羊毛與粘纖混紡產品的定量方法淺析

劉 娟闞建興茅沈杰馬 震彭亞薇

（1.江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院，江蘇南京 210007；2.江蘇舒逸紡織有限公司，江蘇南京 210003）

羊毛與粘纖混紡產品的定量方法淺析

劉 娟1闞建興2茅沈杰1馬 震1彭亞薇1

（1.江蘇省紡織產品質量監督檢驗研究院，江蘇南京 210007；2.江蘇舒逸紡織有限公司，江蘇南京 210003）

摘 要分別使用0.5mol/L次氯酸鈉法、75%硫酸法、甲酸/氯化鋅法對11種配比的毛粘試樣和普通樣品進行試驗，分析在一定范圍內可優先選擇的試驗方法。結果如下：羊毛含量＞25%時，建議采用0.5mol/L次氯酸鈉方法；羊毛含量＜25%時，建議優先采用甲酸/氯化鋅的方法。75%硫酸法適用范圍較小，適用于毛含量＜25%的淺色樣品。

關鍵詞羊毛；粘膠纖維；混紡；定量分析

羊毛具有保暖性好，彈性好，吸水性強，耐磨，光澤柔和等特點；粘膠纖維具有光滑涼爽，透氣，抗靜電，染色絢麗等特點，其含濕率符合人體皮膚生理要求[1]；毛粘混紡產品使毛型感增強，品質提高，質地細膩柔軟，手感豐滿，富有彈性，是大眾喜愛的服裝面料。

目前實驗室對于羊毛與粘纖混紡產品多采用的是GB/T2910.4-2009[2]堿性次氯酸鈉溶液，溶解毛纖維，剩余粘纖，但在溶解毛纖維同時，對剩余粘纖有不同程度的損傷。我們在實際檢測中發現的數據顯示，某些時候，如當樣品中毛含量≤10%時，用此方法所得結果的毛含量往往與實際投料含量差距較大。為了得到更準確的實驗結果，通過查閱相關文獻資料，可采用75%硫酸法[3]，甲酸/氯化鋅法[4]，溶解粘纖，剩余羊毛，但現有資料中不同配比的毛粘樣本數較少，不能全面客觀反應不同試驗方法下不同毛粘配比的結果趨勢。本文主要研究不同配比的毛粘試樣在三種不同定量方法下所得結果的趨勢，提出當試驗結果存在較大差異時，可優先選擇的可行性參考意見。

1　試驗設計

1.1參考試驗方法

方法1：GB/T 2910.4-2009某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）

方法2：FZ/T 01048-1997 蠶絲/羊絨混紡產品混紡比的測定（硫酸法）

方法3：FZ/T 01112-2012 蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物（甲酸/氯化鋅法）

1.2主要儀器

電熱鼓風烘箱(105℃±3℃)、恒溫振蕩水浴鍋(可調溫度)、分析天平(精度為0.0001g)、真空水泵、顯微鏡投影儀等。

1.3試驗材料及器材

試驗材料：標準羊毛貼襯織物(上海市紡織工業技術監督所)，標準粘膠貼襯織物(上海市紡織工業技術監督所)，毛粘樣品（廠家提供）

試驗耗材：干燥器(含干燥硅膠)、具塞三角燒瓶(250mL)、玻璃砂芯坩堝(30mL)、稱量瓶、玻棒等。

1.4主要試劑

堿性次氯酸鈉溶液(0.5mol/L)、75%硫酸、甲酸/氯化鋅溶液（20g無水氯化鈣和68g無水甲酸加水至100mL）、稀乙酸溶液、稀氨水溶液、三級水。所有試劑均為分析純，試劑配制及標定參照GB/T2910-2009，濃度為質量分數。

1.5試樣準備

將標準羊毛貼襯織物，標準粘膠貼襯織物拆成紗線，放入電熱鼓風烘箱中烘干至恒重，取出放入干燥器中冷卻。根據試驗設計進行稱重、配比。

1.6定量分析試驗設計

在有關文獻[5]中提到，GB/T2910.4-2009中1mol/ L次氯酸鈉溶液對標準粘纖貼襯和粘纖產品的D值，分別為1.04和1.15，遠高于標準中規定的1.01，說明1mol/L次氯酸鈉溶液對粘纖造成損傷較大，超過可接受范圍。因此本試驗中設計使用0.5mol/L次氯酸鈉溶液，采用GB/T2910.4-2009試驗條件，根據溶解情況，評價此濃度試劑是否滿足實驗要求，并計算粘纖D值。

根據3種參考試驗方法，設計3組試驗，每組有11種配比毛粘試樣(制作過程試樣準備中已提及)，每份樣品為2個平行，結果取平均值。在一定試驗條件下溶解一種組分，剩余纖維用稀乙酸(稀氨水)、清水充分沖洗，將玻璃砂芯坩堝和殘余物烘干、冷卻、稱重。投影觀察溶解是否干凈，根據修正后質量計算各組纖維的百分含量，與配比比例進行比較分析。

將7份不同比例，顏色深淺不同的樣品用3種參考試驗方法進行試驗，分析最終結果與標稱值之間的差異。

2　試驗過程及結果分析

2.10.5mol/L次氯酸鈉條件下粘纖D值試驗

準備15份試樣，5份羊毛試樣，10份粘纖試樣，將試樣放入具塞三角燒瓶，倒入0.5mol/L次氯酸鈉溶液100mL，充分潤濕后在恒溫振蕩水浴鍋（20±2℃）上振蕩40min。已知干重量的玻璃砂芯坩堝過濾，再用少量次氯酸鈉溶液將殘留物清洗到玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，再依次用水-稀乙酸-水連續沖洗，最后將坩堝和殘余物真空抽吸排液，烘干、冷卻、稱重。觀察羊毛溶解情況，見表1。粘纖D值結果見表2。試驗結果可以看出，0.5mol/L次氯酸鈉可以很好地溶解羊毛，對粘纖的D值約1.01。

表1　羊毛試樣測試結果

表2　粘纖D值測試結果

2.2不同毛粘配比試驗方法比對：

2.2.10.5mol/L次氯酸鈉法

11份不同配比的毛粘試樣，按2.1試驗步驟進行試驗。每份配比取平均值。結果見表3。

表3　次氯酸鈉法毛粘定量試驗結果

每份試驗剩余物用顯微鏡觀察，羊毛全部溶解干凈，根據表3可以看出羊毛含量試驗值比理論值整體稍偏高，因為粘纖在試劑中受到不同程度的損傷。當羊毛含量＜25%時，此方法所得羊毛含量與理論值偏離超1.0，但隨著羊毛含量的遞增（≥25%時），偏離程度呈逐漸減小態勢，試驗結果與理論值比較符合，偏差都在1.0以內。

2.2.275%硫酸法

11份不同配比的毛粘試樣，每份1g左右，放入具塞三角燒瓶，倒入100ml的75%硫酸，使試樣充分浸沒，在恒溫振蕩水浴鍋（40±2℃）上振蕩45min，用已知干重量的玻璃砂芯坩堝過濾，采用真空泵抽吸排液，再經水-稀氨水-水數次清洗、中和后烘干、冷卻、稱重。結果見表4。每份試驗剩余物氈化比較嚴重，呈硬塊狀，用顯微鏡觀察，粘纖均溶解干凈。根據表4可以看出，羊毛試驗值比理論值偏高，當羊毛含量≥25%時，羊毛含量增加值普遍超過1.0，而且隨著羊毛含量的增高偏差越大，當羊毛含量超過90%時，偏差竟達到4.0。

表4　75%硫酸法毛粘定量試驗結果

2.2.3甲酸/氯化鋅法

把試樣放入具塞三角燒瓶中，每克試樣加入100ml預熱至40℃甲酸/氯化鋅溶液，充分震蕩使試樣浸透，每隔15min搖動一次，在40℃下保持45min。用甲酸氯化鋅溶液燒瓶中殘留物洗到玻璃砂芯坩堝中，用20ml預熱好的甲酸/氯化鋅溶液清洗，再用同溫度的清水進行清洗。再用水、稀氨水數次清洗、中和后烘干、冷卻、稱重。結果見表5。

表5　甲酸/氯化鋅法毛粘定量試驗結果

每份試驗剩余物手感蓬松柔軟，未見氈化。用顯微鏡觀察，粘纖均溶解干凈。根據表4可以看出，當羊毛含量≤45%時，甲酸/氯化鋅試驗結果還是比較滿意的，偏差在1.0以內；當羊毛含量＞45%時，隨著羊毛含量的增高偏離也漸漸變大,但最大不超過2.0。

2.2.4樣品試驗

實際檢測工作中，我們遇到的樣品大多都是進行了染整后加工的，面料上的染料對實際檢驗結果有一定的影響。我們選取了7份顏色深淺不同，比例不同的毛粘樣品 (廠家提供)，分別用次氯酸鈉(2.2.1)、硫酸(2.2.2)、甲酸/氯化鋅(2.2.3)方法進行試驗，試驗結果見表6。

表6　樣品定量試驗結果

續表6

每份試樣剩余物用顯微鏡觀察，溶解干凈。由表6可以看出：當羊毛含量＜22%時，不論是深色還是淺色樣品，0.5mol/L次氯酸鈉方法所得結果與標稱值之間差距還是比較大的，而且深色樣品的偏離更大。75%硫酸和甲酸/氯化鋅方法比較，淺色樣品兩種方法結果都比較滿意，深色樣品只有甲酸氯化鋅最為接近標稱值。

當羊毛含量＞22%時，淺色樣品中，0.5mol/L次氯酸鈉方法所得結果是比較滿意的，但深色樣品用此方法會有小小的偏離，結果基本滿意；75%硫酸方法不論顏色深淺，偏離都比較大；甲酸/氯化鋅在羊毛含量＞40%時，偏離增大。

2.3結果分析

三種試驗方法在一定的范圍內有各自的優勢。

2.3.10.5mol/L次氯酸鈉適用于毛含量＞25%時，但深色樣品中可能部分染料被試劑所溶解，造成實測毛含量會稍稍偏大。

2.3.2甲酸/氯化鋅的方法對毛損傷較小，試后樣蓬松柔軟，適用于毛含量＜45%時，特別是當毛含量＜25%，深淺色樣品此方法所得結果均比較滿意。

2.3.375%硫酸只適用于毛含量＜25%的淺色樣品。且試后樣羊毛氈化嚴重，分析可能是在40℃下，75%硫酸與羊毛纖維中的羥基發生磺化反應，使得試樣增重[6]明顯。

3　結論

3.1毛粘試樣建議使用0.5mol/L次氯酸鈉，在完全溶解羊毛的同時對粘纖的損傷也較小，D值約為1.01。

3.2毛含量＞25%時，建議采用0.5mol/L次氯酸鈉方法，結果較為可靠。毛含量＜25%時，建議優先采用甲酸/氯化鋅的方法。75%硫酸法適用范圍較小，適用于毛含量＜25%的淺色樣品。

3.3在實際檢測中，我們應該根據樣品的實際情況來選擇合適的試驗方法，在某些時候可同時選用多種方法結合，得到更為準確的試驗結果。

參考文獻：

[1] 俞邱孌，倪志芬.毛/粘混紡織物定量分析方法改進探討[J].中國纖檢.2011(10):48-50.

[2] GB/T 2910.4-2009 紡織品定量化學分析第4部分某些蛋白質纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）[S]．

[3] FZ/T01048-1997蠶絲/羊絨混紡產品的混紡比的測定[S]．

[4] FZ/T 01112-2012蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物（甲酸/氯化鋅法） [S]．

[5] 袁裕祿.羊毛粘纖滌綸混紡產品定量化學分析硫酸法改良方案的研究[J].中國纖檢.2014(15):76-79.

[6] 李選剛，潘 葵.不同溫度下酸對羊毛質量損失的研究[J].紡織學報.2003,24(4):60-62.

投稿日期：2015-05-12

Simple Analysis of quantitative methods for Wool and viscose blended products

LIU Juan1, KAN Jian-xing1, MAO Shen-jie1, MA Zhen1, PENG Ya-wei1
(1.Jiangsu Textile Quality Services Inspection Testing Institute , Nanjing 21007, China.2.Jiangsu ShuYi Textile Co.ltd, Nanjing 210003.China)

AbstractIn order to Search a preferred way for detecting different ratio of wool/rayon blends samples and Common samples by using 0.5mol/L sodium hypochlorite method、75% sulfuric acid method and acid/chloride zinc method .The results are as follows： when Wool content > 25%, 0.5 mol/L sodium hypochlorite method is recommended；when Wool content < 25%, it is preferred by acid/chloride zinc method ;75% sulfuric acid method applicable scope is smaller, just suitable for wool content < 25% of the light color samples.

Key wordswool；viscose；blended products；quantitative analysis

作者簡介：劉 娟（1984-），女，助理工程師，主要從事紡織品纖維含量檢測管理工作。

文獻標識碼：A

中圖分類號：TS101.91