聚乙烯吡咯烷酮還原法制備納米銀顆粒研究

陳科，曾琦斐，周崇文，唐瓊，曾蕾

(1.湖南環境生物職業技術學院公共基礎課部，湖南 衡陽 421005；2.南華大學化學化工學院，湖南 衡陽421001)

納米銀在現階段的應用中，表現出了多元化的趨勢。從客觀的角度來分析，納米銀可以應用到導電、傳感、催化、廣譜抗菌活性等方面，具有非常廣泛的用途，能夠推動各個行業的工作進步。在制備方面，由于納米銀的性質較為突出，所以制備方法也要健全一些。在以往的制備工作中，主要集中在模板法、電還原法、光還原法等方面。這些方法在現代看來，不僅浪費時間，同時還會造成材料的浪費，所得到的納米銀數量并不多，并非首選的制備方法。在此，本文主要對聚乙烯吡咯烷酮還原法制備納米銀顆粒展開研究。

1 試驗部分

1.1 試驗試劑

AgNO3（選擇天津市贏達稀貴化學試劑廠的產品）、聚乙烯吡咯烷酮（PVP，K=30，選擇天津市光復精細化工研究所的產品）、甲酸銨（選擇天津市大茂化學試劑廠的產品），均為分析純。

1.2 試驗儀器

T-1000型電子天平(常熟雙杰測試儀器廠)；恒溫磁力攪拌水浴(鞏義市科瑞儀器有限公司)；CQX25-06型超聲清洗儀(上海必能信超聲波有限公司)；TGL-16型高速離心機(蘇州市萊頓科學儀器有限公司)；DZF-6020真空干燥箱(上海向帆儀器有限公司)；VIS-723型分光光度計(上海精密科學儀器有限公司)；透射電子顯微鏡(H7650，日本日立公司)；X射線衍射儀(D8 Discover GADDS，美國 BrukerAXS 公司)。

1.3 試驗步驟

將試驗試劑和儀器準備完畢后，就可以開始聚乙烯吡咯烷酮還愿法的制備了。試驗方法與具體的大批量加工還是存在差異的。為了能夠充分保證試驗方法貼合實際的情況，本研究主要制定了以下幾項試驗步驟：在室內的常溫下，將31.5g/L的PVP溶液加入到17g/L的AgNO3溶液當中。第二，利用磁力來攪拌，達到均勻狀態即可。第三，配置出20ml 0.5mol/L的甲酸銨溶液。配置完畢后，將甲酸銨的溶液進行攪拌，按照每分鐘55滴的頻率，按照先快后慢的原則，滴入到PVP與AgNO3的混合溶液當中。第四，將混合溶液安置到30℃的恒溫磁力攪拌狀態下，反應時間設定在1.5h。第五，將溶液陳化處理，陳化時間控制在24h。第六，陳化后的溶液，按照9000r/min的頻率，做離心處理，離心時間設定為20min。第七，最終的反應產物應用去離子水、無水乙醇進行處理，分別洗滌3次以后，做真空干燥的相關處理。第八，在還原反應的過程中每15 min取樣液1次，稀釋后用紫外-可見光分光光度計測試。將少許所制樣液添加一定量無水乙醇超聲分散后，用鑷子夾取有碳支持膜的銅網在稀釋的溶液中撈取2次，干燥后用透射電子顯微鏡（加速電壓100kV）觀察納米銀的形貌與分散情況。

2 結果與討論

2.1 XRD分析

圖1：制備樣品的TEM圖

可以看出，在 2θ 為 38.1°、44.25°、64.45°、77.25°、81.5°處有明顯的衍射峰，與JCPDS(No 04-0783)標準卡片數據一致，分別與（111）、（200）、（220）、（311）、（222）晶面相對應，由此可知所制備的單質銀呈面心立方晶相。圖中衍射峰尖銳表明制備的納米銀具有較好的結晶性。

2.2 樣品表征

聚乙烯吡咯烷酮還原法在試驗完畢后，還應該對樣品的表征進行分析。相對而言，聚乙烯吡咯烷酮還原法在使用的過程中，很多方面都減少了步驟，以此來避免各種誤差的出現。納米銀顆粒并非一般的顆粒，其對試驗的要求較高。如果試驗成功了，那么就代表著樣品的表征，基本上不會出現太大的問題。

圖2：不同質量比下樣品的TEM圖

結合以往的工作經驗和當下的工作標準，聚乙烯吡咯烷酮還原法的樣品表征處理，集中在以下幾個方面：在還原反應的過程中每15min取樣液1次，稀釋后用紫外--可見光分光光度計測試。將少許所制樣液添加一定量無水乙醇超聲分散后，用鑷子夾取有碳支持膜的銅網在稀釋的溶液中撈取2次，干燥后用透射電子顯微鏡（加速電壓100 kV）觀察納米銀的形貌與分散情況。將所制樣液真空干燥，研磨后用X射線衍射測試納米銀晶相結構，Cu靶，管電壓40kV，管電流40mA。

3 結語

本文對聚乙烯吡咯烷酮還原法制備納米銀顆粒展開討論，從現有的工作來看，納米銀的制備經過聚乙烯吡咯烷酮還原法，達到了較高的水準，納米銀的性質、數量均為出現下降，同時能夠達到產量的提升，對于我國的化工行業而言，是一個極大的進步。日后，我們應該對聚乙烯吡咯烷酮還原法進行深入的研究，加入更多的措施和方法，多元化的制備納米銀。

[1]敖玉銀.多面體納米銀粉的制備及表征[J].材料研究與應用,2015,01:44-46+68.

[2]焦成鵬,黃自力,張海軍,張少偉.置換反應制備雙金屬納米催化劑[J].化學進展,2015,05:472-481.

[3]陳思宇,張峰,陶玥,陳宇岳.不同電荷體系納米銀溶液的研究現狀[J].沙洲職業工學院學報,2015,01:28-33.

[4]魯志強,甘衛平,黎應芬,周健,楊超,戈田田.化學還原法制備微納米銀粉[J].粉末冶金材料科學與工程,2015,02:200-206.