煤化工分析取樣及典型取樣方法設計

張國冀 惠生工程(中國)有限公司 上海 201210

化工生產控制及質量檢驗過程中，常采用化學分析方法。但凡進行化學分析檢測，首先要完成分析取樣。

在取樣工作前，必須按安全規程所要求的事項做好充分的防護準備。取樣時，既要求所使用的方法科學、準確，又要求取樣操作人員注意安全，遵守規則以有效防止事故發生。對不同性質的具體物料，應配合相應的安全措施和取樣方法，熟悉所取樣品的安全特性、取樣地點環境和分析檢測項目。

2002年5月1日頒布實施《中華人民共和國職業病防治法》，并于2011年12月31日修正施行;2002年11月1日頒布實施《中華人民共和國安全生產法》，2014年12月1日修改施行。這些法令嚴格規定了生產經營單位應當具備相關的安全生產、職業病防治條件，不具備安全生產條件的，不得從事生產經營活動;必須采取預防、控制和消除職業病危害，保護勞動者身體健康及其相關權益。工業企業的設計、建設及生產運營都要嚴格遵守《工業企業設計衛生標準》GBZ1 -2010 及《工作場所有害因素職業接觸限值》GBZ2-2007 的相關要求。這是對廣大生產一線職工的身體健康及工作場所環境的保護，因此對工程設計人員的設計工作質量提出了更高的要求。

1 取樣注意事項

化工廠生產中，經常要進行分析取樣操作，但時常發生一些因設計、安裝、操作或防護不當而造成的人身傷害，甚至發生更為嚴重的安全事故。依據物質的不同性質和特定場所，在取樣過程中，各有其不同的要求，但作為共性的方面可以進行歸納和總結。

(1)保護皮膚和眼睛，防止酸堿性物質對眼睛造成灼傷，防止樣品對皮膚造成灼傷、凍傷。取樣人員在進入化工裝置進行取樣工作時，必須穿防護服帶護目鏡，熟悉安全沐浴和洗眼器的位置及使用方法，知道刺激物濺入眼內應當采用的處理措施。取樣時要謹慎操作，防止物料沖濺造成傷害。

(2)保護呼吸道，佩帶防毒面具或空氣呼吸器，站在取樣點的上風方向處取樣;分析取樣點設在合適的高度，取樣閥便于操作，周圍要有足夠的安全活動空間:氣體樣品的取樣高度約在1.2m 左右;液體樣品的取樣高度約在0.5m 處;取特殊樣品時要求有人員現場監護。

(3)防止火災事故，對可燃樣品取樣中的排放，需安裝相應的管路進行收集處理或燃燒后高點放空。摩擦產生的靜電不容忽視，取樣人員應穿工作服和軟底鞋。取樣設施的活動連接處，避免使用螺紋形式，使用密閉性能好的快速插拔或索扣方式的連接件。氣體和液體輸送用快速接頭見圖1 和圖2。

圖1 氣體輸送用快速接頭

圖2 液體輸送用快速接頭

2 取樣方法的重要性

取樣的方法是否科學有效，對于分析結果的準確與否起到至關重要的作用。取樣操作正確與否，決定抽檢樣品是否有代表性，也決定樣品檢測結果的準確性。在國外某復混肥項目投料試車時，由于業主的分析人員在對復混肥產品取樣時，未能嚴格按照分析手冊中的取樣要求進行操作，而只是簡單地在成品倉庫抓取少量樣品，使得分析檢測結果不是偏高就是偏低，根據這樣的數據工藝操作人員也不知該如何調節生產工藝參數，因為這樣的檢測結果與實際加料操作不相符合。在被要求重新按分析操作手冊中的方法:多點采樣，二分法選樣后，分析結果立刻反映了真實的生產狀況。由此可見，若分析取樣方法不科學、不正確，其后所有的工作都是做無用功，甚至耽誤生產、造成損失;先進的分析儀器也會形同高檔的擺設。

3 取樣系統的設計形式

對于分析取樣的方式，在以前的工程設計中，采樣裝置的形式多為在工藝物料管線上安一個閥門這樣的簡單形式。典型的液體取樣方式見圖3。

圖3 簡單取樣形式

這種形式的缺點是:樣品易受污染、揮發性有害氣體會溢出、產生的廢料要人工收集、采樣人員不安全。長期操作后，在閥門損壞時無法及時更換，滴漏的物料會污染生產環境。

現在的分析取樣系統設計，在其內容和形式上都發生了重大的變化，其內容拓展、形式復雜。下面結合近年來在煤化工項目工程設計中的實例，闡述其典型的取樣方法及設計形式。

3.1 磨煤及干燥工序

在磨煤及干燥工序中，要對溫度為110℃的煤粉取樣，分析取樣點按水利電力部標準《電站磨煤機及制粉系統性能試驗》DL/T 467 -2004 的要求，使用口徑為DN40 取樣管采用插入方式取樣。分析取樣系統設計時，在磨煤機出口的溜管上開DN40 的孔口，并安裝帶頸對焊法蘭及法蘭蓋，規格為ASME B16.5 150LB 1 -1/2" WN RF Sch40。孔口不宜過大，否則采樣時會有大量煤粉夾帶出來而污染工作環境，或使煤粉取樣管容易滑落進入工藝管道內引發事故。取樣接口設計見圖4;配套使用的煤粉采樣管見圖5。這種規格樣式加工簡便，比DL/T 467 -2004 標準中規定的采樣管樣式要簡單且安全實用。

圖4 煤粉取樣口安裝(磨煤及干燥工序)

圖5 煤粉取樣管

3.2 CO 變換工序

變換工序的分析取樣點往往是高溫高壓的，如在溫度約450℃、壓力3.9MPa (G)的苛刻條件下，必須采取措施對樣品流進行減溫減壓處理。如果僅采用加裝取樣冷卻器，用針型截止閥進行減壓，這種常用的方法在南方氣溫較高的地區是有效的，且其它條件相對顯得次要;但在北方地區，加裝冷卻器后，常常因為樣品氣流中含有大量水分，氣溫在0℃以下時，取樣管路結冰堵塞而無法再次取樣。某些化工廠的變換工序因此有意將取樣閥不完全關閉，整個冬季長期處于微開啟狀態，但因系統壓力大，仍有大量的氣體噴射出來造成浪費，而且H2、CO 的外泄使生產環境中增加了不安全因素。

因此對變換工序的取樣系統要加裝蒸汽拌熱、低壓氮氣吹掃管路，在取樣完畢后通入氮氣，完全去除管路中的水分，防止堵塞取樣管道，CO 變換工序帶氣體取樣鋼瓶的密閉取樣系統見圖6。取樣系統加裝了根部閘門、汽水分離器、密閉采樣鋼瓶(可帶進出口端壓力表)，且尾氣用管道送往火焰收集燃燒系統處理。

圖6 帶氣體取樣鋼瓶的密閉取樣系統(CO 變換工序)

3.3 酸性氣體脫除工序

酸性氣體脫除工序中，工藝常常要求對半貧甲醇、甚至是富甲醇溶液進行采樣分析，這些樣品取樣點的狀況是:溫度- 36℃、壓力3.2MPa(G)。這時的甲醇是含有CO2、H2S 的低溫飽和溶液，若要在常溫常壓下對其取樣，必然會引起樣品內部急劇沸騰，酸性氣體外溢、甲醇快速揮發，使其失去原有平衡狀態，再對其進行氣體含量測試將毫無意義。某500kt/a 甲醇項目工程設計中，酸性氣體脫除工序分析取樣系統采用了密閉式固定體積采樣器，見圖7。這是國外采樣設備生產商專門為壓力較高工況下揮發性物料的取樣而研制的。原理是利用兩處工藝物料管線之間的壓力差(管道沿程阻力降、設備和泵的物料進出口的壓力差)，使富甲醇溶液流經采樣器，其中的固定體積采樣管將截取一段液體后，再用低壓氮氣將富甲醇液體推入含有定量堿性吸收液的采樣瓶，完成一次采樣過程。使用這種取樣方法所得的測定結果，能較為真實地反映富甲醇中所含各氣體成份的數量，可用于指導工藝生產操作，確定洗滌吸收塔的操作工況參數。

3.4 克勞斯硫磺回收工序

圖7 帶密閉液體取樣器的分析取樣系統(酸性氣體脫除工序)

在克勞斯硫磺回收工序中，工藝氣體中富含單質硫磺顆粒，容易造成工藝設備和管道的堵塞，對于分析取樣系統也存在類似問題。單質硫磺的凝結溫度是129℃，沉積堵塞管路后將無法對工藝氣體進行取樣分析。定期用蒸汽對取樣管路進行吹掃、用約150℃的蒸汽拌熱，可避免硫磺過多凝結，保證管路暢通。某500kt/a 甲醇項目工程克勞斯硫磺回收工序中的分析取樣系統的設計安裝見圖8。取樣管路加裝根部旋塞閥，采用法蘭連接形式，主要采樣管線采用口徑為1" 的螺紋管件及球閥，便于拆卸維護，置換排氣去低壓火炬燃燒收集系統。由于系統壓力較低，只有0.05MPa 表壓，故未使用密閉氣體取樣鋼瓶采樣(一般在工況為0.4MPa (G)以上的系統中才能有效使用密閉采樣器，否則采氣量會很小)，而改為用注射器抽取樣品的方式完成終端采樣(見《天然氣凈化廠氣體及溶液分析方法》SY/T 6537 -2002)。而液態硫磺的取樣多采用一種名為STRAHMAN VALVE 的專用取樣閥，見圖9。是靠一根活塞柱的前后移動來控制取樣口的啟閉，并能保持通道暢通，閥體溫度與所在管道及介質溫度一致，硫磺在0.65MPa(G)、140℃的工況下呈液體流動狀態，因而可方便取樣，當然這種閥門還可帶有外夾套以通入低壓蒸汽來保證在寒冷環境中可操作。

圖8 帶蒸氣拌熱吹掃的分析取樣系統(克勞斯硫回收工序)

圖9 液態硫磺取樣閥

3.5 氨合成塔出口

氨合成塔出口的溫度及壓力一般較高，即使是低壓合成工藝其壓力可達13.8MPa (G)、溫度達84℃。國內外沒有明確的設計規范對如此高壓的取樣形式做過具體規定，在實踐中摸索的一套較為安全有效的組合閥取樣形式，見圖10。在氨合成塔的出口管線上安裝一個高壓旁引，再由法蘭連接一個角式截止閥，再接角式截流閥組合而成，對流量及壓力控制較為可靠。

3.6 液氨罐區

圖10 氨合成塔出口取樣系統

在液氨罐中，液氨為溫度40℃、壓力1.7MPa(G)的液體，要對其進行取樣就必須按照《液體無水氨實驗室樣品的采取》GB/T 8570.1 -88 中的方式進行。為使樣品更具代表性，除按國標中使用液氨不銹鋼瓶(壓力等級PN3.0)外，為了獲取物料主體樣品，還應將取樣管的一端在安裝時插入罐體內部少許，以有效防止設備容器邊緣的吸附滯留作用而改變樣品濃度。同時，要用管道將排放樣品引接至高點放空，見圖11。

圖11 帶液氨取樣鋼瓶的取樣系統

4 結語

實踐證明，這些取樣方式的應用從根本上保證了分析樣品能更具代表性，從而使檢測結果更為準確，并能較好地服務于裝置的生產操作。分析取樣實踐和取樣方法的系統設計，是一個需要在實踐中不斷研究完善的工作。不同類型工廠設計中有共同點，但也會因原料、中間物料、產品所處的不同工藝狀態而有其特殊性，只有把握取樣對象的物性及工藝流程特點，如溫度、壓力、介質成份等，設計人員從科學、嚴謹、安全、環保的立場出發，以求是、認真、負責的態度對待，才能使設計做得更完善合理。

1 張德姜等. 石油化工裝置工藝管道安裝設計手冊［M］. 中國石化出版社，2009.

2 馬紹榮. 化工廠分析取樣工作的安全問題［J］. 化工勞動保護，1990，(2).