電感耦合等離子體發射光譜法測定木蝴蝶中8種微量元素

梁輝

摘 要：采用濕法消解法處理樣品，用電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-AES）測定木蝴蝶中的As、Ni、Cu、Zn、Al、Fe、Pb、Mn8種微量元素，方法準確度高、檢出限低、精密度好，適用于木蝴蝶微量元素的常規檢測。木蝴蝶中人體必需的微量元素Ni、Fe、Zn等元素的含量相對校高，對人體有害的金屬元素Pb的含量相對較低，含量都低于國家限定值。

關鍵詞：木蝴蝶 微量元素 濕法消解 ICP-AES

中圖分類號：R284 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）09（a）-0067-02

木蝴蝶（Oroxylum indicum （L.）Ven）屬紫葳科，又名千層紙、玉蝴蝶等，目前尚無人工栽培報道，資源均為野生。在高溫高濕條件下生存率較高，主要分布于廣西、福建、海南、臺灣、廣東、云南等熱帶地區[1]。木蝴蝶被記載于《滇南本草》，具有良好的藥用價值，《中國藥典》2010年版[2]將其收入。木蝴蝶中含有黃酮類、環己醇類、黃芩苷元和有機酸類化合物，具有鎮痛、抗菌、抗炎、限制腫瘤細胞大量繁殖等藥理功效。當前，中藥中微量元素含量的測定方法主要有原子吸收光譜（AAS）法、原子熒光光譜（AFS）法、電化學分析法、X射線分析法和電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）等，而原子吸收光譜法和電ICP-AES是中藥中微量元素分析的主要方法，而ICP-AES法一次可同時檢測多種微量元素，且檢測靈敏度高、快速、精確，該實驗利用濕法消解ICP-AES法對木蝴蝶中的8種微量元素[3]進行了測定。

1 材料、儀器與試劑

1.1 材料

木蝴蝶購，市售，產地分別為江西和福建。

1.2 試劑

多元素標準試液SGB-YYA23001I，購于上海市計量測試技術研究院，硝酸，優級純，其它試劑均為分析純（上海試劑一廠）。

1.3 儀器

KYDL-1電爐（北京同德創業科技有限公司）， ZK-30真空干燥箱（天津明克斯儀器廠），Optima8000V 型原子發射光譜儀（美國Perkin Elmer 公司）。

2 實驗方法

2.1 木蝴蝶樣品的處理

取木蝴蝶樣品，至于烘箱中，溫度調至90 ℃烘干5 m，打成粉末。分別精確稱取0.5 g置于坩堝中，加10 mL濃硝酸，加熱升溫，消解，再將消解后的溶液轉移到200 mL的容量瓶，定容，搖勻后待測，同時做空白試驗。

2.2 標準溶液的配制

用5%硝酸逐級稀釋100 mg·mL-1標準溶液配制成含As、Ni、Cu、Zn、Al、Fe、Mn的溶液濃度分別為1.00，2.00，3.00，4.00， 5.00 mg·mL-1標準溶液，用于ICP- AES法測定。

2.3 儀器工作條件

儀器參數的優化：按照試驗要求及儀器規定，開機調節儀器使儀器運行正常，設置儀器的最佳分析條件，并調節儀器至最佳工作狀態，調節靈敏按鈕使儀器靈敏度，并調節儀器使分辨率等各項指標達到測定要求，儀器工作參數為：射頻功率（W）1350，氣體流量（mL·min-1）：冷卻氣體12，輔助氣體0.2，霧化氣體0.8，樣品吸收率（mL·min-1）1.5，矩管石英（radial）讀取時間（s）15，延遲時間（s）30，洗滌時間（s）30。

2.4 試樣測定

按照ICP-AES儀器的操作要求開啟儀器，在儀器達到最適合的工作狀態時，分別測定標準溶液和樣品溶液發射信號的強度，并制作各元素的標準曲線，根據標準曲線方程對各種樣品測定分析，重復6次測定試樣。

3 實驗結果

3.1 木蝴蝶各元素波長的選擇

Al、As、Ni、Cu、Zn、Fe、Pb、Mn檢測波長分別為386.85、194.59、341.63、25.05、223.56、236.15、221.05、255.91 nm。

3.2 ICP-AES法的檢出限、標準曲線及相關系數

各元素的檢出限是3倍的標準偏差所對應的濃度，測定樣品的空白溶液，重復測定 6次，并取平均值，給出回歸方程。其結果見表1，可以看到工作范圍內，線性關系良好。

3.3 方法的回收率

采用良好的實驗條件，用ICP-AES法對木蝴蝶中8種元素[3]分別做加標和空白回收實驗，回收率在98～101%左右，結果符合要求，說明該法可以用于木蝴蝶中微量元素的準確測定，且具有良好的準確度和精確度。

3.4 方法的精密度

在實驗過程中遇到稱量有偏差，導致木蝴蝶消解時間不一，為了考察方法的穩定性情況，進行了精密度試驗，準確取同一樣品6份，按實驗方法，平行進行測定，RSD均小于2.5%。方法具有良好的精密度。

3.5 樣品的測定結果

依據所選最適合的實驗環境消解木蝴蝶樣品，并將Al、As、Ni、Cu、Zn、Fe、Pb、Mn共8種微量元素用ICP-AES法進行測定，由表2可以看到，木蝴蝶中對人體有益的Ni、Cu、Zn、Fe、Mn等元素含量普遍較高。其中，Ni、Fe元素含量非常豐富，有利于木蝴蝶的開發利用。

3.6 討論

木蝴蝶樣品采用濕法消解法處理，用 ICP-AES法測定了木蝴蝶Al、As、Ni、Cu、Zn、Fe、Pb、Mn共8種微量元素，測出限分別為0.027～22.4μg/L，元素回收率在98.00～101.00%之間，精密度高，可用于木蝴蝶中微量元素的定量分析。

參考文獻

[1] 殷文光，李曼玲，唐琛.木蝴蝶的研究進展[J].中國中藥雜志，2007，32（19）：1965-1968.

[2] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：2010年版一部[M].北京：中國醫藥科技出版社，2010：60-61.

[3] 陳天文，洪江星.ICP-MS分析中藥微量元素的方法探討[J].福建分析測試研究，2002，11（4）：1660-1661.