X射線熒光熔融法測定蛇紋石中多元素

尹領弟（安陽鋼鐵股份公司質量檢測處,河南安陽455004）

X射線熒光熔融法測定蛇紋石中多元素

尹領弟
（安陽鋼鐵股份公司質量檢測處,河南安陽455004）

摘要：本文采用X射線熒光熔融法測定蛇紋石各主次元素的含量，通過化學校正，所得結果準確度高、誤差符合國家標準要求；且該方法準確快速成本低，是實際生產中測定蛇紋石元素的一種有效方法。

關鍵詞：X射線熒光熔融;蛇紋石;元素

1前言

高硅、高鎂的蛇紋石是近兩年來才被國內鋼鐵企業大量應用于鋼鐵生產系統的一種原料，在鋼鐵生產中它可以有效提高燒結礦的強度，降低燒結礦的返礦率，從而提高高爐冶煉系數。對這種原料，國家至今還沒有形成標準的分析方法。各個企業根據自己的檢測條件和需要形成了各種方法，若采用一般的化學分析操作繁雜，周期長，消耗大，為滿足生產上低成本高速度高準確的要求，本試驗方案采用射線熒光熔融法X射線熒光光譜分析，通過基體校正手段，成功實現了蛇紋石各主次元素的全分析，該方法準確快速成本低．

2試驗部分

2.1儀器設備和分析條件設定

（1）儀器設備。振動磨樣機、TRAUTOBead1000-M型熔融爐、MXF-2100X射線熒光光譜儀;

（2）儀器工作條件。根據試樣的組成及特點，經條件試驗，儀器工作條件設置如表1。

表1試驗條件設置表

2.2試樣制備

準確稱取0.7000±0.00001g試樣與預先稱取7.0000±0.00004g四硼酸鉀及1.0000±0.0001g無水碳酸鋰的50ml小燒杯中，攪拌均勻，倒入專用的鉑金坩堝中，放入熔融爐中于960℃下熔融4分鐘，搖動18分鐘后取出，放涼后倒出備分析．

2.3標準曲線的繪制

由于蛇紋石是剛采用的新型原料，目前不僅沒有相關標準的分析方法，而且無標樣，為此我們選用20個不同含量段的生產試樣，通過不同的方法，不同的分析人員定值后，作為化學校正繪制標準曲線。??根據方程Xi＝AI2+BI+C

以最小二乘法回歸計算標準曲線，求元素的表觀含量Xi，

再依據方程Wi＝Xi(1+ΣdjXj)-ΣLjXj

式中Wj為分析元素的含量

Xj為干擾元素含量

Dj為干擾元素吸收增強系數

Lj為重疊補正系數

用經驗系數法求出基體校正系數。

表3準確度對照（%）

3結果與討論

3.1基體效應的消除

本試驗方案采用高溫熔融方法消除試樣粒度及元素結構不同而造成的影響，在大量試驗的基礎上，我們進行了合適的校正，基本消除

表2精密度試驗結果（%）

了元素間的干擾影響。

3.2精度和準確度

（1）精度試驗。選擇正常生產含量的一個試樣分別制備10個樣品，分別進行測定，該方法制樣及測量精密度見表2。

（2）準確度試驗。為驗證該方法的準確度，我們選擇了標準樣品和生產試樣進行分析，單次測定結果與標準值，國家黑色金屬檢測中心分析值進行了對照試驗，結果如表3。

從表中看出，全部符合國家標準誤差要求，準確可靠。

3.3討論

（1）本方法操作簡單，每樣品分析只需30分鐘。

（2）根據精密度,準確度等對照分析結果可以看出該方法精密度好，準確度高，誤差符合國家標準要求，完全滿足生產要求。

（3）在試驗中發現，制成的玻璃熔片不能長期保存，隨著時間的延長，Si、Mg強度增大，因此我們采用現制備現測定的方式，若檢測后須將樣品融片保存一段時間，則把樣品熔片密封于塑料袋中并置于干燥其中保存。

（4）經過兩個月和與化學分析方法對照及半年生成應用證明，該方法準確可靠，完全能夠滿足生產的需求。

（5）與傳統的化學分析方法相比，該方法成本消耗低，分析速度快，本方法的應用節約了人力，降低成本消耗，準確及時地為一線生產提供可靠的數據。

參考文獻:

[1]日本島津公司.MXF-2400熒光分析手冊[S].

[2]E.P.伯延X射線光譜分析原理及應用[J].

[3]茅祖興.X射線熒光光譜分析用玻璃熔片與保存時間[J].巖礦測試,1995(01):66-68.