水中鐵含量的測量初探

人體不可或缺的重要元素之一是鐵，細胞色素酶、過氧化氫酶、過氧化物酶以及血紅蛋白中均含有鐵。但是在日常生活中需要注意控制鐵的含量。因為水中鐵的含量過高極易產生一些特殊的味道，使水帶有顏色，不僅影響口感，而且極易滋生細菌，影響人體的健康。根據生活飲用水標準，飲用水中鐵的含量不允許超出0.3毫克/升。

一、二氮雜菲分光光度法

1.原理和工作條件

二氮雜菲分光光度法的原理為，pH值在3～9之間的情況下，低價鐵離子與二氮雜菲反應生成橙色的絡合物，其最大吸收位置在510 nm波長處；二氮雜菲分光光度法的工作條件，510 nm波長，2厘米的比色皿，721分光光度計，參比是純水。

2.試劑

pH值為4.2的乙酸銨緩沖溶液，濃度為1%的硝酸溶液，濃度為2%的鹽酸溶液，比例為1：1的鹽酸溶液，濃度為1.0 g/L的二氮雜菲溶液，濃度為100 g/L的鹽酸羥胺溶液。利用2%的鹽酸溶液將濃度為100 mg/L的鐵標準溶液稀釋成濃度為10.0 mg/L的鐵標準溶液。用濃度1 %的硝酸溶液將10 ml的鐵標準樣品稀釋成500 ml。

3.工作曲線

取六個規格為50 mL的容量瓶，依次取濃度為10.0 mg/L的鐵標準溶液0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和20 mL標準樣品放入容量瓶中，并向容量瓶中依次加純水至50 mL。

將標準樣品和標準系列鐵溶液移入錐形瓶中，加入4.00mL比例為1：1的鹽酸溶液，1.00 mL濃度為100 g/L的鹽酸羥胺溶液，小火加熱直至煮沸，保持煮沸狀態使溶液至30 mL，冷卻直至溶液溫度達到室溫，之后移入50 mL容量瓶中。

將2.00 mL濃度為1.0g/L的二氮雜菲溶液依次加入到各個標準樣品和標準系列鐵溶液中，攪拌，再加入10.00 mL的pH值為4.2的乙酸銨緩沖溶液，然后依次加純水直至50 mL，攪拌均勻，放置10～15分鐘后進行測量。

4.試驗結果

體積為0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL的濃度為10.0 mg/L的鐵標準溶液三次測試的吸光度的平均值經過測量、計算分別為0.037、0.095、0.166、0.251、0.334。其中，相關系數r=0.99924，標準樣品實際濃度為1.663 mg/L，檢測濃度為1.730 mg/L，相對誤差為0.0403。

5.討論

乙酸銨緩沖溶液中可能含有微量的鐵元素，需要保證加入緩沖溶液的量的準確性。使用的標準鐵溶液必須做到現用現配，否則，測量結果曲線每一個點吸光度值要偏小，曲線偏低，標準樣品值將增加。加熱過程中使用的電熱板要保證受熱均勻，保證標準樣品和曲線中的每一點均是在同等受熱條件下進行實驗，盡可能地減小誤差發生的可能性。

二、原子吸收分光光度法

1.原理和工作條件

原子吸收分光光度法的原理為，水中的鐵離子被氧化后會吸收同種金屬元素空心陰極燈發出的共振線，吸收共振線的量與樣品中鐵元素的含量成正比；原子吸收分光光度法的工作條件為：248.3 nm波長，0.2 nm光譜帶寬，4.0 mA燈電流，403.00 V負電壓，燃燒器所處位置為-1.0 mm，燃燒器的高度為8 mm。

2.試劑

利用2%的鹽酸溶液將濃度為100 mg/L的鐵標準溶液稀釋成濃度為50.0 mg/L的鐵標準溶液。用濃度1%的硝酸溶液將10 ml的鐵標準樣品稀釋成500 mL。

3.工作曲線

取五個規格為50 ml的容量瓶，依次取濃度為10.0 mg/L的鐵標準溶液0.25 mL、0.5 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL放入容量瓶中，并向容量瓶注入濃度為2%的鹽酸溶液至50 mL，稀釋搖勻，這樣就可以得到：25 mg/L、0.5 mg/L、1.00 mg/L、1.50 mg/L、2.00 mg/L五種濃度鐵標準溶液。

4.試驗結果

體積為0.25 ml、0.5 ml、1.00 ml、1.50 ml、2.00 ml的濃度為10.0 mg/L的鐵標準溶液三次測試的吸光度的平均值經過測量、計算分別為0.034、0.072、0.135、0.207、0.276。其中，相關系數r=0.99988，標準樣品實際濃度為1.662 mg/L，檢測濃度為1.663 mg/L，相對誤差為0.000603。

5.討論

（1）燃器流量

將燃燒器點燃之后，噴入標準的溶液，改變一次就進行一次調零點處理，獲得最大吸光度值時，就是合適的燃器流量，通常情況下，鐵燃器流量選擇使用1700 mL/min。

（2）燃燒器高度

選擇不同的高度，噴入標準的溶液，改變一次就進行一次調零點處理，獲得最大吸光度值時，就是合適的燃燒器高度，通常情況下，鐵燃器高度為8 mm。

（3）光譜帶寬

在原子吸收分光光度法這一實驗中，采用0.2 nm鐵光普帶寬，這樣就可以實現非共振線和共振線的分離，同時也可以獲得偏低信噪比。

（4）燈電流

燈電流的范圍在0～20 mA之間，小燈電流具有較高的靈敏度，但是小燈電流的信噪比偏低，穩定性能較差；大燈電流盡管可以得到較高的穩定性，但同時降低了其靈敏度，大燈電流導致大燈內氣體燃燒過快，縮短燈的使用壽命，因此，綜合分析選擇使用4 mA的燈電流。

三、兩種測量方法結果分析、比較

線性度：二氮雜菲分光光度法相關系數r=0.99924，原子吸收分光光度法相關系數r=0.99988，顯然，原子吸收分光光度法的線性度明顯優于二氮雜菲分光光度法的線性度。準確度：二氮雜菲分光光度法相對誤差為0.0403，原子吸收分光光度法相對誤差為0.000603，顯然，原子吸收分光光度法的準確度明顯優于二氮雜菲分光光度法的準確度。由此可見，測量水中鐵含量的兩種措施，相對于二氮雜菲分光光度法，原子吸收分光光度法更為準確，具有更高的線性度，建議使用原子吸收分光光度法對水中鐵的含量進行測量。

參考文獻：

唐云鳳.分光光度法測定水中鐵含量[J].上海煤氣，2001（05）.

編輯 李 姣