高效液相色譜質(zhì)譜法測定豬肉中的萊克多巴胺

引言

瘦肉精是指能夠促進瘦肉生長的一類藥物的統(tǒng)稱，主要包括：鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇等腎上腺素受體激動劑。豬攝入瘦肉精后能加速生長、降低脂肪沉積、提高瘦肉率、提高飼料報酬，但豬食用瘦肉精后會在組織內(nèi)形成殘留，人類食用后直接危害人體健康。2002年農(nóng)業(yè)部、衛(wèi)生部和國家藥品監(jiān)督管理局聯(lián)合發(fā)文，將鹽酸克倫特羅和萊克多巴胺一同列入《禁止在飼料和動物飲用水中使用的藥物品種目錄》（中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告 第176號）。

2008年以來，國內(nèi)就多次發(fā)生由于豬肉中高濃度的瘦肉精導(dǎo)致的中毒事件。萊克多巴胺過量攝取會引起神經(jīng)興奮，出現(xiàn)肌肉振顫、心慌、頭疼、惡心、嘔吐、甚至心臟驟停致昏迷死亡等癥狀，特別對心律失常、高血壓、青光眼、糖尿病和甲狀腺機能亢進等患者有極大危害。所以對豬肉中的萊克多巴胺含量進行檢測很有必要。

1.試驗部分

1.1主要儀器與試劑

1.1.1儀器

Agilent 6460高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

J2Scientific Preplinc AS4全自動固相萃取儀

1.1.2試劑

萊克多巴胺，純度97.0%

乙酸銨（0.2mol/L）：稱取7.7g乙酸銨，加水溶解并稀釋至500mL，用乙酸調(diào)pH至5.2

β-葡萄糖醛苷酸酶/芳基硫酸酯酶

高氯酸（0.1mol/L）：稱取14.35g 70%高氯酸，加水稀釋至1000mL

氫氧化鈉溶液（10mol/L）：稱取400g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至1000mL

甲酸水溶液：2%

甲醇-0.1%甲酸溶液（10：90）

1.2儀器工作條件

1.2.1色譜條件

色譜柱：Agilent SB-C18 50mm×2.1mm×1.8μm 流速：0.4ml/min

柱溫：40℃ 進樣體積：2μl 流動相：A0.1%甲酸水 B 0.1%甲酸乙腈

梯度 時間（min） %A %B

0 92 8

1 92 8

5 60 40

8 92 8

1.2.2質(zhì)譜條件

干燥氣溫度：350℃ 干燥氣流速：5L/min 霧化氣壓力：45psi

鞘氣溫度：400℃ 鞘氣流速：12L/min

待測物 MRM通道（m/z） Fragmentor（V） Collision Energy（V）

萊克多……