藏藥八味安寧散質量標準的研究

擁宗卓瑪

藏藥八味安寧散質量標準的研究

擁宗卓瑪

在八味安寧散原有標準基礎上進行了提高, 增強了本品質量的可控性。對八味安寧散的處方中寒水石、白芥子、甘青青蘭鑒別顯微特征進行了描述, 利用薄層色譜法對處方中白芥子進行了定性鑒別。方法可行, 條件適用, 可以作為八味安寧散質量標準的檢驗方法。

八位安寧散；質量標準；顯微特征；薄層色譜法

八味安寧散系藏族驗方, 原執行標準八味安寧散為藏族驗方, 原質量標準收載于《中華人民共和國衛生部藥品標準》95年版藏藥(第一冊)［1］。為了提高原標準, 增強質量的控制性, 進行了以下鑒別方法的研究。

1 鑒別

1.1 顯微鑒別 本品以原生藥粉入藥, 故對其進行顯微鑒別的研究。取本品, 研細, 取少許置載玻片上, 滴加水合氯醛,在酒精燈上加熱透化, 蓋上蓋玻片, 置顯微鏡下觀察：見圖1～3。非腺毛眾多, 呈錐形, 由1至多個細胞組成, 具角質線紋和疣狀突起(甘青青蘭)；柵狀細胞內壁及側壁增厚, 外壁菲薄(白芥子)；不規則塊片狀結晶有玻璃樣光澤, 邊緣具明顯的平直紋理(寒水石)。

圖1 甘青青蘭(非腺毛)

圖2 白芥子(柵狀細胞)

圖3 寒水石(塊片狀結晶)

1.2 系白芥子的薄層鑒別 白芥子在處方中為主要藥味,白芥子主要含有白芥子苷、芥子酶、芥子堿和芥子堿硫氰酸鹽等成分。采用薄層色譜法, 以芥子堿硫氰酸鹽對照藥材,鑒別處方中白芥子［2］。

取本品3 g, 加甲醇25 ml, 超聲處理1 h, 濾過, 蒸干, 殘渣加甲醇2 ml使溶解, 作為供試品溶液。另取3 g芥子堿硫氰酸鹽加甲醇制成每1 ml含1 mg的對照品溶液。另外按處方配比, 除白芥子外的其他藥材, 按上述供試品溶液制備方法制得陰性樣品溶液。參考《中國藥典》2010年版(一部)中芥子的方法。

吸取上述兩種溶液各5 μl, 分別點于同一硅膠G板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(3.5∶5∶1∶0.5)為展開劑, 展開,取出, 晾干, 置紫外光燈(365 nm)下檢視, 本方法白芥子對照藥材及供試品中有一藍色的熒光主斑點, 陰性對照無干擾。經過反復的試驗, 此色譜法重現性良好, 因此可以將此色譜法作為本制劑中所含白芥子藥材的定性鑒別, 結果見圖4。

圖4 八味安寧散(白芥子)的薄層鑒別

2 烏頭堿限量檢查

烏頭堿是存在于川烏、草烏、附子等植物中的主要有毒成份。由于方中有榜那藥材, 為了控制烏頭堿的限量, 保障安全用藥, 進行烏頭堿限量檢查實驗研究［3］。

烏頭堿限量, 取本品20 g, 置具塞錐形瓶中, 加氨試液10 ml, 攪勻, 放置2 h, 加乙醚200 ml, 振搖1 h, 放置過夜, 濾過, 濾液蒸干, 殘渣加無水乙醇2 ml使溶解, 作為供試品溶液。另取烏頭堿對照品適量, 加無水乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液, 作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗, 精密吸取上述供試品溶液10 μl, 烏頭堿對照品溶液5 μl, 分別點于同一硅膠G薄層板上,以環己烷-乙酸乙酯-二乙胺(5∶2∶1)為展開劑, 展開, 取出,晾干, 噴以稀碘化鉍鉀試液。日光下檢視, 樣品均未檢出烏頭堿的斑點, 且陰性無干擾, 見圖5。

圖5 八味安寧散(榜那)烏頭堿限量檢查

3 討論

八味安寧散是由寒水石、禹余糧、白芥子、甘青蘭、榜那、訶子、毛訶子、余甘子組成, 功能消食、止血行瘀, 用于經血過多, 崩漏, 消化不良, 胃脹滿, 腰腎疼痛。本實驗一方面通過顯微、薄層色譜對處方中各藥材進行了鑒別實驗, 確定處方中藥材的定性方法, 確保藥品的有效性。另一方面從臨床上用藥安全角度出發, 進行了重金屬及砷鹽的檢查方法進行了研究及烏頭堿限量檢查實驗研究。

把顯微特征強、重復性高的甘青青蘭、寒水石、白芥子的顯微特征歸屬, 并收入八味安寧散質量標準正文, 而非腺毛少見, 由1～2細胞, 有的含黃色或黃棕色物為毛訶子顯微特性, 由于顯微鏡下重復性不好；禹余糧、榜那顯微方面研究資料少, 在顯微鏡下不易查檢, 故不在收入標準正文；系白芥子、余甘子、甘青蘭等處方中藥材進 行了薄層色譜鑒別［3］。白芥子供試品色譜中, 陰性對照無干擾, 色譜法重現性良好, 可作為色譜法作為本制劑中所含白芥子藥材的定性鑒別。余甘子、甘青蘭薄層在與對照藥材色譜相應的位置上,出現微弱斑點, 顏色有差異, 干擾較大, 故未收入標準正文。

本樣品中未檢驗出頭堿；按《中國藥典》(一部) 2010版附錄IX E［4］的相關方法要求, 作者對該制劑重金屬及砷鹽的檢查方法進行了研究, 但收集的樣品批次較少, 無代表性, 故重金屬和砷鹽檢查項暫不納入質量標準正文, 待進一步研究。

作者認為藏藥是我國重要的民族傳統醫藥。雖然這些藥經過了長期的驗證, 療效也是非常顯著的。但藏藥中含有大量對人體有害的重金屬元素, 已經成為制約藏藥推廣的一個重大問題。只有通過大量的毒性實驗, 為藏藥安全性提供一個可靠的保證, 才能使其得到更好的發展。

［1］中國衛生部藥典委員會.中華人民共和國衛生部藥品標準.藏藥(第一冊), 1995:576.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典中藥材顯微鑒別彩色圖鑒.北京：人民衛生出版社, 2009:145-148.

［3］青海省藏醫藥研究所, 青海省藥品檢驗所.中國藏藥.上海:上?？茖W技術出版社, 1996:311-315.

［4］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部).北京：中國醫藥科技出版社, 2010:356-358.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.04.186

2014-09-19］

850000 西藏自治區食品藥品檢驗所