李艷(襄陽市環境保護監測站,湖北襄陽441021)
分光光度法測定水樣的色度應用
李艷
(襄陽市環境保護監測站,湖北襄陽441021)
摘要:將水中的懸浮物去除以后,水能夠表現出的顏色被稱作是水的色度,這是水的一項較為重要的物理指標。傳統中采用的色度測度方法通常是采用稀釋倍數以及鉑鈷標準比色法,這兩種方法都是通過人眼進行目測,主觀性很強,很容易出現生理差異,誤差性很大。所以,分光光度法近年來得到了化工、冶金、食品分析、醫藥、環境監測等諸多領域的廣泛應用。
關鍵詞:色度;比色法;分光光度法
近幾年來,水的色度測定這項分析化學技術在醫藥、冶金、食品分析、化工、環境監測、地質等反面逐漸得到了重視。然而,即便是天然水中,仍然存在著一系列的泥土、腐殖質、鐵離子、浮游生物等容易令水著色的物質,工業廢水中的著色物質就更多了。想要對水的色度進行檢測,可以采用鉑鈷標準比色法或是稀釋倍數法,這兩種方法存在著一定的缺點,需要人眼來判斷,主觀性很強,容易出現較大的誤差。針對這一問題,人們提出了利用分光光度計代替人眼的假設,通過吸收的波長判斷色度。經過一系列的實驗驗證,發現分光光度計測色度的方法測定結果相對較為準確,但是仍然存在著偏向性,若是色度較低或是色度相對偏大,那么分析結果的準確性就不能確定了。通常情況下,選擇波長為339納米的深紫色濾光片測定結果更加標準。
儀器:分光光度計,型號為751-GW,上海出產;50ml比色管,雙刻度具塞;比色皿,型號為3厘米;容量瓶;實驗室常用的一些器皿。試劑:包括光學純水,分析純試劑,若有特殊說明,準備特殊試劑。
2.1制備光學純水
首先,選用0.2微米的濾膜浸泡在二次蒸餾水或是去離子水中,容量100毫升,時間1小時。浸泡結束以后,采用該濾膜過濾二次蒸餾水或是去離子水,將最開始的250毫升去除,獲得光學純水。之后,便采用光學純水配置標準溶液。
2.2配置標準溶液
(1)配置色度標準儲備液。配置500度的標準儲備液,主要流程為:將的和的溶解到500毫升水中,加入毫升的鹽酸,密度為1.18克每毫升,隨后將其放置于1000毫升的容量瓶中,稀釋于刻度值。溶液配置好以后,將其放置于無色密封的玻璃瓶中,暗處存放,溫度不能在30攝氏度以上,該溶液可以穩定6個月以上。(2)色度系列標準溶液配制。采用移液管,向500毫升的容量瓶分別加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、70.0毫升的儲備液,用水稀釋至刻度值,將色度定為1、2、3、4、5、10、20、30、40、70度。溶液同樣放置于無色密封的玻璃瓶中,暗處存放,溫度控制在30攝氏度以下,一個月不變質。
2.3波長選擇
色度測量所測出的值是一個相對值,被測的試樣色度也是根據所已知的標準色度進行比較得出的。該結果由分光光度計響應確定。所以,需要選擇該設備對于黃色調溶液的吸收狀況確定波長,保證色度和吸光度之間能夠保持合理的直線關系。
2.4繪制標準曲線
使用分光光度計,深紫色的濾光片,波長為339納米的光學純水作為對比,3厘米的比色皿測定標準色階。將色度定位橫坐標,吸光度設計為縱坐標,進而繪制出標準的曲線。
2.5取用水樣
將透明水樣取用到比色管中,若是色度高,可以適當少取,加入光學純水進行稀釋,測出的結果乘以稀釋倍數,得到真實結果。若是水樣混濁,那么進行離心操作,取上清液。
2.6色度測定實驗
取未知色度的水樣,根據的方式進行科學稀釋,配制出稀釋后的試樣,測定其吸光度以及稀釋倍數之間的關系。
2.7注意事項
統一選用339納米波長的分光光度計,若是有特殊說明,特殊對待。
3.1確定比色皿規格
參考從前的色度測定經驗,以及實際的測量數值,測定期間,可以選擇3厘米以下的比色皿,若是色度過小,那么測出的吸光度將會很低,誤差相對較大,若是選用的比色皿尺寸過大,那么色度相對大的試樣可能其吸光度就超出了儀器的范圍,相對來看,選擇3厘米的比色皿效果很好。
3.2選擇吸收波長
(1)不使用濾光片。大量實驗證明,若是波長超過了420納米,那么色度以及吸光度之間的關系將不會表現出明顯的線性關系,波長減低,二者之間的線性關系將逐步表現的明顯;若是波長在315納米以下,那么線性關系又將變得不明顯,到了300納米,基本已經到了儀器的范圍之外。最終可以判斷,選擇320-325納米之間的波長相對較好,繼續細分,誤差最小的波長就是322納米,若是不用濾光片,選擇322納米,該值并不是最理想的。(2)使用濾光片。使用濾光片以后,選用的波長在380納米以下,若是使用深紫色片,將獲得更好的單色性,測定出的線性關系也更加明顯。研究發現,波長控制在335-340納米較為適合。將其繼續細分,可以發現,波長選擇為339納米時,色度測定值相對準確,適用性較為廣泛。
3.3精密度
將色度為42.0度的水樣進行測定,得到結果如表1所示,發現平均值和真實值之間的誤差僅僅只有0.33%,符合分析結果要求,精密度相對較高。
3.4準確度
比較目視比色法以及本實驗的色度,結果如表2所示,發現目視法的誤差達到了4.17-25%,而本實驗的誤差最大只有2.08%,可見分光光度法的準確度非常高。
綜上所述,采用分光光度計測定水樣色度應該選擇339納米波長、3厘米的比色皿,選取深紫色濾光片,與目視比色法相比,準確性更高而且精密度更好,適合進一步推廣研究。
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作者簡介:李艷(1969-),女,湖北襄陽人。