酸改性輕燒鎂的制備研究

方旭東，趙偉偉

（天津渤海職業技術學院，天津 300402）

隨著社會對環境治理要求的提高，鎂將在環境污染治理中扮演著十分重要的角色[1]。為此，本文在水浴加熱的條件下制備了酸改性輕燒鎂，研究了影響這種吸附劑吸附性能的相關影響因素。這種吸附劑制備工藝簡單，來源豐富，價格低廉，為水處理劑的研究開辟了一條新途徑。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

1.1.1 實驗材料

低品位輕燒鎂(遼寧南票某鎂礦，化學組成見表1)；染料活性艷紅來自遼寧某印染廠。

表1 低品位輕燒鎂化學組成

1.1.2 藥品與儀器

藥品：濃鹽酸為分析純，配制成不同質量分數的鹽酸溶液。

儀器：精科fas-1004電子天平，高密UV1100分光光度計，國華JJ-4六聯電動攪拌機，泰斯特FW1100粉碎機，HH-4數顯恒溫水浴鍋,DHG-9240A型電熱恒溫鼓風干燥箱。

1.2 實驗方法

1.2.1 酸改性輕燒鎂吸附劑的制備

恒溫水浴鍋加熱至一定溫度，在裝有回流冷凝管的三口燒瓶中依次加入質量為30g輕燒鎂一定質量分數一定體積的鹽酸，用適量蒸餾水沖洗器壁，開始攪拌反應一段時間，反應結束后，樣品沉化24h，所得固體用烘箱烘干，冷卻粉碎制得產品。實驗裝置如圖1。

1.2.2 吸附脫色實驗

取濃度為100mg/L的模擬染料廢水100mL，廢水pH自然，加入一定質量的吸附劑，室溫攪拌10min，沉降30min，取其上清液，在染料的最大吸收波長下測吸附前后的吸光度，蒸餾水為參比。按下式計算染料脫色率和吸附量。

圖1 實驗裝置圖

式中：A0—處理前的吸光度；A—處理后的吸光度。

2 結果與討論

2.1 單因素實驗優化吸附劑制備條件

2.1.1 鹽酸質量分數對吸附劑性能的影響

按照1.2.1實驗方法，不同的鹽酸質量分數，酸溶比例(g：L)為1：3，酸溶溫度75℃，酸溶時間2.5h，取制得的產品0.25g按方法1.2.2處理模擬活性艷紅染料廢水。結果如圖2。

圖2 鹽酸質量分數對吸附效果的影響

由圖2可知，鹽酸酸化后，輕燒鎂的吸附能力迅速提高，鹽酸質量分數在1%～5%之間變化時鹽酸質量分數對吸附劑的性能影響不大，當鹽酸質量分數繼續增大時，吸附劑的脫色率達到80%以上，當鹽酸質量分數為15%時，吸附效果最好，達到88.37%，故選擇鹽酸質量分數為15%。

2.1.2 酸溶比例對吸附劑性能的影響

按照1.2.1實驗方法，鹽酸質量分數15%，分別加入不同體積的鹽酸（當酸溶比例為1：1時，鹽酸幾乎無殘余）酸溶溫度75℃，酸溶時間2.5h，取制得的產品0.25g按方法1.2.2處理模擬活性艷紅染料廢水。結果如圖3，由圖3可以看出，酸溶比例是制備條件的重要因素，酸改性輕燒鎂對活性艷紅的脫色率隨著固體與鹽酸比例的增加，先增加后下降，之后平緩有所增加。在1：1,5時有最大值93.37%，在比例為1：2.5之后脫色率呈增大趨勢，但酸的體積增大會給實驗帶來困難，也從環保和經濟的角度考慮，不選擇酸溶比例繼續增加。選擇最佳酸溶比例為1：1.5。

圖3 酸溶比例對吸附效果的影響

2.1.3 酸溶溫度對吸附性能的影響

按照1.2.1實驗方法，按鹽酸質量分數15%，酸溶比例(g/mL)為1：1.5，恒溫水浴鍋分別保持在室溫(16.2℃)、25℃、35℃、45℃、55℃、65℃、75℃，酸溶時間2.5h，取制得的產品0.25g按方法1.2.2處理模擬活性艷紅染料廢水。結果如圖4。

圖4 酸溶溫度對吸附效果的影響

從圖4可以看出，隨著溫度的升高，脫色率先升高再下降。在酸溶溫度為55℃時，達到最高脫色率96.12%。

2.1.4 酸溶時間對吸附劑性能的影響

按照1.2.1實驗方法，按鹽酸質量分數15%，酸溶比例(g：mL)為1：1.5，酸溶溫度55℃，分別開始攪拌反應 10min，30min，60min，90min，120min，150min，取制得的產品0.25g按方法1.2.2處理模擬活性艷紅染料廢水。結果如圖5。

圖5 酸溶時間對吸附效果的影響

由圖5可以看出隨著酸溶時間的增加，酸改性輕燒鎂對活性艷紅的脫色率呈現先升高再降低的趨勢，在酸溶時間為30min和60min時，脫色效果變化不大，且為這組實驗中最高脫色率，故選擇最佳酸溶時間為30min。

綜上所述，得出水浴加熱條件下酸改性輕燒鎂的最佳制備條件為鹽酸質量分數15%，酸溶比例(g：mL)1：1.5,酸溶溫度55℃，酸溶時間30min。在該制備條件下的吸附劑對活性艷紅的脫色率為97.79%。

2.2 不同吸附劑制備條件對染料廢水吸附性能的比較

選取鹽酸質量分數、酸溶比例、酸溶溫度、酸溶時間為考察因素，選取各因素水平，做四因素三水平的正交實驗，取0.25g制得的吸附劑分別處理體積為100mL，濃度100mg/L的活性艷紅染料廢水，以脫色率為考察指標，以求得到最佳實驗條件的組合，提高脫色率。結果見表2。

表2 正交實驗結果

表2中極差代表該因素對實驗結果的影響程度，極差越大，表明該因素對結果的影響程度越大。通過對表2的極差分析可知，影響活性艷紅脫色率的因素由大到小次序為：鹽酸質量分數＞酸溶時間＞酸溶比例＞酸溶溫度。

表中各因素水平K值的均值表示該因素在各水平值的平均結果，K值越大，代表該因素在各個水平時的評價結果越好，由此可判斷各因素最佳水平值的大小。得出處理活性艷紅的吸附劑理論最佳制備條件A2B3C1D3：鹽酸質量分數15%，酸溶比例1：2，酸溶溫度45℃，酸溶時間1.5h。

為了考察染料在最佳制備條件下的脫色率，進行驗證性實驗。以烘箱干燥為烘干條件，理論最佳條件(鹽酸質量分數15%，酸溶比例1：2，酸溶溫度45℃，靜置時間1.5h)下制備吸附劑，進行驗證性實驗，吸附劑對活性艷紅的脫色率為98.60%；而正交實驗中最優條件下染料的去除率為98.50%小于理論最優值。所以選擇理論最優條件組合：鹽酸質量分數15%，酸溶比例1：2，酸溶溫度45℃，酸溶時間1.5h。

3 結論

本實驗以輕燒鎂為原料，加入鹽酸酸化，水浴加熱的方法制備酸改性輕燒鎂作為吸附劑，并用于活性艷紅模擬染料廢水的脫色處理，得出以下結論：

通過單因素實驗，確定酸改性輕燒鎂的最佳制備條件為：鹽酸質量分數15%，酸溶比例(g：mL)1：1.5,酸溶溫度55℃，酸溶時間30min。在該制備條件下的吸附劑對活性艷紅的脫色率為97.79%。

通過正交實驗，確定酸改性輕燒鎂的最佳制備條件為鹽酸質量分數15%，酸溶比例1：2，酸溶溫度45℃，酸溶時間1.5h。在該制備條件下的吸附劑對活性艷紅的脫色率為98.60%。

總之利用輕燒鎂為原料制備的吸附劑，可以用于處理染料廢水，不但可充分利用我國豐富的菱鎂礦資源，在變廢為寶的同時保護了生態環境，因此該吸附劑產品在水處理方面具有很大的開發潛力和廣闊的應用前景。

［1］王明輝，宋苗苗.印苯廢水生物處理法綜述[J].能源與環境科學，2013，3：161.