,紀(jì)春暖,王春華.二硫代氨基甲酸酚醛型螯合樹(shù)脂的合成及其對(duì)Ag~+的吸附性能研究[J].離子交換與吸附,2013(2):140-147.

[3] 韓學(xué)琴.酶催化合成聚酚及其接枝聚合物的制備與表征[D].華南熱帶農(nóng)業(yè)大學(xué),2005.

[4] 李婷.PDTU系列樹(shù)脂的合成及其對(duì)金、銀離子的吸附性能研究[D].中南大學(xué),2007.

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