液相色譜儀泵流量測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)估

曹靜

（甘肅省計(jì)量研究院，甘肅 蘭州 730000）

液相色譜儀泵流量測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)估

曹靜

（甘肅省計(jì)量研究院，甘肅 蘭州 730000）

本文以安捷倫公司生產(chǎn)的1200型液相色譜儀紫外檢測(cè)器為例，分別對(duì)其泵流量設(shè)定值為1.000 mL/min和0.500 mL/min時(shí)，對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)估。

液相色譜儀；泵流量；不確定度

根 JJG705—2014《液相色譜儀》檢定規(guī)程，在室溫22.3 ℃，相對(duì)濕度48%的條件下，將一臺(tái)安捷倫1200的液相色譜儀預(yù)熱30 min，同時(shí)需要具備經(jīng)檢定合格的秒表、天平、容量瓶等。啟動(dòng)儀器，壓力穩(wěn)定后，在流動(dòng)相出口處用事先清洗稱重過(guò)的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，收集規(guī)定時(shí)間流出的流動(dòng)相，在分析天平上稱重，由下式計(jì)算泵流量實(shí)測(cè)值。

1 數(shù)學(xué)模型

式中：

Fm——流量實(shí)測(cè)值，mL/min；

W2——容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量，g；

W1——容量瓶的質(zhì)量，g；

t——收集流動(dòng)相的時(shí)間，min。

以上分量如表1所示。

2 測(cè)量不確定度的A類(lèi)分量

對(duì)被檢液相色譜儀依據(jù)JJG705—2014中5.2.2.2 b進(jìn)行泵流量測(cè)定，操作人員不變，每次測(cè)量完畢后均復(fù)位，從而使每次測(cè)量結(jié)果彼此獨(dú)立。

（1）設(shè)定流量為1.000 mL/min時(shí)的測(cè)量數(shù)據(jù)，如表2所示。

表1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的分量

表2 流速為1.000 mL/min時(shí)的測(cè)量數(shù)據(jù)

計(jì)算設(shè)定流量為1.000 mL/min時(shí)A類(lèi)不確定度。

根據(jù)JJF1059-1999第4中的（7）、（8）、（9）式

（2）設(shè)定流速為0.500 mL/min時(shí)的測(cè)量數(shù)據(jù)，如表3所示。

表3 流速為0.500 mL/min時(shí)的測(cè)量數(shù)據(jù)

計(jì)算設(shè)定流量為0.500 mL/min時(shí)A類(lèi)不確定度。

根據(jù)JJF1059—1999第4中的（7）、（8）、（9）式

（a） 3次獨(dú)立測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值：0.494 mL/min；

A類(lèi)不確定度中u2=0

3 測(cè)量不確定度的B類(lèi)分量

凡是不符合統(tǒng)計(jì)規(guī)律的不確定度統(tǒng)稱為B類(lèi)不確定度，它主要是由儀器設(shè)備精度有限（即存在最大允許誤差ΔR）和其他的系統(tǒng)因素所產(chǎn)生的。ΔR可以由儀器說(shuō)明書(shū)或計(jì)量檢定報(bào)告中得到，它表征所用儀器設(shè)備，在正常使用條件下，一次測(cè)量可能產(chǎn)生的最大誤差。視為均勻分布，分布因子 。

B類(lèi)不確定度中u3=0

（1）設(shè)定流量為1.000 mL/min時(shí)的B類(lèi)不確定度。甲醇密度的相對(duì)不確定度u4=0.003/0.791=0.38%；電子秒表的相對(duì)不確定度u5=0.1/300=0.04%；稱重天平的相對(duì)不確定度u6=0.0005/3.9054=0.02%。

（2）設(shè)定流量為0.500 mL/min時(shí)的B類(lèi)不確定度。甲醇密度的相對(duì)不確定度u4=0.003/0.791=0.38%；電子秒表的相對(duì)不確定度u5=0.1/600=0.02%； 稱重天平的相對(duì)不確定度u6=0.0005/3.9012=0.02%。

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度計(jì)算

（1）設(shè)定流量為1.000 mL/min時(shí)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度計(jì)算。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算如下：

測(cè)量結(jié)果不確定度的置信水平為95%時(shí)，k=2，擴(kuò)展不確定度表示置信水平的區(qū)間半寬度，計(jì)算如下：U擴(kuò)展=k×u合成≈0.8%

（2）設(shè)定流量為0.500 mL/min時(shí)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度計(jì)算。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算如下：

測(cè)量結(jié)果不確定度的置信水平為95%時(shí)，k=2，擴(kuò)展不確定度表示置信水平的區(qū)間半寬度，計(jì)算如下：

U擴(kuò)展=k×u合成≈0.8%

5 報(bào)告

（1）泵流量設(shè)定值為1.000 mL/min時(shí)的實(shí)際流量為（0.986±0.008）mL/min。

（2）泵流量設(shè)定值為0.500 mL/min時(shí)的實(shí)際流量為（0.494±0.004）mL/min。

［1］ JJG705-2014.《液相色譜儀》檢定規(guī)程.

［2］ JJF 1059.1-2012. 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示.

Uncertainty assessment of LC pump fl ow measurement results

TH833

1009-797X （2015） 20-0059-02

A DOI：10.13520/j.cnki.rpte.2015.20.008

曹靜（1983-），女，本科學(xué)歷，畢業(yè)于四川大學(xué)，碩士畢業(yè)于蘭州大學(xué)，從事化學(xué)類(lèi)儀器的計(jì)量檢定、建標(biāo)等工作，研究方向?yàn)橛?jì)量、環(huán)境。

2015-09-15