水熱法生長寬禁帶氧化鋅單晶研究進展

王金亮,任孟德,左艷彬,何小玲,張昌龍

(中國有色桂林礦產地質研究院有限公司廣西超硬材料重點實驗室,國家特種礦物材料工程技術研究中心,廣西桂林541004)

水熱法生長寬禁帶氧化鋅單晶研究進展

王金亮,任孟德,左艷彬,何小玲,張昌龍

(中國有色桂林礦產地質研究院有限公司廣西超硬材料重點實驗室,國家特種礦物材料工程技術研究中心,廣西桂林541004)

羅列了第三代半導體材料寬禁帶氧化鋅材料的發展歷史與應用前景,總結了Zn O的結構性能、應用方向和制備方法,介紹了寬禁帶氧化鋅半導體晶體相對于氮化鎵材料具有的顯著優勢:即具有更大的激子結合能(60me V),更低的激射閥值,有望實現室溫下高效低閾值的紫外激光。氧化鋅相比已獲得巨大成功的氮化鎵來說其原材料成本極低,環境友好,合成技術門檻低。目前氧化鋅半導體材料的研究難點和熱點還集中在p型摻雜材料和器件的研發方面。氧化鋅優良的物理特性使其成為新一代主流寬帶隙半導體材料,生長大尺寸高結晶質量的ZnO單晶對基礎研究還是實際應用都有重要意義,文章還著重介紹了水熱法合成氧化鋅寬禁帶半導體單晶的方法和技術優勢,展示了我單位在水熱法氧化鋅單晶合成方面的最新研究進展。

人工晶體;氧化鋅;寬禁帶;研究進展;水熱法

1 前言

一般認為,半導體產業的發展到目前為止經歷了三個重要階段:即以Si、Ge單質為代表的第一代半導體材料;以Ga As、InP、GaP、In As及其合金化合物為代表的第二代半導體材料;以SiC、ZnSe、Ga N、Zn O、Al N為代表的第三代半導體材料,又叫寬禁帶半導體材料,是帶隙寬度大于或等于2.3eV的半導體材料。從最原始的半導體晶體管集成電路到VCD, DVD多媒體刻錄器材,盡管第一、二代半導體在上世紀50多年的科學、工業發展歷史中起到的作用是不可估量的,但是隨著科學技術的進一步提升,特別是研究擴展到了航空航天、微納米、量子、核物理、軍工、生物醫藥、紫外通信等尖端領域,這些領域要求器件既要滿足短波長范圍,且要在高溫(不冷卻300℃～600℃電子系統)、大功率和高頻(微波段)環境下具有穩定的性能和高功率密度,前兩代半導體材料已明顯不能勝任這些工作。第三代半導體材料普遍具有禁帶寬度大,介電常數小,電子飽和漂移速度大等特性,因此被廣泛應用于紫外波段器件如紫外激光器、紫外光電探測器、UV-Blue LED、LDS等方面。

第三代半導體材料的興起是以氮化鎵材料實現藍光激光器和高亮度藍光LED應用為開端的:即1997年日本Nicha公司用GaN首次研制出連續工作1000小時以上的藍光LED,這意味著GaN基發光器件的商用價值的到來。特別是21世紀初美國國防部先進研究計劃局啟動的寬禁帶半導體技術計劃(WBGSTI)成為加速和改善SiC、GaN等寬禁帶材料和器件的重要催化劑,并由此在全球范圍展開了激烈的競爭,歐洲ESCAPEE和日本NEDO也迅速開啟寬禁帶半導體研究技術的相關計劃,中國也有“寬禁帶半導體基礎研究”提法的973、863計劃出臺。有關氮化鎵材料的研究主要是六方相和立方相對稱結構,六方對稱性的纖鋅礦2 H結構具有空間群P63MC (C6v)。[1]Ga N材料可以制成優質的半導體微結構材料,具有極高的電子飽和遷移率(2.5×107cm/s)和不大的介電常數,非常適合制作微波器件。GaN結合了SiC的耐高壓、高溫特性與Ga As,的高頻特性,是目前最優秀的半導體材料,由于具有化學穩定性好、熱傳導性能優良、擊穿電壓高、介電常數低等特點,所以GaN在高溫、大功率、高頻器件方面的應用也極其引人注目。[2-3]表1為氧化鋅與氮化鎵半導體材料的性質比較(均選取纖鋅礦結構),由表中可以看出,Zn O與GaN的晶體結構、晶格常量都很相似,晶格失配度只有2.2%(沿<001>方向),可以解決目前GaN生長困難的難題。但在氮化鎵器件研發過程中也發現了氮化鎵材料自身存在的關鍵問題:在室溫下激子束縛能低(僅26me V),因而受激發射閥值較高,不易產生室溫短波長發射。1997年,氧化鋅薄膜的紫外受激發射實驗[4-5]被首次報道在science雜志并被譽為“一項偉大的工作”[6],這徹底改變了氧化鋅半導體材料很長時間受冷落的局面(早在1935年人們已經開始對氧化鋅晶格結構的研究,由于當時優質塊材氧化鋅晶體及高結晶質量薄膜均難以制備,高密度缺陷的晶體導致室溫下紫外受激發射快速猝滅,因而沒有得到研究人員的重視)。氧化鋅具有和氮化鎵類似的禁帶寬度,卻有更大的激子結合能(60me V),更低的激射閥值(激子束縛能為60meV),能在室溫甚至高于室溫環境受激發射。氧化鋅激子間的復合可以取代電子-空穴對的復合,所以可以預期其易產生受激發射。另外,D.C.Look通過溫度影響霍爾測試(TDH)后得到的載流子濃度/溫度能級圖表明, Zn O的施主濃度和受體濃度均低于Ga N,進一步說明了氧化鋅的雜質、點缺陷和位錯密度低于氮化鎵,盡管Zn OD遷移率低于氮化鎵,但是前者的飽和速率卻高于后者,這表明氧化鋅更適用于高頻器件。[7]氧化鋅晶體具有直接帶隙寬度為3.37e V,對紫外光有直接響應,能以帶間直接躍遷方式獲得高效率的輻射復合,是一種理想的短波長發光器件材料。氧化鋅理論上優于GaN的半導體材料,而且相比已獲得巨大成功的氮化鎵來說其原材料成本極低,環境友好,合成技術門檻低,因此許多國家的科研單位和大型企業已將目光投向氧化鋅的研究開發之中。[8-16]另外,作為第三代半導體中較為成熟的SiC材料,研究已接近其材料特性的理論極限,并且碳化硅單晶由于技術壟斷(Gree、Dow Corning、SiCrystal、新日鐵公司等)造價昂貴,3英寸晶片售價為2000～3000美元,4英寸的卻高達5000美元,難以解決的缺陷和高溫穩定性、封裝問題都限制了SiC材料應用,因此本文不做展開。

表1 氧化鋅與氮化鎵晶體的性質比較Table 1 Comparison of properties of Zincoxide and gallium nitride crystals

2 寬禁帶半導體氧化鋅的基本性質與研究熱點

Zn O晶體的密度為5.79g/cm3,熔點為1957℃,莫氏硬度為4,穩定的氧化鋅晶體為六方纖鋅礦結構。屬于C6v4或6mm空間群。如圖1為纖鋅礦氧化鋅的晶胞結構示意圖,它的晶格常數為a=3.2496nm, c=5.2065nm。晶體中O原子和Zn原子各自組成完全一樣的簡單密排的六方晶格,每個鋅原子與四個氧原子構成四面體,同樣地每個氧原子也被四個鋅原子包圍,如果用六方點陣表示,每個晶胞含有四個原子。Zn O單晶可見光透過率達到90%,在室溫下(或低溫下)Zn O及納米Zn O光致發光譜(PL)普遍存在2個較寬的發光帶:在510 nm附近的寬綠色發光帶和在380 nm附近一系列施主束縛激子峰的紫色發光帶。綠色發光帶有時也存在豐富的結構,關于綠色發光帶一般被認為是雜質或缺陷態(O空缺、Zn填隙)的發光。Zn O材料還具有640nm的紅光發射及730nm的紅外發射,理論上氧化鋅可制成紫外,綠光,藍光,紅光等多種發光器件。目前為止氧化鋅半導體制備的紫外探測器,發光二極管,半導體激光器(p-n結)已應用于光通訊網絡,光電顯示,光電儲存,光電轉化和光電探測等領域。氧化鋅晶體還具有很強的抗輻射能力和熱穩定性,即便是在惡劣環境下依然可以保持其穩定存在,這使得以氧化鋅為元器件的航空航天設備和惡劣工作環境下的探測設備更加可靠,這些優異的性能也是廣大科研工作者開展氧化鋅基光電器件研究的原因之一。

圖1 纖鋅礦氧化鋅的晶胞結構示意圖Fig.1 Cell structure of wurtzite Zn O

一般認為氧化鋅半導體無論是單晶、多晶或者是薄膜,都屬于單極性半導體,即呈現弱n型,氧化鋅半導體材料要得到更廣泛地應用需要通過施主或受主摻雜改變其電阻率,導電類型,磁性等物理特性。Zn O晶體中摻入不同的雜質可以改變其宏觀物性,對本身特性的影響主要來自于空位及填隙缺陷。氧化鋅摻雜大致分為n型摻雜、p型摻雜、磁性摻雜及三元合金摻雜等。國際上氧化鋅半導體的研究工作主要集中于表2所示.其中,以p型摻雜的氧化鋅最難合成,科研人員普遍認為獲得Zn O基光電器件的關鍵是制備出符合質量的p型氧化鋅。Kohan等[17]采用第一性原理的平面波膺勢逼近法,對Zn O中本征缺陷的電學結構、原子幾何結構以及形成的能帶結構進行了理論計算并對其結果進行了分析,得出Zn O中有6種本征點缺陷;氧空位(VO)、鋅空位(VZn)、反位氧(OZn)、反位鋅(ZnO)、間隙氧(Oi)和間隙鋅(Zni)。這些缺陷在Zn O中分別起施主或者受主的作用,p型摻雜主要是控制受主(如N,P,As等V族元素)的摻入同時盡量避免其他雜質施主的自補償效應。目前很多研究小組已經報道制備出了p型氧化鋅晶體,但是基本上都繼續停留在實驗的可重復性和p型氧化鋅的穩定性研究方面。雖然氧化鋅晶體的研究重點和難點都集中于p型摻雜,但是普通氧化鋅半導體的一般特性已經使其在諸多領域嶄露頭角,其在藍光LED,微波通訊器件,氣敏探測等領域越來越受到研究者的青睞。2005年1月,日本率先研制成功基于氧化鋅同質PN結的電致發光LED,這種氧化鋅藍色發光管同現有的Ga N產品相比,預計亮度將提高10倍而價格和能耗則只有該產品1/ 10。最近,中國科學院上海硅酸鹽研究所采用常壓超聲噴霧熱解法、通過氮和銦共摻雜,成功地制備出p型Zn O薄膜,其電學性能遠遠超過國際上的最好水平(電阻率降低了2個數量級,霍爾遷移率提高了2～3個數量級)。在此基礎上,又制備出具有p-ZnO/n-Zn O雙層結構的ZnO同質p-n結。這些研究成果對于試制新型氧化鋅短波長發光器件、深入研究Zn O薄膜晶體生長和摻雜機理、拓寬氧化鋅薄膜應用領域等方面具有重要意義。

表2 寬禁帶氧化鋅材料的主要研究方向Table 2 Main research directions of wide bandgap Zn O materials

3 寬禁帶氧化鋅晶體的水熱法合成

Zn O晶體作為人工晶體材料中開發較早,應用較廣的一類晶體,被廣泛使用在壓電、激光、超導、聲光、磁光、非線性光學、閃爍、鐵電等領域。隨著高新技術產業的持續發展,對具有優良性能的高質量、低成本的氧化鋅晶體的需求日益增長。生長優質Zn O晶體無論對于基礎研究還是實際應用都具有重要意義。氧化鋅在1975℃同成分融化,具有強烈的極性析晶特性,在高溫1300℃以上會發生嚴重的升華現象,因此該晶體生長極為困難。[18-19]現在比較可行的制備氧化鋅單晶的方法有化學氣相傳輸法[20-23]、加壓熔體法[24-26]、助溶劑法[27-28]以及水熱法[29-32]等。大量研究和實驗證明,氣相法生長中蒸汽壓難以控制;熔體法生長結晶質量差,設備要求高,溫度較高;助熔劑法難以找到適合氧化鋅的助熔劑體系且雜質較多;而水熱法的生長效果則較為理想和易于產業化。

圖2 雙溫區高壓釜結構示意圖Fig.2 Schematic diagram of the autoclave structure in double temperature zone

水熱法又稱高溫溶液法,其中包括溫差法、降溫法及等溫法。為了提高晶體的生長速度,一般設計成雙溫區高壓反應釜,依靠容器內過飽和溶液的溫差產生對流和營養鹽輸運。如圖2為雙溫區高壓釜結構示意圖,其中下部為高溫溶解區,上部為低溫結晶區,實際生長過程中還需要內擋板、外隔熱層等來調整實際溫差數值。氧化鋅為正的溫度系數,因此籽晶是懸掛在低溫區的,這點與氮化鎵氨熱法生長剛好相反(氮化鎵為負的溫度系數,籽晶是懸掛在高溫區),這也說明了水熱法氧化鋅比氮化鎵更容易生長和具有更低的產業化門檻。1953年,A.C.Wallker最早預言如果合理控制反應條件就可以合成大的Zn O單晶。1959年美國著名晶體生長專家Laudise和A. A.Ballman實現了氧化鋅在堿性水熱條件下的生長,得到幾克琥珀色晶體并研究了該晶體典型的極性生長——(0001)方向明顯有更高的生長速率。在水熱法生長氧化鋅單晶方面日本和俄羅斯的研究比較突出,如日本在2004年生長出了尺寸為50×50× 15mm3(2英寸)氧化鋅單晶,該晶體透明度高,結晶度好,x射線雙晶搖擺曲線的半高寬僅為8rad·s,已經達到商用基片材料的要求。[33]2008年俄羅斯在500L鈦-基合金反應釜中生長出了3英寸的氧化鋅單晶,該晶體的FWHM為53rad·s。[34]水熱法是生長Zn O單晶的重要方法,但易使Zn O晶體引入金屬雜質如K、Li、Al、Fe等,還存在生長周期長,生長速度慢,危險性高的缺點。因此,還需要深入研究堿性溶液濃度、溶解區和生長區的溫度差、生長區的預飽和、合理的元素摻雜、升溫程序、籽晶的腐蝕和營養料的尺寸的控制等工藝,不斷完善水熱法生長Zn O單晶的工藝技巧。

4 我單位水熱法生長氧化鋅單晶的技術成果

我國眾多的研究團隊已投身于氧化鋅水熱生長的相關研究當中,如長春光學精密機械與物理研究所、中國科技大學、吉林大學、山東大學、科學院半導體研究所、北京大學、南京大學、上海硅酸鹽研究所等。我單位自2007年開始從事純氧化鋅及摻雜氧化鋅體單晶的水熱法生長培育和應用開發并取得了一些成果:研制出了口徑為Ф70mm的大尺寸帶隔熱阻擋層的高壓釜;2008年采用高純原料生長出了尺寸(30×38×8)mm的Zn O單晶,從+c區域切割出(25 ×29×2.5)mm的近無色晶片,達到國內領先水平,并在知名期刊Journal of Crystal Growth上報道;最近我單位(桂林礦產地質研究院)采用水熱法生長大尺寸Zn O單晶的研究也取得了更喜人成果:以KOH,LiOH和H2O2的混合礦化劑體系,在溫度350℃～400℃、壓力150MPa的條件下生長出了32. 36 mm×27.46 mm×5.52 mm的大尺寸摻鎵氧化鋅單晶體(n型),生長出的氧化鋅晶體+C(0002)雙晶搖擺曲線衍射峰半高寬為11rad·s,該數值已經達到國際上優質氧化鋅的領先水平。圖3所示為我單位生長的摻鎵氧化鋅晶體及其生長習性示意圖,摻鎵氧化鋅屬于極性生長,-c方向幾乎不生長。水熱生長時選取(0001)方向晶片經過研磨、拋光及酸處理作為籽晶,在生長過程中沿著+c(0001)晶面方向的尺寸逐漸縮小,最終形成一個單錐六棱柱體具有顯露p錐面即(101-1)和負極面(0001-),而柱顯露m面(101-0)發生退化,因此生長大尺寸摻鎵氧化鋅晶體還需要足夠尺寸的籽晶和多周期循環以滿足生產使用。

圖3 我單位生長的摻鎵氧化鋅晶體及其生長習性示意圖Fig.3 GZO crystal grown by our company and schematic diagram of its growth habit

5 結論

本文羅列了第三代半導體材料寬禁帶氧化鋅材料的發展歷史與應用前景,總結了Zn O的結構性能、應用方向和制備方法,介紹了寬禁帶氧化鋅半導體晶體相對于氮化鎵材料具有的顯著優勢:即具有更大的激子結合能(60me V),更低的激射閥值,能在室溫甚至高于室溫環境受激發射。氧化鋅理論上接近GaN的半導體材料,而且相比已獲得巨大成功的氮化鎵來說其原材料成本極低,環境友好,合成技術門檻低。目前氧化鋅半導體材料的研究難點和熱點還集中在p型摻雜材料和器件的研發。氧化鋅優良的物理特性使其成為新一代主流寬帶隙半導體材料,生長大尺寸高結晶質量的Zn O單晶無論對基礎研究還是實際應用都有重要意義,本文還著重介紹了水熱法合成氧化鋅寬禁帶半導體單晶的方法和技術優勢,展示了我單位在水熱法氧化鋅單晶合成方面的最新研究進展。

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Research Progress on Hydrothermal Growth of Wide Bandgap ZnO Single Crystal

WANG Jin-liang,REN Meng-de,ZUO Yan-bin,HE Xiao-ling,ZHang Chang-long
(China Nonferrous Metal(Guilin)Geology and Mining Co.,Ltd.,Guangxi Key Laboratory of Superhard Materials, National Engineering Research Center for Special Mineral Materials,Guilin,Guangxi,China 541004)

This article lists the development history and application prospect of the third generation of semiconductor material-wide bandgap zinc oxide single crystal,and summarizes the structural performance,application direction and preparation technique of ZnO.The article also introduces the distinct advantages of wide bandgap zinc oxide single crystal compared to gallium nitride which are as follow:more powerful exciton binding energy(60 mev),lower lasing threshold,very likely to achieve ultraviolet laser of high efficiency and low threshold under indoor temperature.Compared to the very successful gallium nitride,the cost of the raw material for Zn O is extremely low and it is environmental friendly and easy for synthesis.For the moment,the difficult and hot issues of the research on Zn O semiconductor material focus on the research and development of p-type doping materials and devices.Excellent physical properties of zinc oxide have made it a new generation of mainstream broadband gap semiconductor materials.Growth of zincoxide single crystal of large size and high crystallization quality has a great significance for both of basic research and practical application.The method and techical advantage of hydrothermal synthesis of wide bandgap zinc oxide single crystal have been specially introduced in this article which demonstrates our latest research development of hydrothermal synthesis of wide bandgap zinc oxide single crystal.

artificial crystal;Zn O;wide bandgap;research progress;hydrothermal method

TQ164

A

1673-1433(2015)02-0040-06

2014-11-28

王金亮(1982–),男,碩士,研究方向:無機材料。

基金項目:廣西自然科學基金重點基金(桂科自0991005Z);國家自然科學基金重點項目(51102057);廣西自然科學基金(2013GXNSFBA019262);中國科學院技術開發項目(2012EG115007).

左艷彬,高級工程師。Email:zyb1976@126.com

王金亮,任孟德,左艷彬,等.水熱法生長寬禁帶氧化鋅單晶研究進展[J].超硬材料工程,2015,27(2):40-45.