微波消解—分光光度法測定廢水中COD

【摘要】利用微波消解-重鉻酸鉀分光光度法測定廢水中的COD，研究了消解條件、測定條件、測量范圍，并與重鉻酸鉀氧化法比較其精密度和準(zhǔn)確度。結(jié)果表明：微波消解-重鉻酸鉀分光光度法測定COD在610nm處有最大吸收，在0～1000mg/L范圍內(nèi)符合朗伯比爾定律，相關(guān)系數(shù)為0.9996。方法回收率在97%～103%，精密度和準(zhǔn)確度高，且實驗時間短，毒性大的試劑加入量明顯減少。

【關(guān)鍵詞】微波消解；重鉻酸鉀分光光度法；COD

化學(xué)需氧量（COD）是評價水體有機污染程度的綜合指標(biāo)，是我國《重點工業(yè)污染源監(jiān)測暫行技術(shù)要求》中大多數(shù)工礦企業(yè)的必測項目之一。COD的測定隨著測定水樣中還原性物質(zhì)以及測定方法的不同，其測定值也不同。目前應(yīng)用最為普遍的是重鉻酸鉀氧化法（GB/T19914—1989）和紫外分光光度法。重鉻酸鉀氧化法對樣品氧化完全、操作簡單、測定結(jié)果準(zhǔn)確度、重現(xiàn)性較好，被眾多環(huán)境監(jiān)測部門作為常用的監(jiān)測方法。但測定過程中整個反應(yīng)體系在濃硫酸介質(zhì)中進行，需要回流2小時以上，耗水耗電，消耗大量的濃硫酸和昂貴的硫酸銀，特別是當(dāng)廢水中Cl-濃度較高時，還需要加入毒性很大的硫酸汞最為掩蔽劑，極易對環(huán)境造成汞二次污染。因此，中華人民共和國環(huán)境保護部又頒布了HJ/T399—2007《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定-快速消解分光光度法》，此方法只需要少量樣品、試劑用量較少，樣品消化能耗少，批量處理樣品分析速度較快，具有操作簡便、能耗下、實驗裝置空間小等優(yōu)點。實驗從消解方式、方法標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度、準(zhǔn)確度等方面進行對比研究。……