薄層色譜法檢測(cè)降糖中藥添加成分格列齊特

王 琳

(南昌大學(xué)第一附屬醫(yī)院，江西 南昌 330006)

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薄層色譜法檢測(cè)降糖中藥添加成分格列齊特

王 琳

(南昌大學(xué)第一附屬醫(yī)院，江西 南昌 330006)

目的：采用薄層色譜法檢測(cè)降糖中藥添加的成分格列齊特。方法：利用兩種薄層層析板，兩種展開(kāi)劑，對(duì)市售的三種中藥降糖膠囊樣品進(jìn)行薄層色譜檢驗(yàn)。結(jié)果：在兩種方法分析下，樣品所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置與格列齊特對(duì)照品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置一致。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)便快捷，可用于快速鑒別出中藥制劑中非法添加的格列齊特西藥降糖成分。

薄層色譜法；降糖中藥；格列齊特

薄層色譜法是指將供試品溶液點(diǎn)樣于薄層板，經(jīng)展開(kāi)、檢視后所得的色譜圖，與適宜的對(duì)照物同法所得色譜圖進(jìn)行比較，該法可用于藥品的鑒別或雜質(zhì)檢測(cè)。薄層色譜分離無(wú)色物質(zhì)時(shí)，可在短波(254nm)或長(zhǎng)波(365nm)紫外燈下檢視，也可噴以顯色劑使之顯色。格列齊特為1-(3-氮雜雙環(huán)[3.3.0]辛基)-3-對(duì)甲苯磺酰脲，可在三氯甲烷中溶解，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。薄層色譜法因自身操作方便簡(jiǎn)單、靈敏度高等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于中藥材品種真?zhèn)舞b定及其代用品尋找。格列齊特是臨床上較為常用的一種降糖類(lèi)新藥，因其臨床見(jiàn)效快，原料相對(duì)低廉，一些不法生產(chǎn)者經(jīng)常會(huì)將其加入到降糖中藥中以夸大藥效，制假售假，誤導(dǎo)欺騙消費(fèi)者[1]。因此，快速準(zhǔn)確檢測(cè)出降糖中藥中的違禁藥物，是檢驗(yàn)單位義不容辭的責(zé)任，現(xiàn)對(duì)本市食藥監(jiān)局抽檢的幾種中藥制劑進(jìn)行格列齊特的兩種薄層色譜方法檢驗(yàn)，現(xiàn)具體報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

硅膠GF254板，硅膠G板，BP211D電子天平，ZF-2三用紫外儀器，三口水浴鍋；格列齊特對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院)；包裝盒上印有“純中藥”字樣的降血糖膠囊樣品A、樣品B、樣品C(均為本市食藥監(jiān)局抽檢樣品)；醋酸乙酯、三氯甲烷、甲醇、環(huán)己烷、乙醇、冰醋酸、茚三酮、氯化亞錫等試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 對(duì)照溶液制備

取格列齊特對(duì)照品，加三氯甲烷溶解，制成10mg·mL-1溶液。

2.1 供試溶液制備

分別取樣品A、樣品B、樣品C三種膠囊樣品的3粒內(nèi)容物，磨碎，用三氯甲烷超聲提取2次，每次25mL，時(shí)間30min,濾過(guò)，合并濾液，濾液置水浴上蒸干，殘?jiān)?mL三氯甲烷使其溶解。

2.3 實(shí)驗(yàn)條件

2.3.1 方法一 以三氯甲烷-環(huán)己烷-乙醇-冰醋酸(8∶13∶1∶1)為展開(kāi)劑，分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μL點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層層析板上，點(diǎn)樣后將層析板置于展開(kāi)缸中，傾斜上行至層析板3/4處取出，空氣中晾干，置紫外燈(254nm)下檢視。

2.3.2 方法二 以醋酸乙酯-三氯甲烷-甲醇(6∶4∶2)為展開(kāi)劑，分別吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10μL點(diǎn)樣于同一硅膠薄GF254層層析板上，點(diǎn)樣后將層析板置于展開(kāi)缸中，傾斜上行至層析板3/4處取出，空氣中晾干，噴以茚三酮-氯化亞錫溶液(取茚三酮0.4g，氯化亞錫40mg，加乙醇20mL振搖溶解，臨用新制)，晾干后再?lài)?次，120℃干燥30min,紫外燈(254nm)下檢視。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

兩種薄層方法實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 兩種方法色譜

結(jié)果顯示：樣品A、C供試品溶液在兩種方法下所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置，與格列齊特對(duì)照品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置一致。取格列齊特對(duì)照品，加三氯甲烷制成濃度為0.20、0.50、2.50、5.00、10.00、20.00mg·mL-1的格列齊特系列溶液，分別按上述兩種方法檢測(cè)，均顯斑點(diǎn)，最低檢出限為2.50mg·mL-1。

根據(jù)文獻(xiàn)資料，選用其他展開(kāi)劑如二氯甲烷-四氯化碳-醋酸乙酯-無(wú)水甲酸(40∶40∶20∶20)[2]，將顯色劑更換為碘蒸氣按照方法二進(jìn)行試驗(yàn)，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置與格列齊特對(duì)照品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置一致。

3 討論

在中成藥中擅自添加西藥成分，并隨意宣傳夸大療效，高價(jià)推銷(xiāo)牟取暴利是當(dāng)前藥品制假售假的新動(dòng)向。格列齊特作為第二代磺酰脲降糖藥，具有降血糖及改善凝血功能的雙重作用，副作用小[3]，目前為止被允許添加到中成藥中。薄層色譜法可快速提供圖像傳達(dá)色譜結(jié)果用以直接觀測(cè)，檢驗(yàn)格列齊特雜質(zhì)，用時(shí)較短、速度快、靈敏度高、溶劑消耗量小、制備量大、成本低，相較于高效液相色譜法等檢驗(yàn)儀器方便快捷。但該技術(shù)同時(shí)存在局限性，只能初步快速測(cè)定可疑成分，不能定量計(jì)算。隨著聯(lián)用薄層色譜技術(shù)的發(fā)展愈發(fā)成熟[4]，可采用薄層色譜-高效液相聯(lián)用、薄層色譜-質(zhì)譜聯(lián)用或薄層色譜-拉曼光譜聯(lián)用等方法進(jìn)行檢測(cè)。

[1] 張喆,高青,余倩,等.中藥制劑及保健品中違禁添加9種化學(xué)降糖藥的HPLC-MS/MS定性檢測(cè)[J].中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)雜志,2007,38(1):39-43.

[2] 李亞琴,錢(qián)麗華，申蘭慧.薄層色譜法快檢降糖中藥添加的格列齊特[J].藥物分析雜志,2008,28(2):319-320.

[3] 張克鳳,李輝,黃守正,等.格列齊特緩釋片處方及工藝研究[J].安徽醫(yī)藥,2013,17(8):1276-1279.

[4] 羅由萍,鄧鵬飛.薄層色譜及其在藥用植物研究中的應(yīng)用[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(6):3309-3312.

(責(zé)任編輯：李嵐春)

2014-12-28

王琳(1980-)，女，南昌大學(xué)第一附屬醫(yī)院主管藥師，研究方向?yàn)榕R床藥學(xué)。

R286

A

1673-2197(2015)04-0045-01

10.11954/ytctyy.201504020