石墨爐原子吸收法測定工業廢水中的鉛和鉻

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摘要：本文主要針對石墨爐原子吸收法測定工業廢水中的鉛和鉻展開了探討，通過結合具體的實驗實例，對實驗所用的材料和方法作了說明，并對實驗所得結果作了詳細的闡述和系統的分析，以期能為有關方面的需要提供有益的參考和借鑒。

關鍵詞：石墨爐原子吸收法；工藝廢水；鉛；鉻

鉛和鉻是環境中普遍存在、危害性較大的污染物，并普遍存在于工業廢水中。若廢水中的鉛和鉻元素未能達到排放標準而排放到環境中，將會嚴重污染水體及土壤。因此，為了避免此類不必要污染的發生，我們就需要對工業廢水中的鉛和鉻進行測定。基于此，本文就石墨爐原子吸收法測定工業廢水中的鉛和鉻進行了探討，相信通過結合具體的實例，必會給有關方面的需要起到一定的幫助。

1 材料與方法

廢水樣品經混酸體系消解后，使待測元素全部溶進消解液中，將消解液注入石墨爐原子化器中，按程序經歷干燥、灰化和原子化等處理后，使鉛和鉻解離為基態原子；在原子吸收分光光度計中，待測元素的基態原子吸收相應的空心陰極燈發出的特征譜線，測量相應的吸光度值，在一定的范圍內，吸光度值與待測元素濃度呈正比，根據吸光度值大小測定樣品中的鉛和總鉻含量。

1.1 試劑

所用試劑除注明外均為優級純，實驗用水為超純水，現用現制備。試劑包括：雙氧水，鹽酸，1%（V/V）HN03溶液：1mlHN03用實驗用水稀釋至100ml；1%NH4H2P04溶液：1ml NH4H2P04溶液稀釋至10mL；鉛、鉻標準貯備液：P=1000μg/L；鉛標準使用液：將鉛標準C備液用1%（V/V）HNO3溶液逐級稀釋至50μg/L；鉻標準使用液：將鉻標準貯備液用1%（V/V）HNO3溶液逐級稀釋至25μg/L。

1.2 儀器與儀器條件

CEM MARS型微波消解儀。微波消解條件見表1。

表1 微波消解條件

PinAAcle 900T型原子吸收光譜儀；鉛、鉻空心陰極燈；THGA石墨管。石墨爐吹掃氣體為高純氬氣。石墨爐原子吸收法分析條件見表2。測量原子吸收信號峰面積，采用塞曼扣背景方式。

表2 石墨爐原子吸收測定重金屬鉛和總鉻的分析條件

1.3 實驗樣品

標準樣品GSBZ 50009-88 200929，鉛標準值為0.882±0.036mg/L，鉻標準值為0.383±0.020mg/L。實驗樣品1～3號均為廢水。

1.4 測定方法

1.4.1 樣品消解方法

準確移取廢水樣品20mL于微波消解罐中，根據待測重金屬選擇不同的消解體系。測定總鉻分別加入1mL雙氧水、4mL硝酸以及1mL鹽酸與樣品混合；測定鉛分別加入1mL雙氧水和5mL硝。蓋上內蓋與外蓋后放置在微波消解儀中，按照表1的程序進行加熱消解，消解結束后，待樣品冷卻至室溫，轉移并用實驗用水定容至50mL容量瓶中。

1.4.2 樣品測定方法

樣品消解定容后，在選定的石墨爐原子吸收法的分析條件下測定其吸光度值。進樣量20μL，鉛的測定需加入5μL的1%NH4H2P04溶液作為基體改進劑。從標準曲線查的被測樣品溶液中鉛和鉻濃度。

1.4.3 標準曲線繪制

采用石墨爐原子吸收光譜儀的自動稀釋功能將鉛、鉻標準使用液分別稀釋后配成鉛標準工作曲線：0，10，20，30，40，50μg/L；鉻標準工作曲線：0，5，10，15，20，25μg/L。按表2設置儀器條件，分別測定鉛和鉻標準系列的濃度并計算回歸方程。

2 結果與分析

2.1 標準樣品測定結果

取環保標準樣品GSBZ 50009-88 200929，根據鉛和鉻標準工作曲線范圍分別稀釋50倍和25倍后，在選定的石墨爐工作條件下進行兩個元素的測定。同一樣品重復測定6次，計算相標準偏差以評價方法的精密度，并根據測定值來判斷方法的準確性。結果見表3。

表3 標準樣中鉛、總鉻測定結果

由表3中數據可知，按石墨爐設定條件測定標準樣品中鉛和鉻濃度，方法精密度為1.3%～3.9%，均<5%；測定結果均在其標準值范圍內，說明該方法精密度與準確性較高，可用于廢水中鉛和總鉻元素的測定。

2.2 實際樣品測定結果

按照實驗方法對編號為1、2、3的廢水樣品進行處理后測定，并進行加入標準物質回收實驗，1號樣品加入標準物質后質量濃度超過標準曲線范圍，故稀釋2倍后測定。表4中數據為計算結果。

表4 實際樣品測定結果

由表4中數據可知，實際樣品按照本文方法消解、測定后，加標回收率在95%～105%之間，滿足檢測準確性的要求，并且實際樣品測定精密度在1.6%？3.9%之間，說明該方法重復性較好，可用于廢水中重金屬的準確定量。

3 結論

綜上所述，排放后的廢水中鉛和鉻的含量若是超標，將會給環境帶來嚴重的危害。因此，我們需要采取相應有效的方法，對廢水中鉛和鉻的含量進行準確無誤的測定，從而控制工業廢水的鉛和鉻含量，避免對環境造成不必要的破壞。

參考文獻：

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