對氣相色譜質譜聯用儀使用過程中存在問題的探討

崔曉晨,李秋蘭,孟祥銘（內蒙古礦山安全與職業危害檢測檢驗中心,內蒙古 包頭 014060）

對氣相色譜質譜聯用儀使用過程中存在問題的探討

崔曉晨,李秋蘭,孟祥銘
（內蒙古礦山安全與職業危害檢測檢驗中心,內蒙古 包頭 014060）

氣相色譜質譜聯用儀在職業危害檢測過程中的原理及作用，以及在色譜、質譜、維護方面的一些注意事項。

氣相色譜質譜聯用儀；職業危害檢測；注意事項

1　氣相色譜質譜聯用儀原理及在職業危害檢測中的作用

氣相色譜質譜聯用儀化合物經過高速電子的轟擊，碎裂成化合物特有的特征離子，這些特征離子通過計算機合成化合物的質譜圖，用該質譜圖和譜庫中的已知化合物的質譜圖相比較，定性得出最符合該質譜圖的化合物名稱；質譜圖又可合成色譜圖，通過與該化合物的標準系列比較，就可定量得出準確的濃度值。由于氣相色譜質譜聯用儀出色的定性和準確的定量，已被廣泛應用于環保行業、石油化工、醫藥行業、農業及食品安全等領域，但在職業危害方面還比較陌生，有待進一步的了解和應用。

1.1氣相色譜質譜聯用儀的原理

首先是色譜方面，由于不同化合物的性質及色譜條件，不同化合物經過色譜柱到質譜的時間有所不同，在計算機所反映的質譜和色譜的時間也就不同，從而分辨不同的化合物；其次是質譜方面，燈絲發射的電子在真空環境下通過推斥極的加速，把目標化合物轟擊成碎片，特征離子可以通過四級桿到達倍增器，在計算機上反應的就是質譜圖，通過把每一時刻的質譜圖累加，形成完整的色譜圖。

1.2在職業危害檢測方面的作用

氣相色譜質譜聯用儀在職業危害檢測的作用主要體現在工作場所中空氣中有機物的測定，通過調節色譜柱的溫度、時間、流量，可以測定大多數有機物，而其最大的特點就是能夠對不同有機物進行定性。根據《工作場所有害因素職業接觸限值》的要求，不同化合物有其不同的接觸限值，通過氣相色譜質譜聯用儀就可判定工作場所中有哪些化合物，這些化合物是否超過接觸限值，從而進一步完善職業危害檢測工作。

2　氣相色譜質譜聯用儀在職業危害檢測工作中的注意事項

我所使用的氣相色譜質譜聯用儀型號是Agilent公司生產的7820A（色譜）/5977E（質譜），下面我就用這個型號的儀器來說明。

2.1氣路方面

氣相色譜質譜聯用儀所用的氣體是氦氣（He），要求純度是99.999%以上；氣瓶上的減壓閥要在0.5MP左右最合適，經過銅線到達分子篩和捕氧管進入氣相色譜質譜聯用儀，注意要定期檢查氣路的密閉性及分子篩和捕氧管顏色的變化，保證儀器的真空、無氧、無水的環境。

2.2色譜方面

我所使用的色譜柱是AgilentHP-5MS30×0.25mm，這種色譜柱比較通用，能夠檢測大多數有機物，但有些低分子量的物質由于特征離子不明顯導致定性效果不好。對于低分子量的物質（苯），色譜柱溫度為50-60℃，流量為1ml/min即可；對于大分子的物質（三硝基甲苯），可以采用梯度升溫和適當調大流量。進樣口溫度要高于最高沸點物質的溫度，以保證樣品中所有物質都汽化，一般在200-250℃即可，還應注意接口溫度要大于柱箱溫度。如果是分流襯管，可以選擇分流或不分流模式，一般采用分流模式，峰型好而且準確，根據物質的濃度和色譜圖的范圍（范圍要在104-106之間，不要超過108），分流比一般為50:1-100:1；不分流用于痕量組分分析。

2.3質譜方面

我所使用的是EI源，開機時把離子源溫度設為230℃，四級桿150℃。如果長時間不用儀器，要一手推緊密封門一手開機，保證密封門被吸緊，還要對質譜進行調諧，以確保儀器達到最佳狀態，一般情況下用自動調諧就可滿足實驗要求。關于調諧需要注意幾個參數：H2O＜20%，O2、N210%；目標m/z69相對豐度100%、m/z219/69相對豐度70-150%、m/z502/69相對豐度＞3%；實際m/z與目標m/ z＜0.2%；EM電壓要與上次調諧時數值相近，如果差距大就說明離子源被污染，需要清洗離子源。質譜的掃描一般有兩種模式：SCAN（全掃描）和SIM(離子掃描)。SCAN用于定性，在不知樣品的組分的情況下，運用SCAN模式能夠將該樣品中所有組分都找到，可以分別判定其化合物名稱；在儀器條件和實驗條件不變的情況向下用SIM進行定量，在知道各組分出峰時間和特征離子后，通過SIM進行分段掃描其特征離子，這樣就可以增加準確度。關于采樣頻率最好使N=2-3，這樣對定性和定量都很準確。

2.4關于方法

氣相色譜質譜聯用儀一般用ESTD（外標法）和ISTD（內標法）。其中ESTD就是日常實驗當中的配置目標化合物的系列標準物質，通過峰面積與濃度的比值繪制標準曲線對目標化合物進行定量；ISTD是選取與樣品組分不同的物質、不能相互作用、與其他化合物的出峰時間不同、峰型不能疊加的化合物作為內標物，然后將定量的內標物加入樣品中和目標化合物的系列標準物質中，通過繪制目標化合物峰面積與濃度的比值與內標物峰面積與濃度的比值作標準曲線進行定量。

2.5維護方面

切割色譜柱時要注意打開質譜真空的的閥，在切割、安裝色譜柱時要在質譜中看到4-6mm的色譜柱，還要注意墊圈的方向，切忌不要將螺母擰得太緊，手緊以后再用工具擰半圈即可。隔墊要定期更換，最好使用低流失的隔墊，襯管定期去活，離子源定期要用鋁粉進行清洗。

3　氣相色譜質譜聯用儀在職業危害檢測工作中還存在哪些問題

氣相色譜質譜聯用儀以其特有的定性和準確的定量在職業危害檢測工作中起到了很大的作用，但由于氣相色譜質譜聯用儀在職業危害檢測方面還處于起步階段，且其國標方法還在制定當中，這就造成了氣相色譜質譜聯用儀還未被全面開發出來，這就需要靠諸位同仁多多研究，熟悉氣相色譜質譜聯用儀的原理與操作，找到更好的條件和方法，為了職業危害檢測的進一步發展和完善而多多努力。

[1]于雅琴，吳光紅.氣相色譜-質譜聯用儀的維護及保養[J].分析實驗室,2008,B12:78-81.

[2]武開業.氣相色譜質譜聯用儀的原理及分類[J].科技視界,2014(26):145-146.