氣相色譜法測定煤化工廢水中酚類和脂肪酸的實驗探析

李會龍（內蒙古京能錫林煤化有限責任公司，內蒙古 錫林浩特 026300）

王小娟（大唐內蒙古多倫煤化工有限責任公司，內蒙古 錫林浩特 027300）

現如今煤化工廢水的高度污染影響成分極高，要想徹底處理難度系數還比較大，是危害當前的工業煤化工廢水的干擾之一。此類煤化工廢水的組合成分相當為復雜，其中含有主要影響成分的是脂肪酸和酚類等一些多種元素的混合物和大量污染物組成，目前能采用的方式為科學化分離、物理生化法相結合的方法，從而使煤化工廢水的資源以及能通過合格達標的實現。在這樣運用科學技術手段的同時，我們還是要進一步的去研究實驗使其達到更好地效果。

1 氣相色譜法測定方法創新

1.1 色譜法柱的選擇

由于煤化工廢水中酚類與脂肪酸都具有一定的極性，可以選擇使用極性的毛細管柱來檢測質量。進一步的從極性強弱的角度去思考，單只煤化工廢水中酚類這方面來講，使用中極性的毛細管柱就即可，但為了能使極性的脂肪酸更好的分離，初步階段會考慮使用強性的毛細管柱作為鋪墊，同時檢測煤化工廢水中酚類和脂肪酸能在色相譜法中得到進一步的檢測，通過以往傳統的實踐表明在毛細管道中可以較好地檢測出分離中的酚類成分。

1.2 煤化工廢水前處理分析

煤化工廢水的組成成分相當為復雜，如要將水中的所有水樣的酚類和脂肪酸都轉移并且和相關的有機物種來進行對比檢測，結果極反性要相對于起相色譜法的使用年限。有效的處理方法主要由頂端氣相色譜法和濃縮萃取法的使用，經過分析總結，這些方式都不利于運用煤化工廢水的水樣理論分析，頂端氣相色譜法使用于檢測煤化工廢水中蒸發性物質成分，煤化工廢水中不僅有容易蒸發性物質脂肪酸，還存在著高性揮發物質成多元素酚類的組成，這些多元素的酚類是不易在廢水中揮發的，從而不能使氣相色譜法能靜態的運行。

2 具體實驗分析

2.1 設備及使用

設備幾乎用的都是采用JPN研發出的氣相色譜儀器設備，這種設備使用檢測起來非常便捷準確；USA公司研發的不同種類型色毛細管柱的標志，有空氣凈化譜，微量設備元素等種種。煤化工廢水水樣中的使用劑成分為：甲酚類、丙酸類、乙醇等純元素分析使用。

2.2 標準溶液的配制處理

標準溶液的合理化分配：確保精準苯酚類3.0041g、其甲酚類1.0211g、間接甲酚類1.0165g、對甲酚類1.0043g、乙酸種類2.0038g、丙酸類1.0101g、和正戊酸類1.0003g，全部融入到一個1L的容器水瓶中，搖勻攪動定格至刻度線內，制成標準溶液，置于陰暗潮濕處作為封存。在實驗過程中取適量的溶液，加蒸溶水逐級的吸食至溶液濃度的酚類成分進行明顯標號。配置預留處理方式：取煤化工廢水水樣80mL左右，間接加鹽酸種類去調節均勻攪拌，從而使排出氨氣等一些氣體作為廢水過濾作用，其標準溶液的配置得到良好的鋪墊。

2.3 具備實驗條件

具備實踐條件的基本程序如下：100℃以10℃/min不斷升溫調整180℃以0.9℃/min持續升溫達到220℃時，這是檢測器上顯示溫度為240℃，進樣檢測器顯示溫度為255℃；氫氣流量顯示為25mL/min，氮氣成分流量顯示為45ML/min，毛細管柱前壓為110KPa,進樣器質量顯示為不分流狀態。

3 結果與分析

3.1 標記法標準曲線的設置

實驗的使用標記法對煤化工廢水中酚類主要污染程度來進行具體分析，將其呈現濃度指數最為標準的溶液進行分類檢測，在實驗中嚴格確保設備儀器條件的進樣質量，操作方法的統一性。以面積對其標記法的質量條件作為衡量標準曲線的設備，各中物質的保存時間以及標準曲線的范圍和相關程序的系數都必須在0.995以上，不能低于這個偏差，負責會導致檢測效果的偏離不準確。

3.2 實踐檢測的精準度

在實踐中檢測的精準度極為關鍵，小組分的廢水濃度設為兩個水準，各自重復檢測3次，并記號每次檢測的偏差，依次類推，把三次的檢測結果記下來做比較，檢測要體現出實事求是的原則，一定要在同一個環境下進行三次檢測，這樣才能保證檢測結果的真實性，確保每一次記錄都標準無誤，經過具體的實驗結果表明，想要完全知道實踐檢測的精準度就必須要具有良好的不斷重復性。在實踐中不斷尋找一切可能未曾出現過的可能，不要輕視任何一種小的反應性質，也不要小看某些元素發揮的作用。

4 結語

采用毛細管柱的嚴格檢測分析，是針對直接進行檢測煤化工廢水中酚類和脂肪酸的方法以及具體研究，此種方式簡單明了，并且可以達到準確的滿足一些一般的檢測要求準，尤其是對于煤化工廢水中酚類和脂肪酸的整體含量成分，具有較高的煤化工廢水程序，酸類和脂肪酸可以直接進行水樣的檢測效果，既能節省了檢測結果的時間，又能省去為之復雜的生化預留理論模式，為今后該體系檢測方法的進一步研究打好了一定的前期基礎。

[1]云南解化清潔能源開發有限公司，2012（8）.