石墨爐原子吸收光譜法測定水環境中的鈹含量分析

馮愛玲

（肇慶市環境保護監測站廣東肇慶526000）

石墨爐原子吸收光譜法測定水環境中的鈹含量分析

馮愛玲

（肇慶市環境保護監測站廣東肇慶526000）

本文闡述了使用石墨爐原子吸收光譜法測定江水中鈹含量的方法與步驟。選用原子吸收分光光度計和鈹元素空心陰極燈進行樣品測定，試驗結果顯示,該方法的檢出限為0.00223μg/L，回收率為95%～98%之間,線性范圍分別為0～2μg/L,是一種簡單、快速、準確測定水質中鈹含量的較好的檢測方法。

石墨爐原子吸收光譜法；鈹；測定

鈹及其化合物均有劇毒的，進入人體后會一直人體內酶的活性，導致人體損傷，濃度高時可致死。因此，對江水河流中的鈹離子含量進行測定，是環境監測部門的重要工作項目。我國國家標準《地表水環境質量標準》(GB3838－2002)對特定項目鈹含量的標準限值為0.002mg/L。目前測定生活飲用水中鈹的常用方法有多種，其中石墨爐原子吸收法因其簡便、快捷，靈敏度高等優點，被廣泛運用到水質鈹離子含量的檢測中，現對其檢驗過程及結果作簡要分析，已提供相關參考借鑒。

1 實驗部分

1.1 方法原理

科學處理江水的樣品后，使樣品經由儀器向石墨爐的原子化器注入，這就使得石墨管中的樣品含有的鈹元素在高溫蒸發作用下逐步解離成原子蒸氣。鈹基態原子便將鈹元素的空心陰極燈所產生的共振線進行吸收。將檢測波長取定為234.9nm，在規定的范圍之內，水樣中鈹的濃度將與鈹基態原子所吸收的強度成正比例關系，而其吸光度則為測試溶液之中的鈹濃度的計算提供重要參考。

1.2 試劑與儀器

鈹元素的空心陰極燈和Z－2000/Z－5000的原子吸收分光光度計；空氣壓縮機，濃硝酸(HNO3)，GR和硝酸鎂［Mg(NO3)2］，GR，鈹標準溶6DB21000mg/L，氬氣(純度>99.9%)。

1.3 標準曲線的測定

配制硝酸鎂的溶液(50g/L):稱取硝酸鎂30.52g(Mg(NO3)2，優級純),在其中加水溶解并到保存定容在容量為100mL的試驗瓶中。

鈹使用溶液0.10mg/L：稱取鈹標準溶液（1000mg/L）1.00mL，并將其添加到容量為100mL的試驗瓶，適當加入去離子水，使其稀釋至100m L。將混合液搖勻，鈹標準的中間液（10mg/L）便配制而成。再將1.00mL的鈹標準的中間液(10mg/L)移至容量為100mL的試驗瓶中，適當添加離子水，使其稀釋至100mL，將混合液搖勻。

依次在5個容量為100mL的試驗瓶中注入鈹標準使用溶液（0.10mg/L）0m L、0.20mL、1.00mL、1.40m L及2.00m L，再將配制完成的硝酸鎂溶液（50g/L）往試驗瓶中加入1.0mL。用質量濃度為1%的硝酸的溶液對其進行稀釋，適當添加至100mL保存定容，將混合液搖勻。依次進行0μg/L，0.2μg/L，1.0μg/L，1.4μg/L及2.00μg/L的鈹標準的系列溶液配制。如下表1為儀器參數，于儀器上放置適量樣品，水樣中鈹的檢測經由自動進樣來實現，具體測試結果分析如表1。

表1 儀器參數

2 結果與討論

2.1 標準曲線的繪制

依次自動化微量進樣0μg/L、0.2μg/L、1.0μg/L、1.4μg/L及2.0μg/L鈹標準的系列溶液，對其吸光度進行科學檢測。如表2為標準曲線進行結果測定。

表2 測試結果

圖1的鈹元素標準曲線是在充分參考標準曲線測試結果的基礎上擬合出來的。通過線性擬合，鈹標準曲線被檢測在范圍。

為0μg/L～2.0μg/L內回歸方程與相關系數依次為：y=0.1361x+0.0101與R=0.9992，擬合出來的標準曲線相關系數較高，這就在一定程度上表明了標準曲線線性相關的關系比較好，跟朗伯－比爾定律相契合。

2.2 測定相對標準偏差

選取兩種不同的江水樣，分別多次進行水樣鈹元素測試，對兩組水樣的相對標準偏差進行分析對比，具體結果如表3所示。

兩組水樣相對標準偏差依次為2.07%、1.19%，這兩組水樣經過檢測得出其相對標準偏差都在5%以下，這就跟質控指標體系對對標準偏差提出的要求相契合。

圖1 標準曲線

表3 相對標準偏差測定結果

2.3 測定加標回收率

選取一定量的江水樣，并測定其加標回收率。首次將0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L鈹標準溶液依次添加到江水樣品中，并對其回收率進行深入分析。對測定結果進行驗證，確定其可靠性，具體檢測結果如表4所示。

2.4 檢出限的測定

連續進行20次空白水樣測試，實驗結果如下表5所示，按公式(1)計算檢出限:

公式里面的CL、SD、K依次代表檢測限、標準偏差及分析線靈敏度。參考表5測試結果顯示，進行數據系統處理后，

空白樣品靈敏度為0.13606，標準偏差為0.000104。根據以上公式，可以進行檢測限計算，計算結果為0.00223μg/L。這就比地表水鈹含量限制值0.002mg/L要低得多?？瞻姿畼訖z測限極其低。這就說明濃度較低的鈹可以通過石墨爐原子吸收的光譜法進行檢測。

表5 檢測限測定結果

3 結語

因此，我們不難看出，通過石墨爐的原子吸收光譜法可以對江水中的鈹進行直接測定，檢測結果表現為相對標準偏差都是在5%以下。通過上表數據可知，將此方法用于江水鈹離子的含量進行檢測，可以使得檢測到的指標跟相關要求符合，也達到了國家的水質檢測相關規定，適用性較好，應用價值顯著。

[1]楊媚.石墨爐原子吸收分光光度計測定鎘的方法探討[J].中國高新技術企業,2012(16).

[2]艾曉軍,蔣小良,何思雨.石墨爐原子吸收精密度差排除方法[J].現代科學儀器,2012(05).