旋轉輥筒式磨耗機法測定橡膠鞋底耐磨性能的不確定度評定

陳大志

（泉州出入境檢驗檢疫局國家鞋類檢測中心，福建晉江362200）

旋轉輥筒式磨耗機法測定橡膠鞋底耐磨性能的不確定度評定

陳大志

（泉州出入境檢驗檢疫局國家鞋類檢測中心，福建晉江362200）

通過GB/T9867-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠耐磨性能的測定（旋轉輥筒式磨耗機法）》測定橡膠鞋底的耐磨性能，依據JJF 1059-1999《測量不確定度評定與表示》對整個試驗過程的不確定度來源進行分析，并對不確定度各個分量進行評定與合成，得到合成不確定度和擴展不確定度。根據測量不確定度的分析結果，測量不確定度的主要來源為重復性測量和標準參照膠。

測量不確定度；橡膠；耐磨性能

1 前言

鞋底的耐磨性能直接反映鞋子穿著的耐久性，是成鞋關鍵的質量指標，而橡膠又被廣泛應用于鞋類外底制作，因此橡膠的耐磨性能也就成為了比較和評判橡膠鞋底乃至鞋類產品質量優劣的重要技術指標。目前檢測橡膠鞋底的標準方法主要有磨痕法、旋轉輥筒式磨耗機法又稱DIN磨耗法、NBS磨耗法和阿克隆磨耗法。磨痕法由于其采用的是我國主導制訂的國家標準方法 GB/T3903.2-2008《鞋類通用試驗方法 耐磨性能》[1]，且具有操作簡便等優點，被廣泛應用于我國鞋類尤其是內銷鞋類的檢測領域。而旋轉輥筒式磨耗機法使用的是我國等 同 采 用 ISO4649:2002《Rubber,vulcanized or thermoplastic-Determination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device》[2]的國 家 標 準 方 法GB/T9867-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠耐磨性能的測定（旋轉輥筒式磨耗機法）》[3]。旋轉輥筒式磨耗機法在歐洲乃至世界鞋類領域中有著十分廣泛的應用，在我國外貿鞋類領域應用也較為廣泛，我國出口鞋類產品標準 SN/T1309. 2-2010《鞋類檢驗規程 第2部分：皮鞋》[4]和SN/T1309. 5-2011《鞋類檢驗規程 第5部分：運動鞋》[5]就推薦引用該方法對橡膠鞋類外底進行檢測，并作出了明確的限量指標。

測量不確定度表征被測量值的分散性，是判定測量結果質量的依據，也是評定測量水平的指標，測量結果的可靠性在很大程度上取決于其不確定度的大小。它不同于誤差，誤差是測量結果減去被測量真值，前者表明的是一個區間，而后者為一定值[6]，不確定度是對試驗結果可能誤差的度量，也是定量說明試驗結果好壞的一個重要參數。ISO／IEC 17025《校準和檢測實驗室能力通用要求》[7]中，對測量的不確定度提出了明確要求，檢測實驗室出具的試驗報告中，需有評估測量不確定度的聲明(適用時)，測量不確定度用以表明試驗結果的可信賴程度。因此，開展對旋轉輥筒式磨耗機法測定橡膠鞋底耐磨性能的不確定度評定，對鞋類外底的質量判定具有重要意義。此外，通過對測量不確定度的評定，還可以挖掘出檢測過程中影響試驗結果的關鍵不確定度因素。本研究依據國家質量技術監督局發布的JJF 1059-1999《測量不確定度評定與表示》[8]對旋轉輥筒式磨耗機法測定橡膠鞋底耐磨性能的不確定度進行評定。

2 試驗

2.1 儀器和材料

GT-7012-D DIN磨耗試驗機（臺灣高鐵檢測儀器公司），輥筒直徑為（150.0± 0.2）mm，旋轉速度為（40±1）r/min，磨損全程（40.0±0.2）m；A/D GF-300電子天平（臺灣弘達儀器公司），精確度為1 mg，鉆床（臺灣高鐵檢測儀器公司），裁刀直徑（16.0±0.2）mm，轉速（515-2580）r/min可調，1號標準膠（德國BAM公司），三級去離子水（自制）,密度（1.000±0.005）g/mm3。

2.2 試樣

材質均勻的橡膠鞋底片，將其放置在 (23±2)℃標準溫度下避光調節16 h，再沖裁成直徑為（16.0±0.2）mm，高度不小于6mm的圓柱形試樣。

2.3 試驗方法

按GB/T 9867-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠耐磨性能的測定（旋轉輥筒式磨耗機法 ）》[3](方 法 A)和GB/T533-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠密度的測定》[9]進行試驗。

表1 試驗膠耐磨性能試驗結果

表2 標準參照膠耐磨性能試驗結果

2.4 試驗步驟

試驗的主要步驟為：（1）標準參照膠磨耗試驗。將沖裁好的標準參照膠磨損至弧面與輥筒面恰好貼合，標記位置，取下稱重，再按標記位置將標準參照膠裝至夾持器中，全程磨損試驗后稱重，前后兩次質量差即為標準參照膠磨耗質量，共進行3次試驗。（2）試驗膠磨耗試驗。按標準參照膠磨耗試驗步驟進行10次試驗膠磨耗試驗。（3）標準參照膠磨耗試驗。試驗膠磨耗試驗后，再按相同步驟進行3次標準參照膠磨耗試驗。（4）密度試驗。裁取10塊試驗膠進行密度試驗。

3 數學模型及不確定度來源

3.1 試驗方法的數學模型

△Vrel——相對體積磨耗量，mm3；△mt——試驗膠質量損失值，mg；

△const——標準參照膠固定質量損失值，200 mg；pt——試驗膠密度，mg/mm3；

△mr——標準參照膠質量損失值，mg。

3.2 不確定度的主要來源

經分析，影響橡膠鞋底耐磨性能測量不確定度的來源主要是：取樣產生的標準不確定度、DIN磨耗試驗機校準產生的標準不確定度、樣品稱量產生的標準不確定度、標準參照膠產生的標準不確定度、密度測量產生的標準不確定度、重復性測量產生的標準不確定度和修約產生的標準不確定度。

4 標準不確定度的評定

4.1 重復性測量產生的標準不確定度

操作過程的重復性測量不確定度，主要由試樣的均勻性及穩定性、試驗人員操作的熟練程度和試驗條件包括試樣的調節時間、環境和試驗的溫度等造成，采用A類方法進行評定。本研究在相同的試驗條件下，對性能穩定的橡膠鞋底進行重復性試驗10次，試驗結果見表1，并在試驗膠磨耗試驗前后各進行3次標準參照膠磨耗試驗，試驗結果見表2。

相對標準不確定度為：

4.2 取樣產生的標準不確定度

使用轉速大于1000 r/min的沖床裁刀裁取的合格試樣的直徑為（16.0±0.2）mm，其極限誤差為±0.2 mm，可假定正態分布，自由度為∞，置信水平為95%，則取樣產生的標準不確定度為：；

4.3 樣品稱量產生的標準不確定度

樣品稱量時產生的不確定度主要有天平校準產生的標準不確定度和天平分辨率產生的標準不確定度。

4.3.1 天平校準產生的標準不確定度

稱量時使用分辨率為0.001 g、量程為300 g的電子天平，根據檢定證書，該天平全量程法定允差為±0.01 g。由于檢定結果較為可靠，可假定正態分布，自由度為∞，置信水平為95%，則天平校準產生的標準不確定度為：

4.3.2 天平分辨率產生的標準不確定度

由于該天平分辨率為0.001g，對于數字顯示式測量儀器，分辨率帶來的標準不確定度為

每次試驗需稱量試樣兩次，因此樣品稱量產生的標準不確定度為：

相對標準不確定度為：

4.4 DIN磨耗試驗機校準產生的標準不確定度

DIN磨耗試驗機校準產生的不確定度主要有摩擦頭校準產生的標準不確定度、輥筒轉速校準產生的標準不確定度和輥筒直徑校準產生的標準不確定度。

4.4.1 摩擦頭校準產生的標準不確定度

根據檢定證書，摩擦頭的示值為 10.0 N，實測值為9.89 N，k=2。因此，摩擦頭校準產生的標準不確定度為：相對標準不確定度為：

4.4.2 輥筒轉速校準產生的標準不確定度

根據檢定證書，輥筒轉速的示值為40 r/min，實測值為39.5 r/min，k=2。因此，輥筒轉速校準產生的標準不確定度為：

相對標準不確定度為：

4.4.3 輥筒直徑校準產生的標準不確定度

根據檢定證書，輥筒直徑的示值為150.0 mm，實測值為149.92 mm，k=2。因此，輥筒直徑校準產生的標準不確定度為：

相對標準不確定度為：

4.5 標準參照膠產生的標準不確定度

每次試驗前后，必須進行標準參照膠的磨耗試驗，標準參照膠的質量損失值用于校準磨耗試驗機砂紙的磨耗能力和修正檢測結果。按GB/T9867-2008標準[3]規定，標準參照膠的固定質量損失值為200 mg，每次磨耗試驗的偏差必須在±10%的范圍內。因此標準參照膠的極限誤差為±10%，可假定正態分布，自由度為∞，置信水平為95%，則標準參照膠產生的相對標準不確定度為：

4.6 密度測量產生的標準不確定度

密度測量產生的不確定度主要有天平校準產生的標準不確定度、天平分辨率產生的標準不確定度、三級去離子水密度產生的標準不確定度和重復性測量產生的標準不確定度。其中，密度重復性測量產生的標準不確定度已包含在試驗樣品的重復性測量產生的標準不確定度中，在此不需再作評定。

密度測量與樣品稱量時使用的天平相同，且每次試驗需在空氣和水中各稱量1次，因此天平產生的標準不確定度為：

表3 橡膠鞋底耐磨性能測定的標準不確定度分量匯總

三級去離子水的密度為（1.000±0.005）g/mm3，其極限誤差為±0.005g/mm3，可假定正態分布，自由度為∞，置信水平為95%，則三級去離子水密度產生的標準不確定度為

相對標準不確定度為:

4.7 修約產生的標準不確定度

因 SN/T1309.2-2010和SN/T1309.5-2011標準中耐磨性能結果報告為整數形式，按十進制進行修約，半寬區間為0.5 mm3，可假定正態分布，自由度為∞，置信水平為95%，采用B類方法進行評定，則修約產生的標準不確定度為：

4.8 合成標準不確定度

橡膠鞋底耐磨性能的相對標準不確定度分量匯總見表3。相對合成標準不確定度見式一。合成標準不確定度：

4.9 擴展不確定度

5 結果與討論

1）旋轉輥筒式磨耗機法測定橡膠鞋底耐磨性能的試驗結果為（178±24）mm3，不確定度為24mm3。

2）通過對旋轉輥筒式磨耗機法測定橡膠鞋底耐磨性能的不確定度評定，不難看出：取樣、樣品稱量、DIN磨耗試驗機校準、密度測量和修約產生的不確定度對總的不確定度影響較小。合成不確定度主要來源于操作過程的重復性產生的不確定度和標準參照膠產生的不確定度，因此，在日常的檢測工作中，通過提高樣品和標準參照膠的均勻性及穩定性、提高檢測人員的技術熟練水平、規范試樣調節時間及試驗環境的溫度等，可降低合成不確定度，提高試驗結果的準確性。

[1]GB/T3903.2-2008《鞋類 通用試驗方法 耐磨性能》[S].

[2]ISO4649:2002《Rubber,vulcanized or thermo plastic-Determination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device》[S].

[3]GB/T9867-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠耐磨性能的測定（旋轉輥筒式磨耗機法）》[S].

[4]SN/T1309.2-2010《鞋類檢驗規程 第2部分：皮鞋》[S].

[5]SN/T1309.5-2011《鞋類檢驗規程 第5部分：運動鞋》[S].

[6]李德宏，薛月霞.測量誤差和測量不確定度的異同及易混淆的問題.聚酯工業[J].2009,22(2):29-31. [7]ISO/IEC 17025:2005《校準和檢測實驗室能力的通用要求》[S].

[8]JJF 1059-1999《測量不確定度評定與表示》[S].

[9]GB/T533-2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠密度的測定》[S].

Evaluation of Measurement Uncertainty in Determination of Rubber Abrasion Resistance by using a Rotating Cylindrical Drum Device

CHEN Da-zhi
(Quanzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau China National Testing Centre for Footwear, Jinjiang 362200,China)

Rubber abrasion resistance was determined by GB/T9867-2008Rubbr，vulcanized or thermoplastic—Detrmination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device.The source of uncertainty in the whole process of measurement was analyzed according to JJF 1059-1999Evaluation and EXpression of Uncertainty in Mesuremen.Each component of uncertainty was estimated and combined.The composed uncertainty and expanded uncertainty were given.The result indicated that repeated measurement and standard reference rubber were main sources of uncertainty in the experiment.

measurement uncertainty;rubber;abrasion resistance

陳大志（1983-），男，本科，工程師，Email：chendazhi_1678@163.com。