翻白草中的一個萜類化合物

馬坤

(吉林省北華大學藥學院 吉林吉林 132013)

翻白草中的一個萜類化合物

馬坤

(吉林省北華大學藥學院 吉林吉林 132013)

目的：提取翻白草中的萜類化合物。方法：硅膠柱色譜、凝膠柱色譜等多種柱色譜分離，得到單體化合物，用各種有機波譜鑒定化合物結構。結果：分離得到1個化合物。結論：此化合物首次從翻白草中分離得到。

翻白草;化學成分;萜類

翻白草為薔薇科委陵菜屬植物，主要分布于東北、華北、華東、中南及陜西、四川等地。其干燥全草均可入藥，是常見的中草藥之一。翻白草性平、微苦，具有清熱、解毒和止血的功效。醫學研究證明，翻白草具有抗菌、止瀉和免疫抑制的作用［1］;近幾年，還發現翻白草具有降血糖和抗腫瘤的作用［2］。目前，已從翻白草中已分離得到黃酮類、三萜類、單寧類以及一些脂肪酸和酚酸類化合物。

1.實驗

1.1 實驗儀器及試劑：實驗儀器：Bruker-AVANCEⅡ500型核磁共振儀，氣相色譜-質譜聯用儀，高效液相色譜儀，紫外-可見-近紅外分光光度計。實驗試劑：：乙酸乙酯，二氯甲烷，正己烷，蒸餾水，甲醇等。

2.提取分離

稱取干燥翻白草全草1 kg，甲醇加熱提取3次，合并提取液并減壓濃縮，用水混懸后分別用二氯甲烷、乙酸乙酯萃取。得到乙酸乙酯提取物7 g，進行硅膠柱層析，以二氯甲烷-甲醇進行梯度洗脫，得到9個餾分Fr1-Fr9。將Fr6進行硅膠柱層析，以二氯甲烷-甲醇為流動相進行梯度洗脫，共得到6個餾分，即Fr6.1-Fr6.6。將Fr6.2進行硅膠柱層析，以二氯甲烷-甲醇為流動相進行梯度洗脫，得到6個餾分，即Fr6.2.1-Fr6.2.6。Fr.6.2.2進行C-18填充柱進行分離，以甲醇-水為流動相進行洗脫得到化合物1(40mg)

3.結果與討論

化合物1：白色晶體，1H-NMR(500 MHz，甲醇)δ：1.37，1.76 (2H，m，H-1)，1.65，2.09(2H，m，H-2)，3.22(1H，dd，H-3)，1.62(1H，d，H-5)，1.76，2.00(2H，m，H-6)，1.41(2H，m，H-7)，2.00(1H，m，H-9)，1.47，1.60(2H，m，H-11)，5.3(1H，t，H-12)，1.56，2.27(2H，m，H-15)，1.73，2.00(2H，m，H-16)，1.31(1H，m，H-17)，0.97(3H，s，H-18)，0.932(3H，s，H-19)，1.04(3H，s，H-21)，1.70(2H，m，H-22)，2.11(1H，m，H-23)，1.04(3H，s，H-24)，1.05(3H，s，H-26)，0.860(3H，s，H-27)，1.19(3H，s，H-28).13C-NMR(125 MHz，甲醇)δ：38.1(C-1)，27.9(C-2)，79.7(C-3)，39.8(C-4)，56.7(C-5)，19.5(C-6)，34.4(C-7)，40.8(C-8)，54.4(C-9)，40.4(C-10)，24.1(C-11)，126.9(C-12)，139.7(C-13)，40.8(C-14)，29.2(C-15)， 25.4(C-16)，40.4(C-17)，16.0(C-18)，17.8(C-19)，61.5(C-20)，27.9(C-21)，31.8(C-22)，40.4(C-23)，24.4(C-24)，181.7(C-25)，28.8(C-26)，16.4(C-27)，17.6(C-28).

根據1H-NMR數據顯示7個甲基信號峰，化學位移分別在在0.86 (3H，s，H-27)，0.93(3H，s，H-19)，0.97(3H，s，H-18)，1.04 (3H，s，H-21)，1.04(3H，s，H-24)，1.05(3H，s，H-26)，1.19 (3H，s，H-28)，低場處有一個與氧相連的氫信號，化學位移在3.22處，有一個雙鍵上的氫信號在5.30左右。13C-NMR數據顯示有兩個雙鍵上的碳，化學位移分別為為139.7(C-13)，126.9(C-12)，有一個羰基碳信號，化學位移在181.7(C-25)，根據二維核磁圖譜可知H-3/C-26，27;H-9/C-8，14;H-12/C-9，10，11;H-15/C-13，14，16，17;H-17/C-20;H-18/C-1，9，10;H-19/C-7，8，14;H-22/C-25;H-24/C-22，23;H-26/C-4，27;H-27/C-4，5。以上信息得到化合物1的結構。

［1］張穎，鞏學勇，冀海偉，等。翻白草中兒茶素的提取工藝研究［J］.中國藥業，2007，16(15)：34-36.

［2］孟令云，孔一杰，徐文弟，等。翻白草微量元素的含量分析［J］.微量元素與健康研究，2001，18(2)：4l-42.

S853.75

A

1009-6019(2015)02-0038-01