巖礦中稀土元素離子交換分離富集的改進及ICP—AES測定

【摘要】分離富集技術(shù)的選擇和ICP-AES測定方法的使用，使得分析周期縮短，實驗消耗降低，與此同時還提高了檢測的精確程度。

【關(guān)鍵詞】離子交換柱；分離富集；ICP-AES

本文這種方法的采用則能較好地實現(xiàn)實驗?zāi)康模液馁M少，精確度高。

一、實驗條件與方法

1.實驗條件的選擇

上柱酸度及體積：稀土元素在陽離子交換樹脂與鹽酸溶液之間的分配系數(shù)及吸附原理，選擇了上柱酸度和及其體積，并從中選出確保稀土元素定量吸附的最佳上柱酸度C（HCl）=1.0mol/L，最佳上柱體積V=100mL。

雜質(zhì)淋洗劑所用鹽酸濃度及其用量：在用鹽酸液洗滌雜質(zhì)時，為防止酸度太大或用量太多而產(chǎn)生的的不良影響，即稀土元素流失，結(jié)果偏低，對于雜質(zhì)淋洗劑鹽酸酸度及用量的選擇進行了試驗，在實驗的基礎(chǔ)上進一步確定鹽酸最佳淋洗酸度C（HC1）=2.0mol/L，最佳用量為V=60 mL。

作為稀土淋洗劑鹽酸酸度及其用量的選擇：在用鹽酸淋洗稀土?xí)r，酸度太小或用量太少會使稀土回收率低，酸度太大或用量太多其粘度增大影響擴散，導(dǎo)致淋洗速度慢，效率降低，且造成樹脂收縮。進行稀土淋洗劑酸度及用量的選擇試驗，并確定最佳酸度為C（HC1）=6mol/L，最佳用量V=80mL.

2.實驗的分析方法

取10μg的La、Ce、Dy和2μg的La置于50ml的燒杯中中，用C（HC1）=1.0mol/L（內(nèi)含基體元素）溶液稀至100mL，將此溶液全部上柱。待溶液流完后，用C（HCI）=1.0mol/L的鹽酸60mL淋洗雜質(zhì)，之后棄去溶液。再用C（HCl）為6mol/L的鹽酸80mL淋洗稀土，流出液用原來的燒杯承接。將此溶液于電熱板上蒸至1-2mL，用蒸餾水定容于20mL容量瓶中。準確移取5mL此溶液于25mL小燒杯中，加0.5ml钅合內(nèi)標液。……