低溫冷凍法生產牛骨粉的工藝研究

陳靜怡+肖厚榮+張靖華等

摘 要：以牛骨為原料，200目骨粉得率為指標，研究不同因素對牛骨粉制備的影響。在單因素實驗的基礎上考察冷凍溫度、冷凍時間、脫脂時間3個因素，通過L9（34）正交實驗對牛骨粉制備工藝進行優化。結果表明，最佳實驗條件為：冷凍溫度-25℃、冷凍時間24h、脫脂時間4h，在該條件下骨粉得率最高，經驗證明可達82.3%，符合預期結果。

關鍵詞：牛肋骨；低溫冷凍；工藝

中圖分類號 Q819 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2015）15-127-03

Study on the Production Process of Cattle Bone Powder by Low Temperature Freezing Method

Chen Jingyi1 et al.

（1Department of Biological and Environmental Engineering，Hefei University，Hefei 230601，China）

Abstract：The factors which have an effect on the yield of cattle bone powder with less than 0.074mm in diameter（200 mesh）were studied in this paper. The factor freezing temperature，freezing time and degreasing time were chosen on the basis of single factor experiment. Then the conditions for the production of cattle bone powder were optimized by Orthogonal experiment L9（34）. The results show that the optimal conditions for the production of cattle bone powder are freezing temperature -25℃，freezing time 24h，degreasing time 4h under which the maximum yield is 82.3%，which is in line with the expected results.

Key words：Beef ribs；Low temperature freezing；Process

1 前言

我國是一個畜禽養殖和消費大國，但是在畜禽骨綜合利用方面，由于技術、資金等因素限制，畜禽骨的利用還處在起步階段[1]。根據中國畜牧信息網資料顯示，2012年中國僅牛肉產量已經達662萬t。牛骨占其體重10%～15%，其蛋白質和脂肪含量和肉類十分相似，骨蛋白是可溶性蛋白，鈣磷比值接近2∶1，是人體吸收的黃金比例[2]。研究分析表明牛骨中含有鐵、鎂、鋅、VA、VB1等礦物質和維生素，骨中脂肪酸含量豐富，結構相也較合理[3]。骨頭中飽和脂肪酸和不飽和脂肪酸的比例接近1∶1，這種比例與營養協會推薦人體攝人脂肪酸的組成相符合[4]。

牛骨直接丟棄，造成資源浪費，其富含的有機質易腐敗從而造成環境污染。因此，牛骨的深加工工藝和綜合利用逐漸引起人們的重視。20世紀80年代，日本成立了“有效利用委員會”，采用超微粉碎技術生產骨提取物、食用骨粉。但在實際生產過程中，因為骨的大小、性狀、硬度各不相同，組成復雜不均，各部位的骨成分差異，粉碎較為困難，所以骨粉類食品的骨粉細度一直受到廣泛關注[5]。Field的研究表明，110μm以下的骨粒可以被人體胃液溶解，因此骨粉的生產關鍵是使骨的粒度達到110μm以下[6]。根據目數與粒徑換算關系，本實驗綜合考慮，選用200目骨粉得率作為考察指標。目前，國內加工利用牛骨的方法主要有常溫常壓蒸煮法、高溫高壓蒸煮法、低溫冷凍處理法、化學水解法和酶處理水解法等[7]。在綜合分析各種加工方法的特點和利弊基礎上，本研究采用低溫冷凍方法處理加工牛骨資源。

2 實驗材料與方法

2.1 實驗材料 （1）牛肋骨：購于合肥市周谷堆批發市場。（2）乙酸乙酯：分析純AR，國藥集團化學試劑有限公司，等。

2.2 實驗儀器 TP-3000電子天平（湘儀天平儀器設備有限公司）、高速萬能粉碎機（天津市泰斯特儀器有限公司）、超微粉碎機（北京環亞天元機械技術有限公司）、超低溫冰箱（中科美菱）、HJ-5多功能攪拌器（金壇市晶玻實驗儀器廠）。

2.3 實驗方法

2.3.1 工藝流程 牛骨粉的生產工藝見圖1。

圖1 工藝流程

稱取若干份80g冷凍后的牛肋骨，粗粉碎后，加入250mL乙酸乙酯脫脂4h，靜置，去除脫脂液，沉淀在75℃干燥箱中攤鋪均勻干燥12h，超微粉碎，過篩，計算，做3次平行實驗，實驗結果取平均值。固定其它條件，分別考察冷凍溫度（-80℃，-25℃）、冷凍時間（12、24、36、48h）、脫脂時間（2、4、6、8h）對牛骨粉得率的影響。在單因素實驗的結果上，采用L[9]（3[4]）正交實驗進行工藝優化，因素水平見表1。

表1 因素水平

[水平＼&因素＼&A冷凍時間（h）＼&B冷凍溫度（℃）＼&C脫脂時間（h）＼&1＼&18＼&-25＼&3＼&2＼&24＼&-60＼&4＼&3＼&30＼&-80＼&5＼&]

2.3.2 計算方法 本實驗以200目以下骨粉得率為指標。

100目骨粉得率（%）=[100目篩下物質量超微粉碎后總骨粉重]×100

200目骨粉得率（%）=[100目篩下物—200目篩上物超微粉碎后總骨粉重]×100

鈣的測定：高猛酸鉀法[8]。磷的測定：分光光度法[8]。溶解度：平衡法[8]。氨基酸測定：氨基酸自動分析儀法[8]。

3 結果與討論

3.1 單因素實驗結果

3.1.1 低溫冷凍溫度對制備牛骨粉的影響 冷凍溫度對牛骨粉得率的影響見圖2所示。由圖2可見，-25℃下處理牛肋骨，200目得率為84.3%；-80℃下處理牛肋骨，200目得率為79%。一般來說低溫下，玻璃化轉變形態更迅速、徹底，內部組織結合力越弱，在相同的外部作用力下，粉碎效果更好，但也不是溫度越低越好。

圖2 冷凍溫度對制備牛骨粉的影響

3.1.2 冷凍時間對制備牛骨粉的影響 冷凍時間對牛骨粉得率的影響見圖3所示。由圖3可知，隨著冷凍時間的增加，牛骨的玻璃化轉變越來越充分，超微粉碎時更加完全，牛骨粉得率不斷提高，在冷凍時間為24h時，200目以下骨粉得率最高。隨著冷凍時間的繼續增加，骨粉得率呈現下降趨勢，冷凍時間過長，物質間結合力變弱，部分營養物質會發生流失，故而骨粉得率下降。從經濟角度出發，冷凍時間延長，成本升高，故冷凍時間選擇24h左右為宜。

圖3 冷凍時間對制備牛骨粉的影響

3.1.3 脫脂時間對制備牛骨粉的影響 脫脂時間對牛骨粉得率的影響見圖4所示。由圖4可知，開始隨著脫脂時間的增加，脂肪去除率不斷升高，殘余脂肪越來越少，有利于后續的干燥、粉碎，故而得率增加。但是隨著脫脂時間的繼續增加牛骨粉的得率開始下降，此時牛骨中脂肪已經除盡，蛋白質等成分發生流失，得率下降。從食品安全角度出發，乙酸乙酯是一種化學試劑，故脫脂時間應選用4h左右為宜[8-9]。

圖4 脫脂時間對制備牛骨粉的影響

3.2 正交優化實驗 正交優化實驗結果見下表2所示。由表2可知，通過極差分析可知因素主次為B（冷凍溫度）>C（脫脂時間）>A（冷凍時間）。實驗最優組合為A2B1C2，即冷凍溫度-25℃，冷凍時間24h，脫脂時間4h，200目骨粉的得率為81.9%。在該實驗條件下進行驗證實驗，200目骨粉的得率為82.3%，符合實驗預期。

表2 三因素三水平擬水平正交試驗

[試驗號＼&實驗因素＼&200目得率（%）＼&A＼&B＼&C＼&1＼&1＼&1＼&1＼&63.7＼&2＼&1＼&2＼&2＼&81.8＼&3＼&1＼&3＼&3＼&62.7＼&4＼&2＼&1＼&2＼&81.9＼&5＼&2＼&2＼&3＼&60.2＼&6＼&2＼&3＼&1＼&81.8＼&7＼&3＼&1＼&3＼&81.1＼&8＼&3＼&2＼&1＼&69.9＼&9＼&3＼&3＼&2＼&61.1＼&K1＼&208.2＼&226.7＼&215.4＼&＼&K2＼&223.9＼&211.9＼&224.8＼&＼&K3＼&212.1＼&205.6＼&204.0＼&＼&k1＼&69.4＼&75.6＼&71.8＼&＼&k2＼&74.6＼&70.6＼&74.9＼&＼&k3＼&70.7＼&68.5＼&68.0＼&＼&R＼&5.2＼&7.1＼&6.9＼&＼&優水平＼&A2＼&B1＼&C2＼&＼&主次順序＼&B>C>A＼&優組合＼&A2B1C2＼&]

3.3 骨粉營養成分測定結果 氨基酸自動分析儀分析測得牛骨粉中氨基酸含量為26.30%，其中必須氨基酸3.95%。分光光度法測定磷含量5.56%，高猛酸鉀法測得鈣含量28.80%，骨粉溶解度為11.38%，各項指標均較好。

4 結論與分析

本文以200目骨粉得率為考察指標，采用低溫冷凍處理工藝，研究冷凍時間、冷凍溫度和脫脂時間對骨粉得率的影響。由試驗結果可知：當冷凍時間為24h，冷凍溫度-25℃，脫脂時間4h時，骨粉得率最高，可達81.9%。驗證實驗表明，200目骨粉的得率為82.3%，符合實驗預期。營養學分析得到牛骨粉中氨基酸含量可達26.30%，磷含量5.56%，鈣含量28.80%，骨粉溶解度為11.38%，冷凍法加工工藝簡單、得率高、營養成分保留完整。適合推廣。

參考文獻

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（責編：張長青）