超細晶粒鎂合金材料制備技術的研究進展

李婷婷， 馬文亮， 王蕓， 宮海蘭， 龔思銘， 張巍， 俞程洋， 王辛

（1.南京工程學院材料工程學院，南京211167；2.昆山登云科技職業學院機電系，江蘇昆山215300）

0 引言

目前，通過大量的試驗研究發現，由大塑性變形（Severe Plastic Deformation，SPD）方法能夠成功制備出超細晶鎂合金材料。對于鎂合金材料,其大塑性變形（SPD）的工藝通常包括等徑彎角擠壓變形（Equal Channel Angular Pressing，ECAP）和高壓扭變變形（High Pressure Torsion，HPT）兩種。同時，氫處理工藝（HDDR）即為"氫化→歧化→脫氫→再結合"，此種制備鎂合金粉末的方法已經得到各國科學研究者的廣泛關注。

1 等徑彎角擠壓變形（Equal Channel Angular Pressing，ECAP）

ECAP是一種在兩通道的交接時，使交接處產生剪切變形來實現金屬材料產生大塑性變形的金屬成形工藝。ECAP的工作原理如圖1所示，將兩個截面積相等的型腔相連接，塊體試樣垂直放入模具型腔中，當試樣受到向下的壓力P擠壓作用時，在兩通道的交接處產生劇烈的剪切塑性變形，然后從水平型腔擠出，即完成一道次的等徑彎角擠壓變形。這種變形最大的特點就是能夠在不改變試樣橫截面積和形狀的條件下，可通過多道次的擠壓變形得到較大的累積應變量。

目前，ECAP已開發出四種工藝路線，如圖2所示。這四種工藝路線對試樣的最終微觀組織和性能都有著不同程度的影響。

圖1 ECAP工藝原理示意圖

圖2ECAP的工藝路徑

A.Yamashita等［2］在400℃溫度條件下對純鎂進行2道次的ECAP處理，其晶粒尺寸由400 μm縮小到100 μm左右。而分別在200℃、300℃和400℃條件下對AZ91鎂合金共進行了4道次的擠壓，晶粒尺寸分別減小到17μm，48 μm，78 μm。S.R.Agnew 等在研究 AZ31 鎂合金 ECAP擠壓過程中的晶粒尺寸演變時，發現初始晶粒尺寸為20 μm的AZ31鎂合金，分別在498 K和523 K對其進行4道次的擠壓，最終制備得到的晶粒尺寸僅為5 μm、2μm，其微觀組織如圖3所示。

圖3ECAPAZ31鎂合金的微觀組織

2 高壓扭變變形（High PressureTorsion，HPT）

高壓扭變變形HPT制備超細晶材料的原理如圖4所示。在室溫條件下，試樣在壓頭與模具之間承受的壓力約幾千兆帕，同時在上模旋轉產生的摩擦力和剪切力的共同作用下，即可獲得較大的塑性變形。

圖4 高壓扭轉變形原理圖

Masaaki Kai等在室溫和423 K的條件下，對Mg-9%Al合金試樣進行高壓扭轉（HPT）試驗，來研究和探討其微觀組織特征變化和拉伸力學性能。經過高壓扭轉（HPT）處理后，試樣最終獲得了超細晶的微觀組織，其晶粒尺寸小于0.4 μm。

3 氫處理工藝（HDDR）

HDDR（hydriding-disproportionation-desorptionrecombination）工藝，即“氫化→歧化→脫氫→再結合”。這種先進的制備方法最早是由英國伯明翰大學的Harris教授提出的，目前已經受到各國研究者的廣泛關注和探索。其原理是：在室溫條件下，將Nd-Fe-B合金鑄錠密閉在一個真空的容器內，然后向容器內充入高純度的氫氣，使容器內的壓力達到100 Pa以上，并將溫度加熱到700～900℃。在這種條件下Nd-Fe-B合金與氫氣發生反應，其方程式為

根據上述的公式可推斷出，大多金屬材料都能采用氫處理的方法進行晶粒細化，如鎂合金材料中的Mg元素可以H2產生可逆的化學反應：

因此可以通過氫處理來實現鎂合金晶粒的細化，H.Takamura等對AZ61、AZ91和ZK60等鎂合金分別進行了HDDR處理，其中AZ31鎂合金經氫化-脫氫后的微觀組織如圖5所示，從圖中可以看出，AZ31鎂合金材料的晶粒尺寸由原始的40 μm減小到200 nm，細化晶粒的效果十分顯著。

圖5 AZ31鎂合金經氫化-脫氫后的微觀組織

4 結語

目前，盡管世界不同國家在對超細晶鎂合金材料的研究中取得了很大的進展，但與其他合金的研究現狀相比，對其細化過程、細化機理和綜合機械性能等方面的研究還有很大空白。因而，深入探討研究超細晶鎂合金材料的制備工藝和性能具有重大的意義，這也是發展鎂合金材料的重要方向。

［1］ 陳振華.變形鎂合金［M］.北京：化學工業出版社，2004：5-80.

［2］ Yamashita A，Horita Z，Langdon T.Improving the mechanical properties of magnesium and a magnesium alloy through severe plastic deformation ［J］.Materials Science and Engineering A,2001,300（1-2）：142-147.

［3］ 黎文獻.鎂及鎂合金［M］.湖南：中南大學出版社，2005：532-575.

［4］ Jeon M S，Yoon W S，Joo H，et al.Preparation and characterization of a nano-sized Mo/Ti mixed photocatalyst［J］.Applied Surface Science，2000，165：209-216.