紫外分光光度法測量復方軟膏劑過氧苯甲酰含量研究

吳 迪，祁永華，張立軍，王業秋，呂 丹

(1.黑龍江中醫藥大學佳木斯學院，黑龍江 佳木斯 154007；2.吉林敖東世航藥業股份有限公司，吉林 敦化 133700)

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紫外分光光度法測量復方軟膏劑過氧苯甲酰含量研究

吳 迪1，祁永華1，張立軍2，王業秋1，呂 丹2

(1.黑龍江中醫藥大學佳木斯學院，黑龍江 佳木斯 154007；2.吉林敖東世航藥業股份有限公司，吉林 敦化 133700)

目的：觀察紫外分光光度法測定復方軟膏劑中過氧苯甲酰含量的有效性。方法：采用紫外分光光度計掃描檢測樣品中過氧苯甲酰的吸收波長，并以吸光度為指標，測定過氧苯甲酰成分的含量。結果：過氧苯甲酰在0.005～0.025mg/mL濃度范圍內線性關系良好，且樣品過氧苯甲酰含量符合設計要求。結論：紫外分光光度法可用于檢測復方軟膏劑中過氧苯甲酰的含量，方法合理，操作簡單，結果準確。

過氧苯甲酰；紫外分光光度法；含量測定

過氧苯甲酰是治療痤瘡的有效藥物之一，為抗菌氧化劑，多制備成外用軟膏劑，通過氧化細菌蛋白殺菌。研究發現，過氧苯甲酰制備軟膏劑[1]由于基質原料多而復雜，且不易分離，其含量測定難度增加。本實驗采用紫外分光光度法，建立一種不需分離可直接用于檢測過氧化苯甲酰含量的方法[2-3]，且過氧苯甲酰軟膏質量控制簡單易行。

1 實驗部分

1.1 材料

紫外分光光度計(UV757CRT，上海精密科學儀器有限公司)；過氧苯甲酰(阿拉丁化學試劑公司)；復方軟膏劑(自制)；無水乙醇。

1.2 方法

1.2.1 檢測方法考察

(1)最大吸收波長檢測。稱取過氧苯甲酰25.03mg，以無水乙醇為溶劑，定容至10mL，取1mL定容至50mL容量瓶中，再取1mL定容至10mL容量瓶中。采用紫外分光光度計在200～300nm波長范圍內掃描，以無水乙醇為空白對照進行基線校準，采集紫外掃描數據，繪制圖像，考察過氧苯甲酰的紫外吸收情況。

(2)可行性考察。精密稱取復方軟膏劑0.5g(相當于過氧苯甲酰25.0mg)、中藥軟膏0.5g、空白基質0.5g，分別定容至10mL，各取1mL定容至50mL容量瓶中，再各取1mL置10mL棕色容量瓶中。采用紫外分光光度計測定各待測液的吸光度，繪制圖像，并與上述圖像比較，考察紫外分光光度法檢測過氧苯甲酰軟膏劑含量方法的可行性。

(3)標準曲線繪制。精密稱量過氧苯甲酰對照品25.37mg，以無水乙醇為溶劑，定容至10mL，移取溶液1mL置50mL容量瓶中，再精密移取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分別置10mL棕色容量瓶定容。采用紫外分光光度計測定吸光度，繪制標準曲線。

1.2.2 方法學考察

(1)精密度考察。配制高、中、低3個濃度的過氧苯甲酰對照品溶液，分別測定其吸光度值，每天5次，連續測量5天，計算日內及日間精密度。

(2)回收率考察。精密稱取過氧苯甲酰和空白基質，配制一定濃度，再精密加入0.02、0.04、0.06g過氧苯甲酰標準品溶液，每個樣品平行測量3次，計算加樣回收率。

1.3 含量測定

檢測3批樣品，每批測量3次取平均值。

2 結果

2.1 檢測方法的確定

2.1.1 最大吸收波長的確定 除在203nm處溶劑有吸收峰外，在235nm處有最大吸收峰，該峰為過氧苯甲酰吸收峰，與《中國藥典》記載及文獻報道一致。因此，可采用紫外分光光度法測定過氧苯甲酰含量。檢測結果見圖1。

圖1 過氧苯甲酰紫外吸光譜

2.1.2 可行性考察結果 比較復方祛痘軟膏劑、中藥軟膏、空白基質和過氧苯甲酰的紫外吸收圖譜，結果表明空白基質和中藥成分不會對過氧苯甲酰含量的檢測產生影響。因此，進一步確定紫外分光光度法檢測過氧苯甲酰含量的可行性。見圖2。

1.過氧苯甲酰對照品；2.復方祛痘軟膏劑；3.空白基質；4.中藥軟膏

2.1.3 標準曲線的繪制 分別檢測5個不同濃度的標準樣品，繪制吸光度(A)與過氧苯甲酰溶液濃度(C)的標準曲線。過氧苯甲酰濃度在0.005～0.025 mg/mL范圍內線性關系良好，線性回歸方程為：Y=0.048 2+92.56X，r=0.999 6。見圖3。

圖3 過氧苯甲酰標準曲線

2.2 方法學考察結果

通過方法學考察，測得日內日間精密度均小于3%，加樣回收率為98%～102%，均符合方法學要求。

2.3 含量測定結果

3批樣品的含量測定結果顯示：限度為99%～101%，回收率均為90%～110%，RSD均小于3%，符合藥典軟膏劑含量限度的規定，3批樣品含量均符合設計要求。見表1。

表1 樣品含量測定結果 (%，n=3)

3 討論

軟膏劑基質一般由有機酸、脂度及礦物油組成，含有活性基團較多，導致軟膏劑含量檢測帶來諸多不便[4]，因此軟膏劑檢測方法的選擇較為重要。紫外分光光度法結合每種物質的特定吸收波長、干擾物質吸收可被校正消除的特點，減少樣品檢驗的不便，尤其對于軟膏劑含量的檢測。在軟膏劑含量的測定中，紫外分光光度法不需將主藥與基質進行分離，選擇合適的溶劑和濃度，均可直接測量，避免因基質與主藥分離帶來的不便，該方法在軟膏劑含量測定領域有較廣闊的應用前景。

[1] 朱曉玲.復方過氧苯甲酰乳膏的制備及臨床應用[J].海峽藥學，2008,20(4):29-30.

[2] 游燕.中藥軟膏劑制備及質量控制研究進展[J].亞太傳統醫藥,2010,6(8):150-151.

[3] 吳迪.復方祛痘乳膏劑的制備工藝及質量標準和安全性研究[D].佳木斯:佳木斯大學,2014.

[4] 宗凱,杜光,聶建軍,等.克林霉素·過氧苯甲酞凝膠的制備及其急性毒性試驗[J].中國藥師,2007,10(9):921-923.

(責任編輯：李嵐春)

Study on Determination of the Content of Benzoyl Peroxide Compound Ointment Using UV Pectrophotometry

Wu Di1,Qi Yonghua1,Zhang Lijun2,Wang Yeqiu1,Lv Dan2

(1.Heilongjiang University of Chinese Medicine Jiamusi School,Jiamusi 154007,China; 2.Jilinaodong Shihang Pharmaceutical Company Limited,Dunhua 133700,China)

Objective:To determine the content of Compound benzoyl peroxide ointment.Methods:Using UV spectrophotometer sample absorption to detect wavelength of benzoyl peroxide,and use wavelength as an index to determine the content of benzoyl peroxide.Results:Benzoyl peroxide showed great linear in the concentration range of 0.005～0.025 mg/mL,Samples of benzoyl peroxide content meets the design requirements.Conclusion:UV spectrophotometry compound ointment can be applied to the inspection of benzoyl peroxide content and the method is reasonable,simple and accurate.

UV spectrophotometric Method;Benzoyl Peroxide;Content Determination

2015-03-11

佳木斯市2013年度重點科研課題(13078)；黑龍江中醫藥大學科研基金項目(201120)

吳迪(1982-)，男，黑龍江中醫藥大學佳木斯學院助教，研究方向為藥物緩釋及靶向作用。E-mail：aa13258119@163.com

R155

A

1673-2197(2015)16-0024-02

10.11954/ytctyy.201516011