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微波作用下丙烯酸聚乙二醇-400單酯大單體的制備與表征

2015-08-24 08:07:48王勤為孔紅星李彥青郝光明李利軍
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微波作用下丙烯酸聚乙二醇-400單酯大單體的制備與表征

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(1.廣西科技大學(xué)生物與化學(xué)工程學(xué)院,廣西柳州545006;2.廣西糖資源綠色加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣西柳州545006)

利用微波作用,以聚乙二醇-400(PEG-400)和丙烯酸(AA)為單體,在催化劑對甲苯磺酸和阻聚劑對苯二酚作用下,制備丙烯酸聚乙二醇-400單酯大單體。結(jié)果表明,微波作用制備丙烯酸聚乙二醇-400單酯大單體較傳統(tǒng)水浴或油浴有較大優(yōu)勢,且在酸醇摩爾比為2∶1,催化劑對甲苯磺酸用量2.5%,阻聚劑對苯二酚用量2.0%,反應(yīng)溫度95℃,反應(yīng)時間30 min和微波功率450 W條件下,酯化率達(dá)96.3%。該工藝與傳統(tǒng)工藝相比具有酯化率高、反應(yīng)周期短等優(yōu)點(diǎn),具有良好的應(yīng)用前景。

微波作用;丙烯酸聚乙二醇-400單酯;酯化率

0 引言

丙烯酸聚乙二醇酯作為性能優(yōu)良的非離子表面活性劑,使其在聚羧酸減水劑、分散劑、涂料、樹脂等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用價值,也成為近年來研究和應(yīng)用的熱點(diǎn)[1-4]。郭偉杰[5]以聚乙二醇單甲醚與甲基丙烯酸為原料,以對甲苯磺酸為催化劑,在催化劑用量4.17%,反應(yīng)溫度123℃,反應(yīng)時間5.5 h條件下,所得產(chǎn)物酯化率達(dá)到95.12%。羅策等[6]采用溶劑酯化法于110℃下反應(yīng)8 h,得到酯化率為92.35%的甲基丙烯酸聚乙二醇單甲醚-750酯。張新民等[7]在水浴條件下直接酯化,在酸醇比為3∶1,酯化時間8 h,反應(yīng)溫度為120℃時,酯化效率最高;王素娟等[8]采用硅膠吸水技術(shù),于85℃下反應(yīng)7 h,制備出50%酯化率的甲基丙烯酸聚乙二醇(400)單酯,工藝避免了使用傳統(tǒng)的有毒帶水劑?!?br>

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