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鮮、干香蕉花蕾精油成分的GC—MS分析

2015-05-30 19:22:08邱海燕劉奎謝藝賢駱焱平
農學學報 2015年9期

邱海燕 劉奎 謝藝賢 駱焱平

摘要:為了解香蕉花蕾鮮樣、干樣精油的化學成分和相對含量,采用超臨界CO2萃取技術提取香蕉花蕾鮮樣、干樣中的精油,并運用GC-MS技術,對其化學成分進行了鑒定,采用峰面積歸一化法確定各成分的相對百分含量。研究結果表明:從香蕉花蕾鮮樣、干樣精油中分別鑒定出13、14種化合物,其中9種為共有成分,但各成分的含量有差異。香蕉花蕾鮮樣精油的主要成分為9,19-Cycloergost-24(28)-en-3-ol,4,14-dimethyl-,acetate,(3á,4à,5à)-、1-Heneicosyl formate、Tritetracontane、9-Octadecenamide,(Z)-、Ethanol,2-(octadecyloxy)-,含量分別為49.04%、10.84%、10.3g%、9.12%、6.83%。香蕉花蕾干樣精油的主要成分為9,19-Cycloergost-24(28)-en-3-ol,4,14-dimethyl-,acetate,(3á,4à,5à)-、1-Heptacosanol、1-Heneicosyl formate、Ethanol,2-(octadecyloxy)-、9-Octadecenamide,(Z)-,含量分別為34.18%、17.8g%、17.22%、10.16%、5.67%。了解香蕉花蕾鮮樣和干樣揮發性物質的成分和含量差異,以期為香蕉花薊馬的寄主選擇機制研究提供依據。

關鍵詞:香蕉花;精油;超臨界CO2萃取;GC-MS

中圖分類號:S436.67

文獻標志碼:A

論文編號:cjas14110013

0引言

近年來,香蕉花薊馬對香蕉的危害日益嚴重,雌蟲在幼果表皮產卵,卵孵化后在果皮形成許多突起小斑點,嚴重影響香蕉的商品質量。香蕉花薊馬僅在香蕉抽蕾開花時才聚集到花蕾上,在香蕉的其他生長發育期內植株上并未觀察到香蕉花薊馬的出現。植物揮發物在植食性昆蟲寄主定位中具有重要的作用。目前,關于香蕉花化學成分的研究鮮有報道。張倩利用浸提法提取香蕉花的化學成分,從中分離獲得8個化合物,并鑒定了其中的兩個為豆甾醇和β-胡蘿卜苷。王會、盛占武利用回流提取法提取香蕉花化合物,并鑒定和分析得到29種化合物,各類型化合物所占比例分別為:有機酸類(71.58%)、酯類(13.01%)、胺類(5.88%)、醛類(1.52%)、酮類(0.42%)。然而,關于香蕉花蕾化學成分的研究還尚未見報道。室內選擇性試驗結果表明在新鮮香蕉花蕾和干香蕉花蕾同時在一個養蟲盒內時,香蕉花薊馬僅選擇新鮮花蕾。為了解香蕉花薊馬僅選擇新鮮香蕉花蕾是否是受到二者揮發物種類和含量的影響,筆者利用超臨界CO2萃取香蕉花蕾鮮樣和干樣的精油,并利用GC-MS分析了揮發性物質的化學成分,通過比較,了解鮮樣和干樣揮發性物質的成分和含量差異,以期為香蕉花薊馬與寄主之間的關系研究提供依據。

1材料與方法

1.1材料與儀器

香蕉花蕾采自海南大學儋州校區,為準備斷蕾的花蕾,將花蕾切成兩份,一份用保鮮袋包好置于4℃冰箱中備用,另一份切成1cm長小塊,置于電熱恒溫鼓風干燥箱中,控溫(40±1)℃,烘干至質量不再改變,用微型植物試樣粉碎機粉碎,過425μm篩,密封于塑料袋中備用。

CO2純度大于99.999%;SFT-1OOXW型超臨界萃取儀(美國SFT公司);FZ102微型植物試樣粉碎機(天津泰斯特儀器有限公司);毛細管氣相色譜-質譜聯用儀(HP6890/5973MSD,美國Hewlett-Packark公司)。

1.2研究方法

1.2.1香蕉花精油的制備 分別稱取20g香蕉花蕾干粉、20g新鮮香蕉花蕾切塊放入物料袋中,然后將物料袋置于100mL萃取釜中,在35℃、3750 PSI條件下進行動態萃取20min,收集萃取物,密封后置于4℃冰箱內保存備用。

1.2.2 GC-MS測定方法 氣相色譜條件:石英毛細管柱2B-35HT(30m×0.25mm,0.25μm),程序升溫:80℃保留3min,再以15℃/min升到300℃,保持10min;載氣為He,柱流量1.0mL/min,進樣口溫度280℃,分流比50:1。

質譜條件:EI源;電離電壓70eV,離子源溫度250℃,掃描范圍40~550amu,進樣量1.0μL。

2結果與分析

用毛細管氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS)對香蕉新鮮花蕾和干花蕾進行精油成分分析,得到樣品的總離子流圖(TIC)見圖1、圖2。對總離子流圖中各峰經質譜掃描,經HPMSD化學工作站NIST 98標準質譜數據庫檢索,并與標準圖譜核對,分別對主要色譜峰加以確認,從而鑒定出香蕉花蕾精油的化學成分;按峰面積歸一化法計算各化合物在精油中的百分含量,結果見表l。

從香蕉花蕾鮮樣精油中鑒定出13種化合物,占總量99.62%,相對含量大于5%的幾種成分分別為9,19-Cycloergost-24(28)-en-3-ol,4,14-dimethyl-,acetate,(3á,4à,5à)-、l-Heneicosyl formate、Tritetracontane、9-Octadecenamide,(Z)-、Ethanol,2-(octadecyloxy)-,含量分別為49.04%、10.84%、10.3g%、9.12%、6.83%。從香蕉花蕾干樣精油中鑒定出14種化合物,占總量的99.31%,相對含量大于5%的幾種成分分別為9,19-Cycloergost-24(28)-en-3-ol,4,14-dimethyl-,acetate,(3á,4à,5à)-、l-Heptacosanol、l-Heneicosyl formate、 Ethanol,2-(octadecyloxy)-、9-Octadecenamide,(Z)-,含量分別為34.18%、17.8g%、17.22%、10.16%、5.67%。在已鑒定出來的鮮樣和干樣精油成分中,9種為相同成分,分別占精油總量的87.07%和76.12%。2-Myristynoylpantetheine、Tritetracontane、Dasycarpidan-l-methanol,acetate(ester)、Ethyl iso-allocholate為香蕉花蕾鮮樣精油的特有成分。Tetradecane,2,6,10-trimethyl-、Octadecane,3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-、l-Heptacosanol、17-Pentatriacontene、5-Octadecenal為香蕉花蕾干樣精油的特有成分。

3結論

利用超臨界C02萃取技術提取、GC-MS技術檢測分析,從香蕉花蕾鮮樣、干樣中分別分離鑒定出化合物13、14種,其中共有成分9種,且各成分的含量在鮮樣、干樣中存在差異。

4討論

利用GC-MS分析超臨界萃取獲得的香蕉花蕾精油,從鮮樣和干樣精油中分別鑒定出13和14種化合物,雖然花蕾中包含了香蕉花,但是本研究所獲得的化合物與張倩、王會從香蕉花中提取得到的成分不同,這可能是由于不同的提取方法所獲得的化學物質的類型和成分含量不同所致。另外,也可能是由于花在花蕾中所占的比例較低,而導致了精油中相對含量較低的花揮發性成分沒能檢測出來。香蕉花蕾經干燥后,精油成分和含量發生了變化,這在洋蔥、金盞菊、迷迭香的鮮樣、干樣材料精油成分分析中也出現相似的情況,這可能是由于一些易揮發的物質在干燥過程揮發掉,致使該物質的相對含量下降,而使得其他物質的相對含量提高。

昆蟲與植物關系的研究為近年來研究的熱點之一,植物在生長發育過程中釋放揮發性氣味物質,這些氣味物質誘導著昆蟲產生寄主定向行為、逃避行為、產卵場所選擇行為、刺激雌雄交配、取食和傳粉行為等。雖然對香蕉花蕾精油的成分和含量有了初步了解,但在花蕾精油中是何種成分在香蕉花薊馬的寄主定位和選擇方面起作用,還有待進一步研究。

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