溴苯實驗裝置的改進

陶從良 李先軍

中學實驗室一般采用苯、液溴、鐵粉混合后制取溴苯。在實際操作時我們發現該法存在著較多的不足之處，比如實驗儀器簡單，不易控制，不利于同學們觀察和加深對實驗的理解。為此，我們試圖通過對比幾種改進實驗裝置的異同，讓同學們充分理解該實驗的原理及操作，提高實驗能力。

改進裝置1

該裝置主要在溴苯的發生裝

置上進行了改進：（1）引用大學常見有機合成儀器：三頸燒瓶、球形冷凝管、滴液漏斗，其目的主要是讓大家對這些儀器的用途有一個簡單的認識和了解。（2）由于反應放熱，通過左側溫度計可觀察到溫度升高，將放熱反應“量”化。（3）考查了普通滴液漏斗的基本知識，在有機合成中滴液漏斗經常用于控制滴加試劑的量和滴加速率。

（1）儀器a、b、c的名稱分別是 ? ? 、 ? ? 、 ? ? 。

（2）實驗開始后，左側溫度計可觀察到溫度 ? ? ? ，說明該反應是 ? ? ? （填“放熱”或“吸熱”）反應，化學方程式為： ? ? ? ? ? ? ? ?。

（3）儀器c有上、下兩口，冷卻水應從 ? ? 口進入，該儀器的作用是 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 。

（4）右側儀器b中的物質是 ? ? ? ，該儀器的作用是 ? ? ? ? ? ? ? ?。

（5）某同學設計了證明該反應是取代反應的步驟：向右端燒杯中的NaOH溶液中滴加幾滴酚酞試液，通過觀察燒杯中溶液顏色變淺或消失，驗證該反應是取代反應。你認為這種方法是否合理？ ? ? ? ? 。如果不合理，請提出改進方案： ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 。

答案 ?（1）三頸瓶 ?普通滴液漏斗 ?球形冷凝管

+Br2[Fe] —Br+HBr

（2）升高 ?放熱

（3）下端 ?冷凝回流

（4）液溴 ?控制滴加速度

（5）不合理，因為溴蒸氣也會跟NaOH溶液反應，導致溶液堿性減弱，燒杯中溶液顏色發生變化。在燒杯之前加一個裝有CCl4的洗氣瓶，如右圖

改進裝置2

該裝置來源于蘇教版教材，比起人教版實驗，更易控制和便于觀察實驗現象，體現實驗的嚴密性。

（1）反應開始前已向儀器A中加入的藥品是 ? ? ? ? ?。裝在左側分液漏斗中的藥品是 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 。

（2）將左側分液漏斗的旋紐打開后，在A中可觀察到的現象是 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?。

（3）右側分液漏斗中的物質在什么時間加入A中？ ? ? ? ? ? ? ?，其作用是 ? ? ? ? ? ?。

（4）要證明該反應是取代反應，最方便的實驗方法是 ? ? ? ? ? ? ? ? 。

（5）簡述將三頸燒瓶中的溴苯分離提純的方法： ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?。

答案 ?（1）鐵粉（或三溴化鐵） ?苯、液溴

（2）瓶內開始時液面有輕微跳動，慢慢劇烈起來，瓶中出現紅棕色氣體

（3）反應結束時 ?除去未反應的溴

（4）在三頸燒瓶與錐形瓶之間增加一個裝有四氯化碳的洗氣瓶，反應后，取錐形瓶中的液體，滴加AgNO3溶液，若產生淺黃色沉淀則得證

（5）向三頸燒瓶中加入少量氫氧化鈉溶液，振蕩，轉入分液漏斗，分液

改進裝置3

[NaOH溶液][苯與液溴混合物][Fe粉]這套裝置沒有新意，但三個設問都有創新。高中教材中沒有球形冷疑管，但往年的高考試卷中出現過，我們應該可以根據裝置圖推測其冷凝原理和效果。

（1）裝置A的名稱是 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ，與裝置1中的冷疑管相比，哪個冷凝效果好？

（2）B裝置導管位置為什么要處于如圖所示位置，而不能伸入液面以下，請解釋原因： ? ? ? ? ? ? ? ?。

（3）實驗結束后，得到粗溴苯要用如下操作提純：①蒸餾;②水洗;③用干燥劑干燥;④用10%的NaOH溶液洗;⑤分液。正確的操作順序是（ ? ）

A.⑤④②①③ ? ? B.④⑤②⑤③①

C.④②⑤①③ ? ? D.②⑤①④③

答案 ?（1）直形冷凝管，改進裝置1中的球形冷凝管的冷凝效果好些

（2）反應過程會生成HBr氣體，HBr極易溶于水，發生倒吸

（3）B

改進裝置4

本裝置的創新之處在于反應器A，它類似于分液漏斗，反應后不需再向其他容器轉移，打開活塞即可，而且下面用錐形瓶承接也方便振蕩（改進裝置3中，加氫氧化鈉溶液后需要拆卸其他儀器后才能振蕩）。

先向分液漏斗中加入苯和液溴，再將混合液慢慢滴入反應器A（A下端活塞關閉）中。

（1）觀察到A中的現象是 ? ? ? ? ? ? ? ? ? 。

（2）實驗結束時，打開A下端的活塞，讓反應液流入B中，充分振蕩，目的是 ? ? ? ? ? ? ?，寫出有關反應的化學方程式 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?。

（3）C中盛放CCl4的作用是 ? ? ? ? ? ? ? ? ? 。

（4）若證明苯和液溴發生的是取代反應，而不是加成反應，可向試管D中加入AgNO3溶液，若產生淡黃色沉淀，則能證明。另一種驗證的方法是向試管D中加入 ? ? ? ?， 現象是 ? ? ? ? ? ? ?。

答案 ?（1）反應液微沸，有紅棕色氣體充滿A容器

（2）除去溶于溴苯中的溴 ?Br2+2NaOH=NaBr+NaBrO+H2O

（3）除去溴化氫氣體中的溴蒸氣

（4）石蕊試液 ?溶液變紅色

改進裝置5

這套裝置專門設計了“倒吸”，是超越大家常規思維的，只有思維縝密且有膽量的人才能正確回答。

（1）關閉F夾，打開C夾，從裝有少量苯的三口燒瓶的A口加少量溴，再加入少量鐵屑，塞住A口，則三口燒瓶中發生反應的化學方程式為 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?。

（2）D、E試管內出現的現象為 ? ? ? ? ? ? ? ? 。

（3）待三口燒瓶中的反應進行到仍有氣泡冒出時松開F夾，關閉C夾，可以看到的現象是 ? ? ? ? ? ? ?。

（4）簡述將三口燒瓶中的溴苯分離提純的方法。

。

答案 ?（1）略

（2）D中有白霧，試液變紅;E中生成淺黃色沉淀

（3）倒吸，三口燒瓶中的液體出現分層現象

（4）加入NaOH溶液，振蕩，取下層液體。