溶膠凝膠制備高阻AZO和電阻率的測試

翟耘萱 張翼 于航

摘 要：氧化鋅混合氧化鋁薄膜是由導體的氧化鋅和絕緣體的氧化鋁充分混合而成的復合材料。隨著氧化鋅和氧化鋁的組成變化，氧化鋅混合氧化鋁薄膜的電阻率可以在10-2Ωcm到1016Ωcm變化。氧化鋅混合氧化鋁薄膜出現為微通道板打拿極導電層提供了一種新的材料選擇。以二水合乙酸鋅和六水合氯化鋁為前驅物，用溶膠-凝膠的方法制備四個組分的氧化鋅混合氧化鋁薄膜樣品。用原子力顯微鏡和伏安法測方塊電阻的方式對薄膜的表面形貌和電阻率表征。最后對測試的電阻數據進行擬合，得到樣品鋁含量和樣品電阻率的關系曲線。

關鍵詞：溶膠-凝膠；氧化鋅混合氧化鋁薄膜薄膜；微通道板導電層

引言

AZO薄膜是由ZnO和Al2O3共同沉積，充分擴散形成的復合薄膜。通過改變ZnO和Al2O3的比例，AZO薄膜介電常數、晶格常數、硬度、表面粗糙度、反射率、折射率、電荷存儲容量和電阻率都可以明顯的改變[1]。AZO薄膜被廣泛的應用于液晶電視和太陽能電池等領域。國內關于低阻AZO薄膜光電特性研究[2]和制備方法的優化方案有很多。但是，關于研究高阻AZO薄膜相關報道很少。AZO薄膜寬范圍的電阻率能夠優秀匹配微通道板導電層的電阻率要求。文章制備不同組分下的AZO薄膜，對薄膜電阻率進行測試為微通道板的導電層制備提供參數。文章運用溶膠-凝膠法研究高阻AZO薄膜的電導率。

1 實驗

實驗選用面積2cm×1cm的Si<100>作為襯底，首先用H2O2和H2SO4混合溶做去碳清洗；然后用HF溶液除去襯底的氧化膜；用丙酮和乙醇的混合溶液超聲清洗5min，烘干；最后用光刻膠覆蓋部分襯底，以備后期制作AZO薄膜和襯底的臺階。

實驗以二水合乙酸鋅和六水合氯化鋁作為前驅物，二乙醇甲醚和乙醇做溶劑，單乙醇胺作為穩定劑。一共制備四組樣品，每組原料取量如表1所示。將一定量的二水合乙酸鋅溶于二乙醇甲醚中，加入適量單乙醇胺，在60℃經充分攪拌后形成透明均勻的溶液，將六水合氯化鋁加入到適量乙醇中形成溶液，再將六水合氯化鋁溶液加入到二水合乙酸鋅溶液中，充分混合，最終配制成不同含量Zn和Al混合的溶液。溶液在實驗室溫度下靜置2天形成膠體。用丁達爾現象驗證膠體是否形成，如果形成膠體，用浸漬提拉法制備薄膜。

表1 溶膠過程中化學原料取量

薄膜制取后，采用日立原子力顯微鏡（型號AFM5100N）檢測薄膜表面形貌，利用臺階儀（型號XP-1）測試薄膜厚度。對樣品表面選取1cm×1cm正方形作為測試范圍，其余部分涂抹導電銀膠從兩端的導電銀膠引出導線，將樣片放置在屏蔽盒內部，將兩根引線分別接在微電流計（型號R8400）的兩個探針上，微電流計顯示的示數就是樣品的方塊電阻。

2 結果與分析

2.1 高阻AZO薄膜表面形貌研究

對樣品取10？滋m×10？滋m 的范圍進行AFM掃描測試結果如圖1，圖中a、b、c、d分別對應樣品1、2、3、4，各個樣品的粗糙度分別是1.42nm、0.8nm、310nm、150nm。從測試結果可以看出樣品1、2表面相對工整，樣品3成帶狀分布，薄膜表面高度差值達到1.5mm，樣品四成塊狀分布表面變化高度差達到0.5mm。這是由于溶膠溶劑的影響，樣品1、2中二乙醇甲醚所占量大，溶膠顆粒分布均勻，表面相對平整。而3、4中主要的溶劑是乙醇，溶膠顆粒聚團，表面相對粗糙。在后續的研究中尋找一種醚系溶液作為氧化鋁的溶劑，可以更好的改善樣品的成膜質量。另外，可以采用高溫燒結的方式得到相對工整、擴散充分的薄膜。

2.2 高阻AZO薄膜電阻率測定

實驗中測試了薄膜厚度，利自制測試薄膜方塊電阻的方法測試薄膜表面電阻，通過表面（Rs）、薄膜厚度（t）和體電阻率（ρ）的關系式：

ρ=■ （1）

可以計算樣品的電阻率，可以得出結果如下：

四個樣品其表面電阻Ω/口分別為1.14×107、1.40×1014、1.05×1019、1.50×1021，其薄膜厚度？滋m分別為：20？滋m、30？滋m、25？滋m、21？滋m，電阻率Ω·cm分別為：2.27×102、 4.21×109、2.63×1014、3.21×1016。

通測定的4個樣品的電阻率能夠描繪出不同含量Al原子的AZO薄膜的電阻率曲線圖。

擬合AZO薄膜的電阻率曲線，擬合的形式為：

y=exp（a+bx+cx2） （2）

其中a=-18.65，b=106.55，c=-49.90。模擬的曲線能初步估算當薄膜中鋁的原子含量大于總原子含量25%時對應薄膜的電阻率。通過曲線可以觀測到，當鋁的含量在35%到45%之間時候薄膜電阻率能夠滿足微通道導電層的電阻率要求。

3 結束語

文章給出了使用醚溶液能夠得到粗糙度小的連續高阻AZO薄膜。通過對數據的擬合得出在鋁含量25%——100%之間隨鋁含量變化高阻AZO薄膜的電阻率曲線方程：

（4）

當鋁的含量在35%到45%之間時候薄膜電阻率能夠滿足微通道導電層的電阻率要求。

參考文獻

[1]陸峰，聞立時.ZAO薄膜的研究現狀及發展趨勢[J].真空與低溫，2001，7（3）：125-129.

作者簡介：翟耘萱（1990-），男，碩士，主要研究對象為微通道板打拿極材料的制備和性能。