克菌丹原藥毛細(xì)管氣相色譜分析方法研究

丁 教 萬(wàn)春林 熊龍?jiān)?王小農(nóng)

(江西省化學(xué)工業(yè)研究所，江西 南昌 330029)

克菌丹原藥毛細(xì)管氣相色譜分析方法研究

丁 教 萬(wàn)春林 熊龍?jiān)?王小農(nóng)

(江西省化學(xué)工業(yè)研究所，江西 南昌 330029)

本文采用毛細(xì)管氣相色譜法，以磷酸三苯酯為內(nèi)標(biāo)，使用DB-17毛細(xì)管色譜柱和氫火焰離子化檢測(cè)器，對(duì)克菌丹原藥進(jìn)行分離和定量分析。研究結(jié)果表明，該分析方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4008，變異系數(shù)為0.436%，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.9991，平均回收率為99.89%。

克菌丹 原藥 氣相色譜 分析

1 前言

克菌丹(captan)化學(xué)名稱(chēng)為N-三氯-甲硫基-1，2，3，6-四氫苯鄰二甲酰亞胺，是由丁二烯與順丁烯二酸酐反應(yīng)生成1，2，3，6-四氫苯二甲酸酐，再與氨作用合成1，2，3，6-四氫苯二甲酰亞胺，最后與三氯硫氯甲烷反應(yīng)制成。克菌丹屬于廣譜保護(hù)性殺菌劑。對(duì)番茄、馬鈴薯、蔬菜、玉米、水稻、麥類(lèi)、葡萄、蘋(píng)果和棉花等多種作物的疫病、炭疽病、霜霉病、白腐病及白粉病等病害具有較好的防效[1]。

目前國(guó)內(nèi)有關(guān)克菌丹原藥的分析方法尚未見(jiàn)公開(kāi)報(bào)道。本文采用毛細(xì)管氣相色譜法，對(duì)克菌丹原藥進(jìn)行定量分析。該方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速，分離效果好，準(zhǔn)確度和精密度均能達(dá)到定量分析的要求，可以作為企業(yè)生產(chǎn)過(guò)程質(zhì)量控制和質(zhì)檢機(jī)構(gòu)分析檢測(cè)的參考方法。此方法同時(shí)適用于克菌丹制劑的分析。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試劑和溶液

三氯甲烷：分析純；內(nèi)標(biāo)物：磷酸三苯酯；克菌丹標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，99.0%(上海農(nóng)藥研究所提供)；克菌丹原藥(江西歐氏化工有限公司提供)。內(nèi)標(biāo)溶液的配制：稱(chēng)取磷酸三苯酯1.0g，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。……