50kt/a農用硝酸鉀裝置試車概況

張 罡 岳陽市鉀鹽科學研究所 岳陽 414000

我國生產硝酸鉀主要方法是硝酸銨與氯化鉀復分解法，生產裝置規模一般在1 至2.5kt/a，機械化自動化水平較低，部分生產廠仍是間歇式生產。

為擴大硝酸鉀生產裝置規模，實現硝酸鉀規?；B續化自動化生產，根據20 多年的硝酸鉀生產實踐經驗，在原有20kt/a 硝酸鉀裝置基礎上，為某公司設計建設了一套50kt/a 農用硝酸鉀生產裝置。我們全程參與該裝置的設計、設備制作、安裝、人員培訓、開車指導、單機試車、聯動試車。2015年初，裝置正式投料試車，取得成功，現簡要介紹該裝置設計與投料試車情況。

1 裝置設計技術特點

1.1 復分解三步循環法工藝

國內普遍采用硝酸銨與氯化鉀復分解四步循環法生產硝酸鉀，即在循環銨母液中加入氯化鉀加熱溶解，再冷卻結晶分離得硝酸鉀，分離鉀母液中再加入硝酸銨溶解，經蒸發濃縮，再冷卻結晶，分離得氯化銨［1，2，4］。本裝置采用硝酸銨與氯化鉀復分解三步循環法生產硝酸鉀，其工藝過程:將硝酸銨與氯化鉀及添加劑硝酸鈉按一定比例混和溶解于熱水中，經冷卻結晶分離硝酸鉀，分離所得鉀母液經蒸發濃縮到一定濃度后，再冷卻結晶分離氯化銨，分離的銨母液返回循環使用。三步循環法和四步循環法相比有以下特點［5，6］:

(1)減少了一個加料步驟，使工藝控制更簡單方便，有利于實現大規模連續化自動化控制操作。

(2)加入鹽析劑硝酸鈉，使硝酸鉀與氯化銨結晶率提高，減少工藝母液循環量，降低能耗，且提高產品質量。

1.2 空氣冷卻結晶工藝

本裝置采用4 臺噴射式空氣冷卻結晶塔串聯，連續冷卻結晶析出硝酸鉀。冷卻塔直徑4.5m，高15m，用循環泵將塔底溶液抽送到塔中間設置的噴射裝置，使溶液通過噴嘴從下往上噴射，溶液噴射一定高度后，再自由散落入塔底部槽中。同時，自然通風的空氣作為冷卻介質和溶液直接混合接觸，溶液冷卻結晶析出硝酸鉀。

與國內采用的真空結晶相比，本裝置硝酸鉀冷卻結晶不消耗水和蒸汽，噸硝酸鉀產品耗電33.3kWh，能耗與成本均降低。

1.3 氯化銨結晶工藝

氯化銨外循環空氣冷卻結晶工藝設備主要由結晶器、循環泵、翅片管換熱器與風機組成。其工藝過程:結晶器中溶液通過循環泵以一定流速循環通過翅片管換熱器的管程，在風機將空氣鼓入翅片管換熱器殼程內條件下，溶液與空氣通過間壁換熱而實現氯化銨冷卻結晶，換熱后熱空氣送干燥機干燥用。本裝置氯化銨結晶采用外循環空氣冷卻結晶工藝，與傳統的夾套冷卻和真空冷卻結晶工藝相比，不消耗水與蒸汽，更加節能，結晶粒度大［9，10］。

1.4 干燥與除塵

振動流化床干燥機在國內硝酸鉀行業應用效果較好，本裝置仍選用振動流化床干燥機組，該機組主要包括振動流化床、熱風機、冷風機、引風機、換熱器、旋風除塵器、水沫除塵器和除塵循環泵。由于生產能力較大，流化床篩板也由原來的圓孔型改為條形孔，布風與干燥效果更佳。

1.5 三效逆流蒸發工藝

由于溶液蒸發過程中，沸點升高較大，故采用了三效逆流蒸發工藝。蒸發器采用外循環蒸發器，設備材質選用進口2205 雙相合金鋼，Ⅰ效、Ⅱ效、Ⅲ效蒸發器換熱面積依次為250m2，280m2，280m2。

1.6 分離

硝酸鉀晶體料液與氯化銨晶體料液均采用重力沉降稠厚器增濃，增濃到固液比40% ～50%后，進雙級活塞推料離心機離心分離。實現產品連續分離與洗滌。

1.7 節水措施

所有泵與離心機冷卻用水及蒸發過程中產生的二次蒸汽冷凝水全部回收，用于系統配料補水。一次蒸汽冷凝水回收后用于冷卻水系統補水及鍋爐房補水。實現水循環平衡，節省大量水。

1.8 DCS 控制系統

本裝置采用DCS 控制系統，大部分控制采用單回路控制，蒸發系統進出料液系統與投料配比采用比值控制，硝酸鉀結晶溫度控制采用串級控制。

主要儀表選型力求穩妥可靠，操作方便。溶液與水流量檢測選用一體式電磁流量計;蒸汽流量選用勻速管流量計;結晶器與蒸發器液位檢測選用雙法蘭差壓式液位計，其它容器選用導波雷達液位計;帶晶粒溶液流量調節閥選用V 型電動球閥;水和蒸汽流量調節選用單級電動調節閥;溫度檢測均選熱電阻;壓力檢測選用電子膜片式壓力計;溶液濃度(密度)的檢測采用兩臺電子膜片式壓力變送器，分別裝在容器內上下相距1m的不同位置，經計算機計算轉換后，將差壓信號的變化轉為密度信號，從而間接測出密度。

2 投料試車

2.1 試車前準備工作

本裝置業主為新成立公司，所有人員均從社會聘用，絕大多數人員沒有化工生產管理經驗。為此，采取三個階段培訓:一是理論學習階段;二是以現有裝置模擬進行現場練兵階段;三是參加投料前的各項試車，進行實際操作的培訓階段，生產工人通過以上三個階段學習，特別通過參加管道核對、吹掃、氣密試驗，單機試車、聯動試車，生產工人基本掌握了開停車、正常操作、事故處理。在單機試車、聯動試車中發現了不少問題，逐一整改，確保投料順利進行。

2.2 化工投料過程

2.2.1 配料結晶工段試車

按裝置設計能力的25%進行投料，將硝酸銨、氯化鉀與硝酸鈉及水按一定比例混和加入溶解槽，加熱并攪拌，配成65℃溫度與32 波美濃度的鉀溶液，將鉀溶液用泵抽送入過濾器過濾，再送硝酸鉀冷卻結晶塔冷卻結晶，經過4 級冷卻，再打入硝酸鉀稠厚器中。剛開始投料時，沒有銨母液參與循環，進入循環生產后，有銨母液循環參與，其硝酸銨與氯化鉀之比約為1∶ 1 (摩爾比)，硝酸鈉定期微量補充。

2.2.2 硝酸鉀分離干燥工段試車

當硝酸鉀稠厚器中硝酸鉀增稠到一定濃度后，即將硝酸鉀料液通入離心機分離，分離出來的硝酸鉀經皮帶機送干燥機干燥，再經包裝機包裝后入庫。首次離心分離過程中，采用清水洗滌硝酸鉀產品;進入生產后，則采用干燥機系統中水沫除塵器除塵液洗滌硝酸鉀，因為除塵液中硝酸鉀基本飽和，故洗滌時，不會溶解硝酸鉀產品，只洗去夾帶氯化銨雜質。

2.2.3 蒸發與回收水工段試車

硝酸鉀分離過程中產生的鉀母液送三效蒸發系統，蒸發到一定濃度后，送入氯化銨結晶器中。蒸發過程中，回收蒸汽冷凝水與二次蒸汽冷凝水循環使用，作為配料補水與冷卻水循環補水。

2.2.4 氯化銨結晶分離工段試車

蒸發濃縮液經過外循環空氣冷卻結晶系統冷卻到50 ～55℃;結晶懸浮液送氯化銨稠厚器中增稠，再送雙級推料離心機分離得濕氯化銨與銨母液，濕氯化銨含水量一般在2% ～3.5%之間，故濕氯化銨不需要干燥直接送包裝機包裝后入庫，銨母液返回配料結晶工段循環使用。氯化銨冷卻結晶過程中，產生的熱空氣送干燥機系統，作為干燥機預熱空氣使用。

2.3 主要經濟技術指標

2.3.1 原材料與動力消耗

投料試車過程中，因部分投入原料轉化為鉀母液、銨母液、除塵液，無法精確統計消耗。另外，由于投料僅為設計能力的25%，原材料動力消耗只能采用折算形式估算，以1t 農用硝酸鉀計算，其消耗見表1。

表1 原料動力消耗

2.3.2 產品質量實測指標值

農用硝酸鉀產品按GB/T20784 -2013 標準檢驗，所有檢測樣品均超過國標一等品要求，除主含量未超過國標優等品外，其它指標均超過優等品指標。副產品氯化銨含有一定的鉀，實際上可稱之為氮鉀復合肥，由于農用氯化銨市場售價低，而氮鉀肥市場暢銷，為此，采用增加副產品氯化銨中鉀含量，以滿足市場對氮鉀復合肥市場的需求。故本裝置中通過采用調整工藝參數，提高氯化銨產品中氧化鉀含量，產品檢驗指標見表2、3。

表2 農用硝酸鉀產品實測值(%)

表3 副產品氯化銨(氮鉀肥)產品實測值(%)

2.4 投料試車小結

2.4.1 工藝流程可行、設備選型合理

本裝置為國內同類工藝中最大單套裝置，其機械化與自動化水平較高，在生產工人無任何硝酸鉀生產經驗情況下，能夠一次性打通工藝流程，生產出合格產品，證明工藝流程可行，設備選型合理，也證明了開車前各項準備工作是扎實的。

2.4.2 “三廢”排放

(1)廢水:采用全封閉循環生產，生產過程產生的各種母液、洗滌水、冷卻水全部循環使用，蒸汽冷凝水也循環使用，實現全封閉循環生產，不產生廢水。

(2)粉塵廢氣:一是干燥機出口尾氣，帶出硝酸鉀粉塵;二是配料槽加入氯化鉀與硝酸銨時產生氯化鉀粉塵與硝酸銨粉塵;三是包裝機包裝時分別產生硝酸鉀粉塵與氯化銨粉塵。由于干燥機尾氣采用水沫除塵，加入原料設備與包裝產品均采用密閉裝置，其粉塵排放濃度均符合國家《大氣污染物綜合排放標準》GB 16297 -1996 與《工業企業設計衛生標準》GBZ1 -2010。

2.4.3 存在問題及建議

(1)開車時環境溫度低，低至-12℃，造成室外工藝水與冷卻循環水凍結，使室外泵用冷卻水凍結，室外水管結冰凍結，不得不采用蒸汽臨時加熱保溫。建議加強室外管與用水設備保溫，在冬季時采用低于50℃的熱水用作泵冷卻水。

(2)部分設備與管道發生結晶堵塞，主要是硝酸鉀冷卻結晶系統管道與設備。原因有:①部分設備與管道未保溫，由于環境溫度低，造成降溫結晶結壁堵塞;②管道較長，而且傾斜度不夠大，造成積料堵塞;③管道過料后未及時清理清洗。建議:①對易發生堵塞設備管道進行保溫;②盡量縮短管線，少用彎頭，加大管線傾角;③增加熱水與蒸汽清洗管道裝置。

(3)流化床干燥機進料處易積料堵塞。開車過程須人工清堵，給開車造成不便，也易發生粉塵外溢，建議加設一臺振動給料機以消除積料堵塞。

(4)稠厚器排料不暢。主要原因攪拌器離出料口太遠，建議將攪拌器靠近排料口安裝，使排料暢通，同時設置吹堵裝置。

(5)部分儀表檢測數據不準確。①鉀母液電磁流量計由于安裝在水平管道上，生產時，小負荷投料，難以灌滿流量計，造成不準確，建議修改配管以滿足流量計滿灌要求;②硝酸鉀冷卻結晶塔溫度計不能真實測出結晶槽內溫度，分析原因，系溫度計安裝位置溶液流動性差，檢測溫度不能代表槽內溫度，建議改變安裝位置。

(6)室內鉀母液與銨母液槽內母液降溫結晶，造成工藝不平衡，建議增加熱水或蒸汽加熱保溫措施。

1 張 罡. 我國硝酸鉀生產工藝裝置概述［J］. 化肥工業，2011 (2):7 -12.

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